• 한국세라믹학회지
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• 제27권2호
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• pp.201-210
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• 1990

The mullite-15v/o ZrO2 composites were prepared by dispersing ZrO2-3m/o Y2O3 powders into the mullite matrix in order to improve the mechanical properties of the mullite. The densification and retention of t-ZrO2 in the matrix of synthetic mullite were also investigated. From IR spectroscopic analysis, the obtained amorphous SiO2-Al2O3 powder was observed to have Si-O-Al chemical bond in its structure which might result in the homogeneous mullite composition. The lattice parameter of the mullite powder calcined above 130$0^{\circ}C$ (a0=7.5468$\AA$) is nearly close to the value of stoichiometric mullite (71.8wt% Al2O3, a0=7.5456$\AA$). The sintering behavior, microstructure, flexural strength and fracture toughness of the mullite and mullite-15v/o ZrO2 composites have been studied. The mullite-15v/o ZrO2(+3m/o Y2O3) ceramics with relative densities of 96% were obtained when sintered at 1$600^{\circ}C$. The flexural strength and fractrue toughness of the composites sintered at 1$600^{\circ}C$(calcination temperature of mullite powders ; 125$0^{\circ}C$) had maximum values of 307MPa and 2.50MPa.m1/2, respectively. The fracture toughness improvement in the mullite-ZrO2 cmoposite is assumed to be resulted from the combined effect of the stress-induced phase transformation of tetragonal ZrO2 and the crack deflection due to microcracking by the monoclinic ZrO2 formation.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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• pp.33-35
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• 2011

Films of CrAlN and CrZrN were deposited on a steel substrate by closed field unbalanced magnetron sputtering, and their oxidation behaviors were investigated. CrAlN films consisted of dense, polycrystalline CrN and AlN fine columns. The formed oxides consisted primarily of crystalline $Cr_2O_3$ incorporated with $Al_2O_3$. The oxide layers were thin and compact so as to make CrAlN films more protective than CrN films. In case of CrZrN films, Zr atoms were dissolved in the CrN phase. Zr atoms advantageously refined the columnar structure, reduced the surface roughness, and increased the micro-hardness. However, the addition of Zr did not increased oxidation resistance, mainly because Zr was not a protective element. All the deposited films displayed relatively good oxidation resistance, owing to the formation of the highly protective $Cr_2O_3$ on their surface. The $Cr_{40}Zr_9N$ and $Cr_{31}Zr_{16}N$ films oxidized to $Cr_2O_3$ as the major phase and ${\alpha}-ZrO_2$ as the minor one, whereas the CrN film oxidized to $Cr_2O_3$.

• 한국재료학회지
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• 제8권1호
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• pp.3-9
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• 1998

40$0^{\circ}C$ H$_{2}$O, D$_{2}$O및 $O_{2}$분위기에서 Zr-2.5Nb합금의 부식거동을 분석하였다. Martensitic $\alpha$'-Zr상이나 $\alpha$-Zr과 $\beta$-Zr상의 Zr-2.5Nb합금인 경우, 부식분위기에 매우 민감하여, $O_{2}$속에서 가장 큰 부식속도를 보였다. 반면, $\alpha$-Zr나 $\beta$-Zr상의 경우, 부식 매질에 따른 별다른 차이없이 높은 부식저항성을 보였다. 이러한 Zr-2.5Nb 합금의 미세조직 및 부식 매질에 따른 부식거동변화는 Zr-2.5Nb 합금의 음극 지배 부식반응의 관점으로 해석되었으며, 이들 결과를 이용하여 CANDU 형및 RBMK 형 Zr-2.5Nb 압력관의 가동조건 차이를 설명할 수 있었다. Zr-2.5Nb 합금의 모든 조직에서 주로 단사정 ZrO$_{2}$산화물이 형성되었으며, 산화물내 정방정 ZrO$_{2}$비율은 산화물 두께가 증가함에 따라 감소하였다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.55-85
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• 1996

지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

• 한국재료학회지
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• 제21권10호
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• pp.568-572
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• 2011

The preparation of $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ nanoparticles in Igepal CO-520/cyclohexane reverse micelle solutions is studied here. In this work, we synthesized nanosized $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ powders in a reverse micelle process using aqueous ammonia as the precipitant. In this way, a hydroxide precursor was obtained from nitrate solutions dispersed in the nanosized aqueous domains of a microemulsion consisting of cyclohexane as the oil phase, with poly (oxyethylene) nonylphenylether (Igepal CO-520) as the non-ionic surfactant. The synthesized and calcined powders were characterized by thermogravimetrydifferential thermal analysis (TGA-DTA), X-ray diffraction analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The crystallite size was found to nearly identical with an increase in the water-to-surfactant (R) molar ratio. A FTIR analysis was carried to monitor the elimination of residual oil and surfactant phases from the microemulsion-derived precursor and the calcined powder. The average particle size and distribution of the synthesized $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ were below 5 nm and narrow, respectively. The TG-DTA analysis showed that the phase of the $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ nanoparticles changes from the monoclinic phase to the tetragonal phase at temperatures close to $530^{\circ}C$. The phase of the synthesized $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ when heated to $600^{\circ}C$ was tetragonal $ZrO_2$.

• 한국세라믹학회지
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• 제36권12호
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• pp.1390-1395
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• 1999

Zr(Y,Ce)O2 TZP ceramics were prepared by sintering compacts of 3 mol% Y2O3-TZP(3Y-TZP) powders with different amount of 12 mol% CeO2-TZP(12Ce-TZP) in air at 140$0^{\circ}C$ for 2 h. The phase changes microstructure and mechanical properties of Zr(Y. Ce)O2 TZP after hydrothermal aging(20$0^{\circ}C$ 5h) were investigated. Although an addition of 12Ce-TZP accelerated the grain growth of Zr(Y, Ce)O2 TZP it restrained the transformation of tetragonal to the monoclinic phase during aging. The degradation in mechanical properties of sintered bodies was governed by the formed monoclinic phase and chemical composition. Induced Vickers indentation crack was propagated intergranually. From SEM observation of the fracture surfaces the pull-out of individual grain was confirmed.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권4호
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• pp.377-385
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• 2002

Metal-Ferroelectric-Insulator-Semiconductor(MFIS) 구조의 적용하기 위해 R. F. 마그네트론 스퍼터를 이용하여 p-type Si(111) 기판 위에 $ZrO_2$와 $SrBi_2Ta_2O_9$ 박막을 증착하였다. SBT 박막은 $ZrO_2$ 완충층을 삽입함으로써 MFIS 구조의 전기적인 특성이 향상되었다. $ZrO_2$ 박막의 두께를 고정하고 SBT 박막의 두께를 160nm에서 220nm으로 변화시키면서 윈도우 메모리를 3-9V의 범위에서 측정하였다. Pt/SBT(160nm)/$ZrO_2$(20nm)/Si의 조건에서 최대 2.2V 메모리 윈도우 값을 얻을 수 있었으며 이 메모리 윈도우 값은 실제 적용되는 저전압 NDRO-FRAM 구동에 충분한 값이다.

• 소성∙가공
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• 제7권5호
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• pp.481-488
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• 1998

The active metal brazing was applied to bond Alumina and Ni-Cr steel by Ag-Cu-Zr-Sn alloy and the interfacial microstructure and reaction mechanism were investigated. Polycrystalline monoclinic $ZrO_2$ with a very fine grain of 100-150 nm formed at the alumina grain boundary contacted with Zr segregation layer at the interface. The $ZrO_2$ layer containing the inclusions and cracks were developed at the boundary of inclusion/$ZrO_2$ due to the difference in specific volume. The development of $ZrO_2$ at the interface was successfully explained by the preferential penetration of $ZrO_2$ at the interface was successfully explained by the preferential penetration of Zr atoms a higher concentration of oxygen and a high diffusion rate of Al ions into molten brazing alloy.

• 한국세라믹학회지
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• 제44권6호
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• pp.291-296
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• 2007

Porous $Al_2O_3-(m-ZrO_2)$ composites were fabricated by pressureless sintering, using different volume percentages (40% - 60%) of poly methyl methacrylate (PMMA) powders as a pore-forming agent. The pore-forming agent was successfully removed, and the pore size and shape were well-controlled during the burn-out and sintering processes. The average pore size in the porous $Al_2O_3-(m-ZrO_2)$ bodies was about $200\;{\mu}m$ in diameter. The values of relative density, bending strength, hardness, and elastic modulus decreased as the PMMA content increased; i.e., in the porous body (sintered at $1500^{\circ}C$) using 55 vol % PMMA, their values were about 50.8%, 29.8 MPa, 266.4 Hv, and 6.4 GPa, respectively. To make the $Al_2O_3-(m-ZrO_2)$/polymer hybrid composites, a bioactive polymer, such as PMMA, was infiltrated into the porous $Al_2O_3-(m-ZrO_2)$ composites. After infiltration, most of the pores in the porous $Al_2O_3-(m-ZrO_2)$ composites, which were made using 60 vol % PMMA additions, were infiltrated with PMMA, and their values of relative density, bending strength, hardness, and elastic modulus remarkably increased.

• 대한환경공학회지
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• 제27권12호
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• pp.1347-1352
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• 2005

합성가스내의 $H_2S$을 제거하기 위하여 pure 및 modified $Li_2ZrO_3$를 이용하여 고정층 반응기내에서 $H_2S$ 제거실험을 수행하였다. $Li_2ZrO_3$는 $ZrO_2$와 $Li_2ZrO_3$ 순 분말상을 1:1 몰비로 혼합, 에탄올을 첨가하여 교반한 후 $850{\sim}1000^{\circ}C$에서 14시간 소성시켜 제조하였다. 최적 반응조건은 반응온도 $700^{\circ}C$, $Li_2ZrO_3$ 담지량 20 wt%, 유량 300 mL/min으로 확인되었으며, 이 때 $H_2S$ 제거량은 0.337 $g^{H_2S}/g^{sorbent}$으로 나타났다. 또한 첨가제($K_2CO_3$, $Na_2CO_3$, NaCl, LiCl)를 이용, $H_2S$ 제거실험을 실시한 결과 $H_2S$ 흡착능은 최대 23%까지 향상되었다. 또한 honeycomb에 담지된 $Li_2ZrO_3$ 반응물에 대한 SEM 및 XRD 분석결과,40 wt%까지 $Li_2ZrO_3$가 고르게 담지되고, $1000^{\circ}C$의 고온 열처리에도 그 성상이 크게 변하지 않음을 확인하였다.