• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.15 no.2
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• pp.140-144
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• 2002

The sample environment at high temperature for the four circle diffractometer at HANARO in Korea Atomic Energy Research Institute is developed. The performance test was carried out for a structurally known sample through the high temperature experiment with this equipment. In this study we found out that the developed sample environment is stable for a long time experiment at over 900 K. By the neutron diffraction from a single crystal of $LiTaO_3$(phase transition temperature about 900 K) at 298 and 913 K, the lithium atomic positions at both temperatures and disordered state of lithium atom at high temperature were confirmed. These are hardly possible to determine by the conventional X-ray diffraction method.

• Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference
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• 2001.11a
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• pp.15-15
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• 2001

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
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• v.20 no.4
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• pp.351-356
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• 2007

The crystal structure of $Li(ND_4)SO_4$ was analyzed by X-ray and neutron diffraction methods. The crystal is a deuterated $Li(NH_4)SO_4$ and one of the ferroelectric materials with hydrogen atoms. The crystal is orthorhombic at room temperature, $P2_1nb$, with lattice parameters of $a=5.2773(5)\;{\AA},\;b=9.1244(23)\;{\AA},\;c=8.7719(11)\;{\AA}$ and Z=4. Neutron intensity data were collected on the Four-Circle diffractometer (FCD) at HANARO in Korea Atomic Energy Research Institute and X-ray date were given by Prof. Y. Noda of Tohoku University Japan. The structure was refined by full-matrix least-square to final R value of 0.070 for 1450 observed reflections by X-ray diffraction and to final R=0.049 for 745 observed reflections by neutron diffraction. With X-ray data we obtained only one hydrogen atomic position. However, not only all atomic positions of four hydrogen atoms at $NH_4$ but also the occupation factors of D and H were refined with neutron data. From this results we obtained the average chemical structure of this sample, $LiND_{3.05}H_{0.95}SO_4$.

• Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference
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• 2003.05a
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• pp.23-23
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• 2003

Cu 단결정과 다결정 Cu 막대(rod)를 시료로 하여 구부린 완전결정(bent perfect crystal, BPC)을 이용한 중성자 단색기의 특성을 평가함으로써 단결정 회절 및 집합조직 측정장치인 4축 단결정 회절장치(FCD)에 BPC 단색기를 적용할 수 있는지 시험하였다. 측정은 한국원자력연구소의 연구용 원자로인 하나로의 571 수평공에 구성된 test station에서 수행하였다. 단색기와 시료 사이의 거리는 3000mm, 시료와 검출기 사이는 600mm, 단색화빔 인출각도(2θ/sub M/)는 44.6°로 고정하여 FCD와 거의 같은 배치를 구현하였다 직사빔의 단면분포와 강도는 저효율 2차원 위치민감형 검출기(2-D PSD)를 이용하여 확인하였다. 이 검출기는 검출면적 90x90㎟, 공간 분해능 1.2mm, 검출효율 약 1%인 저효율 검출기이다. 회절빔은 검출면적 190x190㎟, 검출효율은 1Å에서 60%인 고효율 2-D PSD를 이용하여 측정하였다. Cu 단결정 측정에 사용한 ePC 단색화 결정은 200×40×3.4㎣ 크기의 Si(220) 슬랩이며, 비대칭 기하로 Si(331)면을 사용하여 파장 λ=0.954Å으로 중성자빔을 단색화시켰다. BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행배치일 때 Cu(200), (220), (400), (420)면의 rocking curve를 측정하여 각 조건에서의 분해능과 강도를 평가하였다. BPC 단색기를 집합조직 측정에 적용할 수 있는지 시험하기 위하여 다결정 Cu 막대(직경 4.5mm, 길이 18mm)를 시료로 선택하였다. 207x30x3.0㎣ 크기의 Si 슬랩을 단색화 결정으로 사용하였다. 이 슬랩은 다양한 결정면을 이용한 특별한 기하를 구현할 수 있도록 Si(111)면에서 10° 벗어난 면을 절단한 것이다. 비대칭 기하로 Si(311)면을 사용하여 파장 λ=1.253Å의 단색화된 중성자빔으로 측정하였다 BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행파 반평행배치일 때 Cu(111), (200), (220), (311), (331), (420)면의 회절선을 측정하여 각 조건에서 분해능과 강도를 평가하였다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 1999.05a
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• pp.125-125
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• 1999

• Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference
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• 2002.11a
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• pp.11-11
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• 2002

K(H/sub 0.34/D/sub 0.66/)₂PO₄는 KH₂PO₄(KDP)의 수소원자를 중수소가 일부 치환한 결정이다. 실험에 사용한 시료는 KDP 원료시약을 중수(D₂O)에서 성장시킨 것으로, 단결정 구조해석을 통해 D와 H의 점유율을 정련하였다. 본 연구에서는 상전이에 따른 결정구조의 변화를 연구하기 위하여 한국원자력연구소의 연구용 원자로인 하나로에 설치된 고분해능 분말회절장치(HRPD)로 상온에서부터 10K 까지 온도를 변화시켜가며 회절패턴을 측정하였다. 그 결과 190-l95K 사이에서 상전이가 일어났으며, 이것은 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 측정결과와 상온에서 단결정 분석결과 D의 점유도로 계산한 상전이 온도와도 잘 일치한다. 10K와 298K에서 측정한 회절패턴에 대해 프로그램 FullProf를 사용하여 각각 리트벨트 구조정련을 수행한 결과, 상온에서는 정방정계이며 공간군은 I-42d 이고 저온에서는 사방정계인 Fdd2로 변한다. 온도변화에 따른 핵밀도 분포를 측정한 결과 상온에서 D/H는 2회 대칭축을 중심으로 50％ 점유도의 두 가지 가능한 위치를 갖는 무질서(disorder) 상태로 존재하나 온도가 내려갈수록 한 쪽으로 치우쳐 상전이 온도 아래에서는 하나의 산소와 결합하여 질서(order) 상태를 보이며 다른 하나와는 수소결합을 이룬다.

• Journal of the Korean Chemical Society
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• v.29 no.2
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• pp.73-79
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• 1985

The crystal and molecular structure of acetone 4-benzylthiosemicarbazone, $C_{11}H_{15}N_3S$, has been determined by the single crystal X-ray diffraction methods. The crystals are monoclinic, space group $P2_1/c$ with unit cell dimensions, a = 10.249(7), b = 11.403(9), c = 10.149(7)TEX>${\AA}$, ${\beta}$ = 90.9$(1)^0$ and z = 4. The intensities were collected on an automatic four-circle diffractometer with graphite-monochromated Mo-$K_{\alpha}$ radiation. The structure was solved by direct methods and refined by full matrix least-squares methods. The final R was 0.045 for 1554 observed reflections. S-C(8)-N(2)-N(3)-C(9)-C(10) atoms make a zigzag planar chain. There are no unusual bond lengths and angles. There are two independent hydrogen bonds in the crystal structure. One is N-H${\cdots}$S intermolecular hydrogen bond with the length of 3.555${\AA}$ and makes dimer-like units. The other is N-H${\cdots}$N intramolecular hydrogen bond with the length of 2.568${\AA}$. The structure was compared with those of other thiosemicarbazone derivatives.