• 분석과학
• /
• 제13권3호
• /
• pp.323-331
• /
• 2000

표면적과 다공성이 큰 Amberlite XAD-16 수지와 2-(2-thiazolylazo)-p-cresol(TAC) 및 4-(2-thiazolylazo)-orcinol(TAO)를 작용기로 하여 합성한 두가지 킬레이트수지인 XAD-16-TAC 및 XAD-16-TAO를 이용하여 Th(IV), U(VI) 및 Zr(IV)의 흡착특성을 뱃치법으로 조사하였다. 혼합 금속 이온 용액의 pH를 2-6으로 조절하고 24시간 진탕시킨 결과 최적 흡착 pH가 5-6범위이었으며, 가리움제로 NTA, CDTA 및 $NH_4F$를 택하여 혼합 금속 이온의 가리움효과를 조사한 결과 XAD-16-TAC 킬레이트 수지에서 혼합 금속 중 Zr(IV) 이온을, 그리고 XAD-16-TAO 수지로 Th(IV)이온을 분리하는데 $NH_4F$의 효과가 가장 우수한것으로 나타났다. 한편, $HNO_3$를 탈착제로 사용하여 농도를 0.1-2M로 변화시켜 금속이온의 탈착율을 조사한 결과 두가지 킬레이트 수지는 비슷한 경향을 나타내어 2 M에서는 Zr(IV)이온을 제외한 금속이온이 100% 탈착되었다. 그리고 Zr(IV), Th(IV) 및 U(VI)의 혼합금속용액에서 XAD-16-TAC 수지는 Zr(IV)을, XAD-16-TAO 수지는 Th(IV)을 선택적으로 분리할 수 있었다.

• 분석과학
• /
• 제10권4호
• /
• pp.282-290
• /
• 1997

XAD-16-[4-(2-thiazolylao)]orcinol (TAO)형 킬레이트 수지에 대한 U(VI), Tb(IV), Zr(IV), Cu(II), Pb(II), Ni(II), Zd(II), Cd(II) 및 Mn(II) 이온의 흡착 및 탈착 특성을 용리법으로 조사하였다. 각 금속이온의 총괄용량과 pH 변화에 따르는 혼합 금속이온의 분리능 및 금속이온의 최적 흡착 조건을 조사하기 위하여 금속이온의 흡착에 미치는 흐름속도, 완충용액의 농도에 대한 영향을 검토하였다. 킬레이트 수지에 의한 금속이온의 총괄 흡착 용량은 각각 0.35nmol U(VI)/g resin, 0.49nmol Th(VI)/g resin, 0.41nmol Cu(II)/g resin 및 0.31nmol Zr(IV)/g resin이었다. 그리고 pH 5.0에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속이온의 용리순서는 Th(IV)>Cu(II)>U(VI)>Zr(IV)>Pb(II)>Ni(II)>Zn(II)>Mn(II)>Cd(II)이었다. 흐름속도 0.28mL/min 및 pH 2~5범위에서 혼합 금속이온을 분리한 결과 pH가 증가함에 따라 이들 이온의 군분리가 가능하였다. 한편, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2SO_4$ 및 $Na_2CO_3$ 등의 탈착제에 의한 탈착특성을 조사한 결과 2M $HNO_3$는 Zr(IV)을 제외한 대부분의 금속이온들은에 대하여 높은 탈착효율을 나타냈으며, 1M $H_2SO_4$ 용액을 사용하면 Zr(IV)의 탈착 및 회수가 가능하였다. 또한 킬레이트 수지를 이용하여 미량의 U(VI) 이온이 함유된 인공 해수 시료를 용리시키고 회수한 결과 94%이상의 높은 회수율을 나타내었다. 아울러 XAD-16-TAO 킬레이트 수지는 희토류 금속의 혼합시료를 2M $HNO_3$ 용액으로 용리시키면 U(VI)의 선택적인 분리, 농축 및 회수에 유용함을 알 수 있었다.

• 분석과학
• /
• 제9권3호
• /
• pp.279-291
• /
• 1996

미량 금속이온을 선택적으로 분리, 농축 및 회수하기 위해 물리적 특성이 서로 다른 XAD-2, 4 및 16 다공성 수지에 2-(2-thiazolylazo)-p-cresol(TAC) alc 4-(2-thiazolylazo)orcinol(TAO)을 화학적으로 결합시켜 킬레이트 수지를 합성하고 뱃치법으로 U(VI) 등 10개 금속이온들의 흡착 특성을 조사 비교하였다. 킬레이트 수지의 합성률은 XAD-16-TAC형 수지는 0.60 mmol/g이었고 XAD-16-TAO형은 0.68mmol/g으로서 수지의 표면적이 큰 XAD-16형 수지가 XAD-2, 4형 수지보다 높은 합성률을 나타내었다. XAD-16-TAC와 XAD-16-TAO 킬레이트 수지는 1~5M 의 $HNO_3$, HCl 및 NaOH 등의 산과 염기성 용액에서 비교적 안정하였다. 그리고 U(VI) 이온을 10회 이상 반복적으로 흡착 및 탈착을 시킨 결과 연속적으로 재사용할 수 있는 안정한 내구성을 가지고 있음을 확인하였다. XAD-16-TAC 및 XAD-16-TAO형 수지에 대한 금속 이온의 최척 흡착조건과 흡착 특성을 조사한 결과는 금속이온이 킬레이트 수지에 흡착될 때 평형에 도달하는 시간은 약 1시간 정도였으며, XAD-16형 수지에서 흡착률이 가장 높았다. 그리고 금속이온들의 흡착률에 미치는 pH의 영향을 보면 U(VI)을 비롯한 대부분의 금속이온들은 pH 5~6 범위에서 최대로 흡착됨으로써 최척 pH 를 5로 정하였다. 또한 U(VI) 이온의 흡착에 미치는 공존이온의 영향을 보면 음이온인 $Cl^-$, $NO{_3}^-$, ${SO_4}^{2-}$, $CH_3COO^-$ 이온 및 $Na^+$, $K^+$, $Mg^{2+}$ 및 $Ca^{2+}$과 같은 양이온들은 흡착에 거의 영향을 미치지 않았다. 그러나 $CO{_3}^{2-}$는 $UO{_2}^{2+}$와 $[UO_2(CO_3)_3]^{4-}$의 안정한 착물을 형성하므로 U(VI) 이온의 흡착능을 크게 감소시켰다. 선택적인 특정 금속이온의 분리를 위하여 EDTA, CDTA 및 NTA 등과 같은 가리움제를 첨가하여 그 영향을 조사한 결과 NTA에 의한 가리움 효과가 10가지 혼합 금속이온 중 U(VI) 이온에 대하여 가장 큰 것으로 나타났다.