여러 종류의 양이온성, 비이온성 및 혼합성 계면활성제 수용액에서 4-클로로벤조산의 가용화 현상을 UV/Vis 분광광도법을 이용하여 연구하였다. 또한 온도의 변화에 따른 가용화상수값($K_s$)의 변화를 측정함으로써 열역학적 함수값들을 계산하고 분석하였다. 그 결과 모든 계면활성제의 용액에서 4-클로로벤조산의 가용화에 대한 ${\Delta}G^o_s$ 값은 측정범위 내에서 모두 음의 값을 나타내었으며, ${\Delta}H^o_s$ 값과 ${\Delta}S^o_s$ 값은 모두 양의 값을 나타내었다. 계면활성제 종류와 계면활성제분자의 알킬-그룹 길이에 따라 $K_s$ 값이 큰 폭으로 변하였으며, 그런 결과로부터 4-클로로벤조산이 미셀 내에서 가용화되는 위치와 미셀과의 상호작용의 정도를 예측할 수 있었다.
본 연구에서는 양쪽성 계면활성제인 lauryl sulfobetaine(LSB)과 혼합계면활성제를 이용하여 광범위한 온도변화에서 4-클로로벤조산의 가용화현상을 알아보고자 한다. 이런 가용화현상에 미치는 온도효과와 계면활성제분자에서 알킬기의 길이에 대한 효과를 조사하였다. 가용화상수값($K_s$)은 UV/Vis 법에서 용액의 전체 흡광도를 측정하여 계면활성제의 농도에 대해 도시하여 그 기울기로부터 구하였다. 모든 계면활성제용액에서 4-클로로벤조산의 가용화에 대한 ${\Delta}G^o_s$값은 측정범위 내에서 모두 음의 값을 나타내었으며, 온도가 증가할수록 감소하였다. 그리고 ${\Delta}H^o_s$값과 ${\Delta}S^o_s$값은 모두 양의 값을 나타내었으며, 온도가 증가할수록 증가하였다. 즉, 계면활성제의 종류와 온도의 변화에 따라 $K_s$ 값과 열역학적 함수값이 큰 폭으로 변하였으며, 그런 결과로부터 4-클로로벤조산이 미셀의 어느 부분에 가용화되는지를 예측할 수 있었다.
포스포리파아제 D(PLD)의 8개의 시스테인 잔기들의 특성을 파악하기 위해 설프히드릴(SH)기와 반응하는 각종 화학물질들을 동원하였다. 5,5-다이티오비스(2-니트로벤조산) (DTNB)는 시스테인 잔기의 SH기를 적정하기 위해 이용하였으며, 412nm에서의 환원된 DTNB의 값으로부터 자연 상태의 PLD는 1몰 당 4개의 SH기가 있는 것으로 나타났으나, 8 M의 요소 등으로 3차원 구조를 교란 시킨 변성된 PLD는 8개의 SH기가 적정되었다. 이 결과로 시스테인 잔기의 반(4개)은 외부에 노출되어 있고 그 나머지 반은 내부에 가려져 있다고 추정할 수 있다. SH기 변형 시약인 p-클로로머큐리벤조산(PCMB), 요오드아세트산, 요오드아세트아미드, 그리고 N-에칠마레이미드 등은 모두 PLD를 비활성화 시켰다. 이들 중 다이티오스라이톨(DTT)로 처리했을 때 유일하게 PCMB에 의해 비활성화 된 PLD는 가역적으로 그 활성이 회복되었다. 다양한 작용기를 갖는 다이설파이드들을 이용한 노출된 SH기의 주위 환경을 검토한 결과 음전하나 전하를 띄지 않은 다이설파이드들이 양전하를 띈 시스타민 보다 더 효과적으로 PLD를 비활성화 시키는 것으로 나타났다. 그 이외 시스테인 잔기의 산화-환원 전환이 PLD 활성에 미치는 영향을 과산화수소를 이용하여 검토하였다. 과산화수소 산화에 의해 70% 이상 잃은 PLD 활성은 대부분 DTT에 의해 복원되었다. 이들 결과로부터 양배추 PLD의 시스테인 잔기들이 모두 SH기로 존재한다는 것을 반응을 통해 확인 할 수 있었으며, 또한 외부에 노출된 4개의SH기는 PLD 활성 조절에 지대한 영향을 미치고 있는 것으로 나타났다.
4-클로로벤조산의 가용화현상을 이용하여 순수양이온성 계면활성제(DTAB, TTAB, CTAB), 비이온성 계면활성제(Tween-20, Tween-40, Tween-80) 및 이들 혼합계면활성제(TTAB/Tween-20, TTAB/Tween-40, TTAB/Tween-80)의 임계미셀농도(CMC)값과 반대이온 결합상수값(B)를 온도 284 K에서 312 K까지 변화를 주면서 UV/Vis 분광광도법과 전도도법으로 측정하였다. 온도에 따른 CMC와 B값의 변화를 측정하여 미셀화현상에 대한 여러 가지 열역학 함수값(${\Delta}G^o{_m}$, ${\Delta}H^o{_m}$, 및 ${\Delta}S^o{_m}$)을 계산하고 분석 하였다. 그 결과 측정범위 내에서 ${\Delta}G^o{_m}$값은 모두 음의 값을 나타내었다. 그러나 ${\Delta}H^o{_m}$과 ${\Delta}S^o{_m}$값은 계면활성제의 종류와 계면활성제분자에서 탄소사슬의 길이에 따라 양의 값 혹은 음의 값을 나타내었다.
포접 기능을 가져 악취의 분리제거에 사용될 수 있을 것으로 보이는 $\beta$-시클로덱스트린 및 $\beta$-시클로덱스트린에 벤조산을 포접시킨 물질($\beta$-시클로덱스트린/벤조산 포접체)에 시아누르산 염화물을 반응시켜 클로로트리아진 유도체를 제조하고, 이를 면섬유와 반응시켜 새로운 소취 기능성 섬유를 제조하였다. 포접체의 형성은 적외선 분광분석 및 가시-자외선 분광분석기를 사용하여 확인하였으며, 반응기의 도입은 EDX로 확인하였다. 소취성능은 제조한 소취기능성 섬유를 컬럼에 채우고, 암모니아 기체를 흘려 보냈을 때 빠져나온 암모니아를 물에 용해시킨 용액의 농도를 0.1N 염산으로 적정하여 평가하였다. 섬유에 부착된 $\beta$-시클로덱스트린 단위가 증가할수록 소취성이 증가하였으며, $\beta$-시클로덱스트린에 벤조산을 포접한 경우에 소취성이 보다 증가하였다. 이는 포접체에 존재하는 벤조산과 암모니아의 결합때문이라고 생각되었다.
Friedel-Crafts 직접 아실화 반응을 이용하여 $P_2O_5$/폴리인산 매질에서 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)와 4-클로로벤조산(CBA)을 반응시켜 클로로벤조일(CB)기가 도입된 MWNT(c-MWNT)를 제조하였다. 이때 반응시키는 CBA양을 조절하여 염소원자 함량이 최대 5.3 wt%(CB기 함량 20.86 wt%)인 c-MWNT를 얻었다. 한편, 열가소성 엔지니어링 플라스틱 소재인 폴리(페닐렌 설파이드) (PPS)와 MWNT의 계면접착력을 증가시키기 위하여, 4-클로로벤젠티올(CBT)의 자기축합에 의한 PPS 중합시 c-MWNT를 함께 넣고 중합시킨 후 호모 PPS를 제거하여 MWNT-g-PPS를 얻었다. 이 MWNT-g-PPS의 열 및 표면 특성들을 분석하였으며, c-MWNT와 CBT가 반응하여 c-MWNT 표면에 PPS가 생성되었음을 확인하였다.
살충제 펜피록시메이트는 4-hydroxyimino-5-phenoxypyrazole과 t-butyl 4-chloromethyl benzoate로부터 Williamson 합성을 통하여 합성되고 있다. 그러나 t-butyl benzoate 의 효과적인 합성방법은 여전히 문제점으로 남아있다. 본 연구에서는 t-butyl benzoate를 황산 촉매에서 t-butanol로부터 생성되는 isobutene을 사용하여 4-chloromethyl benzoic acid에 부가하여 합성하였다. 이 방법은 부산물의 생성없이 t-butyl 4-chloromethyl benzoate을 합성할 수 있어 기존에 보고된 방법보다 훨씬 용이하다. 따라서 본 연구는 펜피록시메이트를 대량으로 합성하는 효과적인 방법을 제시하였다.
활성탄의 화학적 흡착 및 오존촉매반응의 작용기를 향상시키기 위해 Fe, Co, Mn 및 Pd 금속들을 활성탄에 담지하여 금속촉매 활성탄을 제조하였다. 고급산화공정의 실험결과에서 페놀 분해속도, 용존 오존 분해율 및 TOC (총유기탄소) 제거율은 Pd-AC > Mn-AC > Co-AC > AC > Fe-AC의 순서로 나타났다. BET 분석에서 금속담지활성탄의 물리적 특성은 오존촉매반응에 영향을 미치지 않았으며, 촉매효과는 담지한 금속의 종류에 따라 상이한 결과를 나타내었다. RCT (생성된 OH radical과 오존의 비율) 값 측정은 OH radical과 쉽게 반응하지만 오존과는 매우 느리게 반응하는 probe compound로 알려진 파라-클로로벤조산(p-chlorobenzoic acid)의 분해결과로부터 구할 수 있었으며, 오존단독 공정은 $5.48{\times}10^{-9}$, 활성탄 공정은 $1.47{\times}10^{-8}$로 측정되었고, Fe-AC, Co-AC, Mn-AC 및 Pd-AC 공정은 각각 $2.13{\times}10^{-9}$, $1.51{\times}10^{-8}$, $4.77{\times}10^{-8}$ 및 $5.58{\times}10^{-8}$로 측정되었다.
$25^{\circ}C$, 4-클로로벤조산의 묽은 수용액(0.5 mM)에서 양이온성 계면활성제인 TTAB(tetradecyltrimethylammonium bromide)와 다른 종류의 계면활성제들(DTAB, CTAB, Tween-20, Tween-40 및 Tween-80)과의 혼합미셀화 현상을 분광광도법과 전도도법으로 조사하였다. 각 혼합계면활성제에서 TTAB의 겉보기몰분율(${\alpha}_1$)의 변화에 따른 임계미셀농도값(CMC)과 반대이온결합상수값(B)의 변화를 측정하여 비이상적 혼합미셀모델을 적용함으로써 여러 가지 열역학적 함수값들($X_i$, ${\gamma}_i$, $C_i$, ${\alpha}_i^M$, ${\beta}$ 및 ${\Delta}H_{mix}$)을 계산하고 비교분석하였다. 그 결과, TTAB/DTAB 혼합시스템은 이상적 혼합미셀화로 부터 큰 양의 벗어남을 보였으며, 다른 혼합시스템들은 모두 이상적 미셀모델로부터 큰 음의 벗어남을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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