The purpose of this study is to determine the quantity of selenium in grains by hydride generation-inductively coupled plasma mass spectrometry. Two sample preparation methods, beaker and microwave digestions, are compared and the former shows better result. The optimum condition for hydride generation is 4.0 M for HCl, 3% for $NaBH_4$ with the sample flow of 0.6 mL/min. The detection limit is 0.02 ${\mu}g/kg$($3{\sigma}$) and improved by 10 times. Isobaric interferences on Se is removed by Octopole Reactoin Cell and $H_2$ (3.8 mL/min) shows better performance over He. However, in case Br exists in a matrix, $H_2$ could induce interferences on m/z 80 and 82 ($^{80}[BrH]^+$ and $^{82}[BrH]^+$). The accuracy of this experiment is examined successfully by analyzing several reference materials. The results for several domestic grain analysis show that the concentrations are between 12.7 ${\mu}g/kg$ and 29.6 ${\mu}g/kg$.
Electronic photofragmentation spectrum of protonated tyrosine-alanine dipeptide ions(YAH+) was obtained in the wavenumber region of 34500~36700 cm-1 using a quadrupole ion trap time-of-flight mass spectrometer (QIT-TOFMS). YAH+ ions were produced by electrospray ionization, stored in the ion trap and then irradiated by ultraviolet laser pulses which induced photofragmentation of the ions. The electronic photofragmentation spectrum was obtained by monitoring the photodissociation yields of YAH+ ions as a function of the laser wavelength. The spectrum exhibited two broad peaks which were assigned as S1 and S2 by theoretical calculations using a time-dependent density functional method. The broad widths of the peaks in the spectrum were explained by the overlaps of the peaks originated from various conformers of YAH+ ions which were present in the gas phase at room temperature and also by the contributions of the hot bands.
The Sea:JOURNAL OF THE KOREAN SOCIETY OF OCEANOGRAPHY
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v.27
no.3
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pp.144-157
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2022
Noble gases, which are chemically inert and behave conservatively in marine environments, have been used as tracers of physical processes such as air-sea gas exchange, mixing of water masses, and distribution of glacial meltwater in the ocean. For precise measurements of Ne, Ar, and Kr, we developed a mass spectrometric system consisting of a quadrupole mass spectrometer (QMS), a high vacuum preparation line, an activated charcoal cryogenic trap (ACC), and a set of isotope standard gases. The high vacuum line consists of three sections: (1) a sample extraction section that extracts the dissolved gases in the sample and mixes them with the standard gases, (2) a gas preparation section that removes reactive gases using getters and separates the noble gases according to their evaporation points with the ACC, and (3) a gas analysis section that measures concentrations of each noble gas. The ACC attached to the gas preparation section markedly lowered the partial pressures of Ar and CO2 in the QMS, which resulted in a reduced uncertainty of Ne isotope analysis. The isotope standard gases were prepared by mixing 22Ne, 36Ar, and 86Kr. The amounts of each element in the mixed standard gases were determined by the reverse isotope dilution method with repeated measurements of the atmosphere. The analytical system achieved precisions for Ne, Ar, and Kr concentrations of 0.7%, 0.7%, and 0.4%, respectively. The accuracies confirmed by the analyses of air-equilibrated water were 0.5%, 1.0%, and 1.7% for Ne, Ar, and Kr, respectively.
In order to uncover the subsurface geological structure in the southwestern rim of the Ogcheon Fold Belt including the Cretaceous Neungju Sedimentary Basin, we analysed and interpreted the aeromagnetic anomalies over the region. The study area belongs to Muan-gun, Yeongam-gun, Gangjin-gun, Jangheung-gun, and eastem Haenam-gun. From the qualitative analysis and quantitative modeling of the reduced-to-the-pole magnetic anomalies, following things are revealed or suggested; Even though the porphyry of higher susceptibility is not crop out in the Donggang Myeon in the northwestern part of the study area, it is supposed to have intruded the Precambrian gneiss and the Cretaceous Bulgugsa granite of lower susceptibility. Two-dimemsional modeling of profile data across the sedimentary basin of Neungiu Group reveals that the northern part of the basin is deeper than the southern part, and that the maximum depth of the basin is supposed to be $3\cal{km}$ below the surface. The western flank of the basin bottom is steeper than the eastern flank. The high susceptibility value of the Neungju Group sedimentary rocks indicates that the rocks comprises large amount of volcanic materials. This fact implies that it is hard to expect hydrocarbon reservoir in the sedimentary rocks of the Neungiu Basin.
Kim, Kwang-Yon;Cho, Seon-Young;Lee, Sang-Han;Nnm, Hae-Seon;Kim, Sung-Ho
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.6
no.2
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pp.134-143
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2005
Collagen is the important structural proteins in mammals with various peptide composition and cross-linkings. The direct analysis of collagen protein was not suitable because of its structural complexity and diversity. In this study, we suggest the simple way of collagen analysis by introducing matrix-assisted laser desorption/ionization time-of flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) to identify the collagen and its trypsin-digested fragments, and by subsequent time-of-flight tandem mass spectrometry(Q-TOF MS/MS) to analyze the amino acid sequences of identified fragments. Using the collagen samples extracted from the tail of mouse, 10 separated bands were found in SDS-PAGE, and the masses of most bands could be more finely determined by MALDI-TOF MS. When each 10 separated proteins was tryptic digested and introduced to MALDI-TOF, the Gly1056-Arg1073 fragment from $\alpha_1$-chain was identified in four bands, and the Gly1056-Arg1073 fragment from $\alpha_2$-chain was identified in five bands, both in type I collagen. Although few fragments were found because of the cross-linkings left in digested collagen sample, it could be determined that the type I collagen existed at least in 7 separated bands. When the amino acid sequences of two identified fragments were analyzed by Q-TOF MS/MS, both sequences were identical with those determined by MALDI-TOF MS. It suggested that the two peaks in MALDI-TOF MS caused by the fragments identified in this work could be used as the fingerprint to simply identify type I collagen in protein samples.
Inductively Coupled Plasma Dynamic Reaction Cell Quadrupole Mass Spectrometry (ICP-DRC-QMS) was characterized for the detection of the six naturally occurring calcium isotopes. The effect of the operating conditions of the DRC system was studied to get the best signal-to-noise ratio. This experiment shows that the potentially interfering ions such as $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ at the calcium masses m/z 40, 42, 43, 44 and 48 were removed by flowing $NH_3$ gas at the rate of 0.7 mL/min $NH_3$ as reactive cell gas in the DRC with a RPq value (rejection parameter) of 0.6. The limits of detection for $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, and $^{48}Ca$ were 1, 29, 169, 34, and 15 pg/mL, respectively. This method was applied to the determination of calcium in synthetic food digest samples (CCQM-P13) provided by LGC for international comparison. The isotope dilution method was used for the determination of calcium in the samples. The uncertainty evaluation was performed according to the ISO/GUM and EURACHEM guidelines. The determined mean concentration and its expanded uncertainty of calcium was ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg. In order to assess our method, two reference samples, Riverine Water reference sample (NRCC SLRS-3) and Trace Elements in Water reference sample (NIST SRM 1643d), were analyzed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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