The oxygen barrier films were formed on poly(ethylene terephthalate) (PET) substrate by a sol-gel process using 3-aminoproprytrimethoxysilane (APTMOS). The effects of solvent type, coating times and incorporation of fumed silica on oxygen permeability coefficient were investigated. The APTMOS coating film prepared from methanol as a solvent exhibited higher oxygen barrier properties than that using THF. The oxygen permeability coefficient of coated film with APTMOS/methanol by coating 7 times was measured to be $2.28{\times}10^{-6}$, while that of PET film was $1.16{\times}10^{-4}$ GPU. The addition of fumed silica does not affect the oxygen barrier properties. It may be explained that silica particles disrupt chain packing, which leads to an increase in free volume for permeation.
실란커플링제인 아미노실란을 15~20 nm의 직경을 갖는 콜로이드 실리카와 반응시킴에 의해 친수성 코팅 용액을 제조하였다. 또한 친수성 코팅 용액을 폴리카보네이트 기재 위에 담금 코팅 시킨 후 $120^{\circ}C$에서 열경화 시킴에 의해 친수성 코팅 도막이 제조되었다. 이 과정 중 아미노실란의 종류 변화가 코팅 도막의 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 그 결과 아미노실란으로서 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES)을 사용하여 제조된 코팅 도막은 $25{\sim}44^{\circ}$의 접촉각과 B의 좋지 못한 연필경도를 나타내었다. 반면에 아미노실란으로서 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS)을 사용하여 제조된 코팅 도막은 $26{\sim}37^{\circ}$의 접촉각과 2H의 우수한 연필경도를 나타내었다.
Functionalized SAB-15 samples by octadecyltrimethoxysilane (OTC) were studied by 13C magic angle spinning (MAS) cross polarization (CP) nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. In the SBA-15 sample fully functionalized by 3-aminopropyltrimethoxysilane (APS) and OTC in 1:1 molar ratio, octadecyl chains were observed to have, on average, more trans conformation than those in the SBA-15 samples fully modified by OTC only. Our results confirm that long chain molecules tend to organize themselves better in the co-presence of short chain molecules on the surface of mesoporous materials by packing of the different length chains in an interdigitized fashion even when the short chains are long enough to have three carbons and a functional group at the ends. In addition, our results indicate that solid-state 13C CP MAS NMR spectroscopy is a simple and non-destructive method to probe the molecular structures of the domains composed of long alkyl chains.
불규칙한 나노선의 모임인 금 나노망이 간단한 수용액 합성법을 통하여 합성되었다. 직경이 10~15 nm 크기의 금나노망은 APTMS (3-aminopropyltrimethoxysilane) 처리를 통하여 기판과의 접착력을 크게 향상시킬 수 있었다. 코팅횟수의 조절을 통하여 기판 위 금 나노망의 밀도 조절이 가능하였으며, 균일하게 코팅된 나노망은 물리적 및 전기적으로 서로 연결된 구조를 보였다. 유연성 PI(polyimide) 기판에 증착된 금 나노망은 구부리기 전, 후 및 구부렸다 편 상태에서 동일한 전기 전도성을 나타내었다.
본 연구에서는 마이카와 산화 아연을 이용하여 복합 재료를 제조하고, 이를 자외선 차단 크림에 응용하는 연구를 수행하였다. 먼저 마이카와 산화 아연을 각각 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS)으로 처리하여 표면에 아민기를 생성시켰다. 아민기가 붙은 마이카를 1,4-phenylenediisothiocyanate (PDC)와 반응시켜 표면에 -N=C=S 작용기를 활성화시킨 후, 아민기가 붙어있는 산화 아연과 결합시켜 산화 아연으로 덮인 마이카 복합 재료를 합성하였다. 원소 분석, EDS 분석, 열 중량 분석, SEM 이미지 분석, 형광 이미지 분석, 제타 전위 측정, X-선 회절 분석, DRS UV/Vis 분석을 통하여 고체 생성물의 특성을 규명하였다. 최종적으로 표준 프로토콜로 제조된 자외선 차단 크림의 파장에 따른 투과도를 280~400 nm 범위에서 측정하여 자외선 차단 효과를 확인하였다.
3-aminopropyltrimethoxysilane을 처리한 반응성 있는 유리표면 위에 'dirt-ball' 방법을 사용하여 $C_{70}$-금 나노입자 다중성막 필름을 자기조립하였다. 표면처리한 유리막을 $C_{70}$ 과 ${\omega}$-아미노기를 가진 금 나노입자를 포함하고 있는 용액속에 담그었다. 유기반응(아민화 반응)은 여러층으로 쌓인 다중성막 $C_{70}$-금 나노입자 필름을 용이하게 자기조립 할 수 있었다. $C_{70}$-금 나노입자 필름의 화학적 안정성은 산성용액에 필름을 담근후 흡수도의 변화를 측정함으로 조사되었다. 또한 나노입자 필름의 초음파적 안정성은 초음파 조건에 $C_{70}$-금 나노입자 필름을 노출하여 초음파를 조사 시킨후 고체 표면 위에 부분적인 탈착도의 변화와 작은 정도의 응집성이 일어남을 알 수 있었다.
Cyclosophoraoses (Cys), cyclic ${\beta}-(1{\rightarrow}2)-D-glucans$ produced by Rhizobium meliloti 2011, were used as a novel chiral stationary phase for the enantiomeric separation. A novel Cys stationary phase, chemically immobilized onto porous silica via aminopropyltrimethoxysilane as a molecular linker, showed good separation for each racemate of bupivacain (separation factor, $\alpha$=1.3), propranolol ($\alpha$=1.3), and fenoprofen ($\alpha$=2.9), respectively, under the mobile phase of water: methanol (80:20, v/v) at a constant flow rate of 0.9 ml/min at pH7.
실리콘 화합물인 Sodium silicate, 3-aminopropyltrimethoxysilane 졸, 3-(2-aminoethylamino) propylmethyl-dimethoxysilane 졸, 3-(2-aminoethylamino) propyltrimethoxysilane 졸로 표면 처리한 편백목재 시편의 연기 및 연소가스 발생에 대한 시험을 하였다. 실리콘 화합물 졸로 각각 편백목재 시험편에 붓으로 3회 칠하였다. 콘칼로리미터(ISO 5660-1)를 사용하여 연기 및 연소가스를 분석하였고 연기는 새로운 연기위험성 평가 방법을 적용하여 평가하였다. 실리콘 화합물로 처리한 목재시험편의 연기성능지수(SPI)는 편백목재보다 1.66~8.42배 증가하였고, 연기성장지수(SGI)는 11.8~88.2% 감소하였다. 연기강도(SI)는 편백목재보다 1.0~50.5% 감소되었고, 연기 및 화재 위험성이 낮아짐을 예측할 수 있었다. 실리콘화합물로 처리한 시험편의 세 번째 최대일산화탄소(COpeak)농도는 공시편보다 22.5~33.3% 감소되었다. 그러나 미국직업안전위생관리국(OSHA) 허용기준(PEL)인 50 ppm보다 1.48~1.72배 높은 치명적인 독성을 발생시키는 것으로 측정되었다. 편백목재 자체는 일산화탄소 생성 농도가 높았지만 실리콘 화합물은 일산화탄소를 감소시키는 역할을 하였다.
실리콘 화합물 4종으로 처리한 편백목재 시험편의 연소특성에 관한 실험을 ISO 5660-1 표준에 따른 콘칼로리미터를 이용하여 수행하였다. 난연재는 소듐실리케이트와 아미노실란을 이용하여 합성하였다. 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS), 3-(2-aminoethylamino)propylmethyldimethoxysilane (AEA-PMDMS), 3-(2-aminoethylamino)propyltrimethoxysilane (AEAPTM)을 실란 화합물로 사용하였다. 외부열유속 $50kW/m^2$에서 연소후 측정된 실리콘 졸로 처리한 시험편의 착화시간은 9~11 s로 얻어졌으며 공시편보다 3~5 s 지연되었다. 최대열방출율은 공시편과 비교하여 5~20% 감소되었고 화재초기위험성은 AEAPMDMS가 가장 높았다. 총열방출량은 1~22% 감소되었다. 화재성능지수(FPI)는 공시편보다 1.5~2.2배 증가하였다. 화재성장지수(FGI)는 AEAPMDMS로 처리된 시험편은 20% 증가하였고 나머지 시편은 93~94% 감소하였다. 따라서 실리콘화합물로 처리한 목재의 화재위험성은 열위험성 측면에서 개선되었다.
Michael Reaction을 이용하여 상업적으로 이용 가능한 APS(3-aminopropyltrime thoxysilane)과 AEAPS(N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine)을 다수의 Michael acceptor(ethyl acrylate, acrylonitrile, acrylamide, 2-cyanoethyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate 그리고 3-(trimethoxysilyl) propylmethacrylate)와 반응시켜 10 종류의 aminosilane[3-(N-2-carboethoxyethyl)aminopropyl]triethoxysilane, [3-(N-2-cyanoethyl)aminopropyl]triethoxysilane, [3-(N-di-2-carboethoxyethyl)aminop-ropyl]triethoxysilane, [3-(N-2-cyanoethyl)aminopropyl]triethoxysilane, [3-(N-2-cyanoethoxypropionyl)aminopropyl]triethoxysilane, [3-(N-di-2-cyanoethoxypropi-onyl) aminopropyl] triethoxysilane, [3-(N-di-2-hydroxyethoxypropionyl)aminoprop-yl]-triethoxysilane, [3-(N-2-amidoethyl)aminopropyl]triethoxysilane, {3-[N-(N-di-2-cyanoethyl)ethyl] aminopropyl}triethoxysilane, {3-[N-(3-trimethoxy-silylpropyl)-2-methylpropionyl]aminopropyl}triethoxysilane 등을 35-70% 수율로 제조하였으며, 이들의 구조는 $^1{H}$-NMR과 FT-IR spectroscopy를 이용하여 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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