• 대한화학회지
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• 제26권6호
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• pp.389-395
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• 1982

아세토니트릴용액 중에서 4-(2-pyridylazo)-resorcinol(PAR)의 폴라그래프법적 성질을 연구하였다. 아세토니트릴에서 PAR은 두 개의 환원파를 나타내었다. 각 환원파의 환원전류가 어떤 유형인가를 조사하기 위하여 수은기둥의 높이, 용액의 온도, PAR의 농도에 따른 한계전류의 변화를 측정하였다. 결과, 환원전류는 확산에 의한 것임을 알았다. 그리고 PAR의 직류폴라그램에 대한 양성자주게인 물과 페놀의 첨가에 따른 영향과 가역성 등을 조사하였다. 이상의 실험결과로부터 아세노니트릴용매 중에서 PAR의 환원은 1전자 2단계임을 알 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제29권3호
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• pp.197-204
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• 1985

謫下水銀電極에서 메탄올-물 혼합용액중에서 2.0 ${\times}\;10^{-4}$M의 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN)과 5.0 ${\times}\;10^{-4}$M의 4-(2-pyridylazo)-resorcinol(PAR)의 還元에 대한 溫度와 壓力의 影響을 調査하였다. 이 실험에서 온도는 25$^{\circ}C$에서 35$^{\circ}C$로 변화시켰으며, 壓力은 1氣壓에서 1,800氣壓까지 바꾸었다. 압력이 增加함에 따라 半波電位는 陽電位쪽으로 移動하였으며, 擴散電流는 溫度와 壓力에 따라 민감하게 변하였다. 곧 1기압에서 약 1,000기압까지는 압력이 증가할수록 擴散電流가 상당히 커지다가, 1,000기압 이상에서는 오히려 줄어드는 傾向이 있었다. E와 log$\frac{i_d-i}{i}$의 관계를 圖示하여 얻은 直線의 기울기는 壓力이 增加할수록 크게 增加하였다. 이것은 壓力增加에 따라 還元反應의 可逆性이 나빠지고 있음을 뜻한다. 두 減極劑의 溫度係數값이 실험압력범위내에서 1.1~2.1% 사이에 있으므로 擴散支配的인 還元反應을 함을 알 수 있다. 또한 실험압력범위내에서는 擴散電流와 濃度사이의 直線性이 잘 成立하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권6호
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• pp.943-946
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• 2005

An effective spectrophotometric determination of palladium with 4-(2-pyridylazo)-resorcinol (PAR) using molten naphthalene as a diluent has been studied. A red complex of palladium with PAR is formed at 90 ${^{\circ}C}$. In the range of pH 9.0-11.0, the complex is quantitatively extracted into molten naphthalene. The organic phase is anhydrously dissolved in $CHCl_3$ to be determined spectrophotometrically at 520 nm against the reagent blank. Beer’s law is obeyed over the concentration range of 0.1-2 ${\mu}g{\cdot}mL^{-1}$. The molar absorptivity and Sandell’s sensitivity are 8.0 ${\times}\;10^5\;L{\cdot}mol^{-1}{\cdot}cm^{-}1\;and\;0.49\;{\mu}g{\cdot}cm^{-2}$ respectively. From the results of tolerance limits, it was found that there was no interferences were observed for most of the ions examined and those somewhat high interferences by Co(II), Fe(II) and Bi(III) could be effectively masked by EDTA.

• 대한화학회지
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• 제47권6호
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• pp.547-552
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• 2003

코발트와 니켈 이온을 4-(2-피리딜아조)레조루신올(PAR) 리간드와 킬레이트를 만들고 이 금속-PAR 킬레이트들을 역상 모세관 고성능 액체 크로마토그래피(RP-CpHPLC)로 분리와 정량을 하였다. 컬럼은 주로 Vydac C4 모세관 컬럼을, 이동상은 아세토니트릴(MeCN) 수용액을 사용하였다. 머무름 인자, k와 봉우리 높이에 대한 이동상의 pH와 MeCN 농도의 영향을 검토하여 분리와 정량의 최적 조건을 얻었다. 결과, 분리의 최적 이동상은 22.5% MeCN, pH 5.6이었고, Co(II) 이온의 정량은 이 조건에서 할 수 있었다. 그러나 Ni(II) 이온의 정량은 분리와 봉우리의 높이로부타 22.5% MeCN, pH 7.20이 보다 적합함을 확인하였다. 각각의 조건에서 Co(II)와 Ni(II) 이온의 검출한계(D.L., S/N=3)는 각각 $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb)와 $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb)였다.

• 대한화학회지
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• 제34권1호
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• pp.69-75
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• 1990

모자나이트 광물 중에 포함된 각각 희토류 원소를 이온회합 크로마토그래피 방법으로 분리 및 정량하였다. 정량하기 전에 양이온교환수지(Dowex 5OW-X8) 칼럼으로 희토류 원소를 집단 분리하였다. 이 때 수지 칼럼에 의하여 희토류 원소가 정량적으로 회수되며, 시료 중의 공존이온으로부터 깨끗이 분리됨을 방사성 추적자 및 유도쌍 결합 분광-질량분석법(ICP-MS)으로 각각 확인 하였다. 역상 칼럼($\mu$-Bondapak $C_{18}$)에 의하여 미량(ppm)의 희토류 원소를 pH 4.6의 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid으로 0.05M부터 0.3M까지 기울기 용출하여 각각 분리하였다. 희토류 원소와 PAR (4-(2-pyridylazo)-resorcinol monosodium salt)과의 포스터 칼럼 착색반응을 통하여 각각의 희토류 원소를 검출하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제27권9호
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• pp.1293-1296
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• 2006

In this study, a solid phase extraction method has been developed for the preconcentration and separation of the elements Cr(III), Fe(III), Co(II) and Pb(II) at trace levels by using a column packed with Amberlite XAD-1180 resin loaded with 4-(2-pyridylazo)-resorcinol (PAR) reagent. After preconcentrating, the metals retained on the column were eluted with 20 mL of 3 mol/L $HNO_3$ and then determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The factors affecting the recovery of the elements, such as pH, type and concentration of eluent, volume of sample and elution solution, and matrix components, were also ascertained. The recoveries of Cr(III), Fe(III), Co(II) and Pb(II) were found to be $99\;{\pm}\;4,\;97\;{\pm}\;3,\;95\;{\pm}\;3$ and $98\;{\pm}\;4$%, respectively, under the optimum conditions at 95% confidence level and the relative standard deviations found by analyzing of nine replicates were $\leq4.4$%. The preconcentration factors for Cr(III), Fe(III), Co(II) and Pb(II) were found as 75, 125, 50 and 75 respectively. The detection limits (DL, 3s/b) were 3.0 $\mu g/L$ for Cr(III), 1.25 $\mu g/L$ for Fe(III), 3.3 $\mu g/L$ for Co(II), and 7.2 $\mu g/L$ for Pb(II). The recoveries achieved by adding of metals at known concentrations to samples and the analysis results of Buffalo river sediment (RM 8704) show that the described method has a good accuracy. The proposed method was applied to tap water, stream water, salt and street dust samples.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제24권1호
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• pp.27-31
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• 2003

A Polythiophene-quinoline/glassy carbon (PTQ/GC) modified electrode was developed for the determination of trace mercury in industrial waste water, natural water, soil, and other media. The electrode was prepared by the cyclic voltammetric polymerization of thiophene and quinoline on glassy carbon (GC) electrode by the potential application from -0.6 V to +2.0 V (50 mV/sec) in a solution of 0.1 M thiophene, quinoline and tetrabutyl ammonium perchlorate (TBAP) in acetonitrile. Optimum thickness of the polymer membrane on the GC electrode was obtained with 20 repeated potential cyclings. The redox behavior of Cu(Ⅱ) and Hg(Ⅱ) were almost identical on this electrode. The addition of 4-(2-pyridylazo)resorcinol (PAR) to the solution containing Cu(Ⅱ) and Hg(Ⅱ) allowed the separation of the components due to the formation of the Cu(Ⅱ)-PAR complex reduced at -0.8V, which was different from the Hg(Ⅱ) reduced at -0.5 V on a saturated calomel electrode (SCE). The calibration graph of Hg(Ⅱ) shows good linear relationship with the correlation factor of 0.9995 and the concentration gradient of 0.33 ㎂/㎠/ppb down to 0.4 ppb Hg. The method developed was successfully applied to the determination of mercury in samples such as river, waste water, and sea water.

• 분석과학
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• 제6권1호
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• pp.121-129
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• 1993

란탄족 원소 분석에서 란탄족 원소 상호간의 간섭영향에서 오는 방해영향을 제거하고 정확한 분석 결과를 얻기 위해 란탄족 원소들을 이온크로마토그래피로 분리하였다. 분리된 란탄족 원소들은 PAR(4-(2-pyridylazo)-resorcinol monosodium salt)과의 포스트컬럼 착색반응을 통하여 발색한 후, UV/VIS 흡광광도법으로 520nm의 파장에서 흡광도를 측정하여 란탄족 원소들을 분석하였다. 이때 용리액은 Pyromellitic acid였고 분리순서는 Sm, Eu, Gd, Y, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu였고, La, Ce, Pr, Nd는 pyromellitic acid로 분리되지 않으므로 옥산살을 사용하여 분리 분석하였다. Pyromellitic acid의 pH 2.99에서 중란탄족 원소들이 가장 잘 분리되었다.