세종류의 금속산화물 전극을 양극으로 사용하여 methanol 용액중에서 furfuryl alcohol을 양극산화 시켜 2,5-dimethoxy-2,5-dihydrofurfuryl alcohol을 전해합성 하였다. 각 전극들은 티타늄 재질상에 산화주석($SnO_2$)과 삼산화이안티몬($Sb_2O_3$)의 반도체 혼합물층을 전기로 내에어 만들고, 그 위에 양극산화방법으로 ${\alpha}-PbO_2$, ${\beta}-PbO_2$, $MnO_2$등의 금속산화물을 전착(electrodeposition)하여 3종의 전극을 제작하였다. 이산화납 전극이 이산화망간 전극에 비하여 양극 내식성이 우수하였으며 생성물의 수율(92%)도 백금전극을 사용했던 결과와 대등하였다.
3,4-dihydroxybenzoic acid(3,4-DHBA)를 전기화학법으로 유리탄소 전극 위에 중합하여 GC/p-3,4-DHBA형의 전극을 제작한 후 이 전극을 도파민으로 재 수식한 전극을 제작하였다. 이 때 고분자 피막 상에 카르복시기와 도파민의 아민 기간에 짝 짓기 반응은 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethyl carbodiimide hydrochloride(EDC)의 존재하에서 진행되었다. 이 반응과정에서 반응한 도파민의 양은 수정판 분석기(quartz crystal analyzer:QCA)에 의하여 결정하였으며 그때 전극형태는 QCA(Au)/p-3,4-DHBA-dopamine이었다. 이 전극의 표면은 o-퀴논부분을 갖고 있어서 티탄이온에 선택성이 큰 특성을 갖고 있다. 이 전극의 산화환원과정은 $hydroquinone = quinone +2H^+2e^-$으로 두 개의 강한 파와 두개의 약한 파가 CV과정에서 관찰되었다. 이 수식전극으로 Ti(IV)이온을 $4.13\times10^{-5} gcm^{-2}$만큼 포집할 수가 있었다. 이 수식 전극으로 $5.25\times10^{-4}M$에서 $5.25\times10^{-8}M$농도범위까지 정량 할 수 있는 상관계수가 0.997인 검정선을 얻었다.
기공 크기와 분포가 다른 세 종류의 전해용 탄소전극 즉, YBD-like grade carbon, YBD grade carbon, P2X grade carbon 전극의 전극 특성과 불소 전해특성을 비교하였다. 탄소전극의 특성 조사는 물리적 특성 및 1 mM의 $[[Fe(CN)_6]^\;{3-}/Fe(CN)_6$]$^{4-}$가 첨가된 0.5M $K_2SO_4$ 용액에서의 변전위 전류전압곡선과 한계확산전류밀도를 통하여 전기화학적 거동을 평가하고. 불소 전해특성은 $85^{\circ}C$의 KF.2HF용응염의 전기분해 시 임계전류밀도로 비교하였다. 이 결과 변.전위 전류전압곡선과 한계전류밀도에서는 적절한 기공을 함유한 P2X grade carbon 전극이, 불소 전해특성에서는 200~300$\mu$m의 기공 크기를 갖는 YBD-like grade carbon 전극이 우수한 전극 특성을 보였다. 이러한 전극 특성의 차이는 탄소전극 표면에 용도에 적합한 크기의 기공이 적절하게 분포되어 있음에 기인하였다.
Cross capacitor 원리를 이용하여 $1.95{\pm}0.5\;mm$ 이하의 미소변위를 비접촉으로 정확하게 측정할 수 있는 새로운 전기용량 센서를 설계 제작하였다. 전극의 구조는 센서와 측정 대상체가 각각 하나의 전극으로 작용하여야 하는 기존의 2-전극형 및 3-전극형 센서들이 지니고 있는 단점을 보완하기 위하여 2개의 전극(high, low전극)을 센서의 면에 형성한 4-전극형 센서로 제작하였다. 센서의 전극은 직경 17 mm 두께 0.7 mm인 사파이어 평행원판위에 구리를 사용하여 전극간 간격유지를 0.2 mm로 일정하게 함과 동시에 완전대칭을 이루도록 제작하였다. 따라서 이 센서는 측정대상체가 금속, 비금속에 관계없이 센서와 측정대상체와의 미소변위 및 간격을 측정 할 수가 있다. 측정범위 $1.95{\pm}0.5\;mm$에서의 correlation coefficient는 0.9987, $1.95{\pm}0.25\;mm$에서는 0.9995로 측정되었다.
BDD(Boron Doped Diamond) 전극은 전위창이 넓고, 다른 불용성 전극에 비해 산소발생과전압이 높아 물을 전기화학적인 방법으로 처리하는 영역에 있어 매우 효과적일 뿐만 아니라, 전통적인 불용성 전극에 비해 전극 표면에서 수산화 라디칼(-OH)과 오존(O3)의 발생량이 월등히 높아 수처리용 전극으로서의 유용성이 매우 높다. 따라서 BDD 전극을 수처리용 전극에 사용하는 경우 수산화 라디칼(-OH)과 오존(O3), 과산화수소(H2O2) 등과 같은 산화제의 생성은 물론이고, 염소(Cl2)가 포함되어 있는 전해액에서는 차아염소산(HOCl)이나 차아염소산이온(OCl-)과 같은 강력한 산화제가 발생되어 전기화학적 폐수처리, 전기화학적 정수처리, 선박평형수 처리 등의 분야에 널리 활용될 수 있다. 본 연구에서는 상온 및 상압에서 운전이 가능하고 난분해성 오염물질 제거 효과가 뛰어난 전기화학적 고도산화공정(Electrochemical Advanced Oxidation Process, EAOP)에 적합한 대면적의 BDD 전극을 개발하고 자 하였다. 이러한 BDD 전극의 성막 방법으로는 필라멘트 가열 CVD, 마이크로파 플라즈마 CVD, DC 플라즈마 CVD 등이 널리 알려져 있는데 최근에는 설비의 투자비가 비교적 저렴하고, 대면적의 기판처리가 용의한 필라멘트 가열 화학기상증착법(Hot Filament Chemical Vapor Deposition, HFCVD)이 상업적으로 각광을 받고 있다. 따라서 본 연구에서는 HFCVD 방법을 이용하여 반응 가스의 투입비율, BDD 박막의 두께, 기판의 재질 등에 따른 여러 가지 성막 조건들을 검토하여 $100{\times}100mm$ 이상의 대면적 BDD 전극을 개발하였다. Fig. 1은 본 연구를 통하여 얻어진 BDD 전극의 표면 및 단면 SEM이다.
용응탄산염 연료전지의 산소전극성능모사를 위한 이중기공구조의 filmed agglomerate model을 연구하였다. 이 모델에서는 전극과 전해질 계면의 물리, 화학적인 현상 및 전극반응기구를 고려하여 정상상태 에서 전극의 특성을 조업조건에 따라 표시할 수있다. 기존의 연구에서 기하학적인 구조를 가정하여 전극반응면적을 이론적으로 계산한 반면에 본 연구에서는 porosimeter를 이용한 기공도와 기공구조 분포 측정자료를 이용한 방법을 제시하였다. 계산결과는 전극재질, 기체조성, 전극두께, agglomerate 기공도 및 전해질 막의 두께에 따른 영향을 전류밀도와 과전압의 관계로 표시하였다. 또한 전극 재질로 perovskite (La0.8Sr0.2CoO3)와 NiO를 사용하여 실제전지를 이용한 성능을 측정하여 이론치와 비교하였다. 두전 극의 반쪽전지 실험에서 유사한 성능을 나타내었다. Perovskite 전극은 전극 기공도 65%, agglomerate 기공도 12% 그리고 전극두께 1.5~2mm에서 최적의 결과를 보여주었다. NiO전극의 경우 peroxide 반응기구에서 superoxide 반응기구의 계산결과보다 실험치와 일치하는 좋은 결과를 보였다.
본 연구에서는 3차원 갭 전극을 제작하고 이에 유체채널을 도입하여 전기화학적 분석을 수행하였다. 제작된 3차원 갭 전극은 전극의 배치가 상/하로 이루어져 있으며 전극 사이에는 포토레지스트가 간격을 유지하기 위해 코팅되었다. 상하층 전극사이로 분석물질인 ferricynide가 이동 할 수 있도록 유체채널을 도입하였고, 상하층 전극에 각각 산화, 환원 전위를 인가하면 ferricyanide/ferrocyanide에 의한 redox cycling이 일어나는 것을 확인 하였다. 이 때, 발생한 redox 신호는 2차원 갭에서의 redox 신호와 비교했을 때 월등히 큰 것을 확인하였으며, 증폭된 redox 신호를 기반으로 백시니아 바이러스의 검출 연구에 활용하였다.
상전이 방법을 이용하여 전기흡착용 다공성 탄소전극을 제조하였다. 활성탄소분말(ACP)과 Polyvinylidene fluoride(PVdF) 용액을 혼합한 전극슬러리를 제조한 후 나이프 캐스팅 방법으로 전극슬러리를 흑연박막 위에 코팅하였다. 코팅된 전극을 비용매인 증류수에 침지시켜 다공성 탄소전극을 제조하였다. ACP의 함량비(50.0, 75.0, 83.3, 87.5, 90.0 wt%)를 변화시켜 전극을 제조하여 ACP 함량에 따른 탄소전극의 물리적, 전기화학적 특성을 분석하였다. SEM 사진을 통해 제조된 탄소전극의 표면을 관찰한 결과 상전이에 의해 미세한 기공들이 전극 표면에 균일하게 형성됨을 확인할 수 있었다. 또한 전극의 평균 기공 크기는 72.7$\sim$86.4 nm로 나타났으며 ACP의 함량이 증가할수록 기공의 크기는 감소하였다. 제조된 전극들에 대해 cyclic voltammetry(CV) 분석법으로 전기화학적 특성을 분석하였다. 모든 전극에서 전형적인 전기이중층에서의 흡착 및 탈착반응을 나타내었다. 전극의 축전용량은 ACP의 함량비가 증가할수록 크게 증가하였으며 ACP 함량이 50.0 wt%일 때 2.18 F/cm$^2$, 90.0 wt%일 때 4.77 F/cm$^2$의 축전용량을 나타내었다.
본 논문에서는 Porous Au-Pt 전극을 기반으로 연료전극과 공기전극으로 구성된 초소형 메탄올 센서를 설계 및 제작하고 그 특성을 분석해 보았다. 제안된 Porous Au-Pt 전극은 Porous 구조의 금속을 만드는 방법 중 하나인 Templating기법을 적용하여 수백나노 크기의 Pore들을 가진 Porous Au 전극을 제작하였고 그 위에 수 나노 크기의 Pt particles을 전해 도금하여 제작되었다. 고분자 전해질막 층으로서 Nafion film은 전해 도금한 Porous Au-Pt 전극 사이에 삽입하고 hot Pressing 통하여 센서를 구성하였다. Porous Au-Pt 전극을 기반으로한 전기화학 메탄올 센서는 $0.25\;cm^2$ 의 작은 전극 면적에도 불구하고 넓은 온도 범위 ($20^{\circ}C-100^{\circ}C$) 에서 온도에 따른 뛰어난 선형성(Correlation coefficient = 0.986)을 보였으며, 특히, 일정온도 ($60^{\circ}C$)에서 메탄올 농도 0 M에서 2 M 까지의 전류응답 특성을 측정, 분석 결과 메탄올 농도에 따른 9.6 mA/$mM{\cdot}cm^2$ 의 민감도 및 10 초 이내의 응답시간 특성을 보였다.
본 연구에서는 Zinc Tin Oxide (ZTO)/Ag/ZTO 다층 투명 전극을 제작하고 이를 비정질 ZTO (a-ZTO) 채널을 기반으로 한 TFT에 적용하여 투명 TFT의 전기적 특성을 확인하였다. 15${\times}$15 mm 크기의 ITO (gate)/Glass 기판상에 ALD법으로 투명 $Al_2O_3$절연층을 형성하고, RF sputtering법으로 50nm 두께의 a-ZTO 채널층을 형성하였다. 열처리를 위하여 Hot plate를 이용해 대기 중에서 $300^{\circ}C$의 온도로 20분간 열처리하여 채널 특성을 최적화 하였다. 이후 투명 Source/Drain으로 ZTO/Ag/ZTO 다층 투명 전극을 DC/RF sputtering법으로 패터닝하여 투명 TFT를 완성하였고, 평가를 위해 금속 (Mo)을 Source/Drain으로 사용한 TFT를 제작하여 그 성능을 비교하였다. ZTO/Ag/ZTO 다층 투명 전극은 Ag의 삽입으로 인하여 3.96ohm/square의 매우 낮은 면저항과 $3.24{\times}10-5ohm-cm$의 비저항을 나타내었으며, Antireflection 효과에 의해 가시광선 영역 (400~600 nm)에서 86.29%의 투과율을 나타내었다. ZTO/Ag/ZTO 다층 투명 전극 기반 투명 TFT는 $6.80cm^2/V-s$의 이동도와 $8.2{\times}10^6$의 $I_{ON}/I_{OFF}$비를 나타내어 금속 Source/Drain 전극에 준하는 특성을 나타내었다. 뿐만 아니라 전체 소자의 투과도 또한 ~73.26% 수준을 나타내어 투명 TFT용 Source/Drain 전극으로서 ZTO/Ag/ZTO 다층 투명 전극의 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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