가스분무장치를 이용하여 제조된 304 stainless steel 분말의 미세응고조직 특성을 투과전자현미경으로 관찰하였다. 분말이 sandwich 현상으로 존재하도록 구리로 전기도금한 후 tripod jig 를 이용하여 기계적 연마하여 TEM 시편을 제작하였다. 이 방법으로 제조된 TEM 시편은 넓은 지역에서 200KV 로 가속된 전자가 투과하기에 충분히 얇았으며, 작은 분말의 경우에는 분말 전체를 관찰할 수 있었다. 제한시야회절법(SADP)을 이용하여 100 ${\mu}m$ 이하 분말의 결정구조를 조사한 결과에 따르면 가스분무법으로 급냉응고된 대부분의 분말은 austenite 상으로 응고되었으며, 모든 austenite 분말은 크기에 관계없이 쌍정조직 (twinstructure)이 발견되었으며 그 밀도 역시 아주 높았다. 그러나 직경이 2 ${\mu}m$ 이하의 분말에서는 큰 과냉 (supercooling) 효과에 의하여 준결정상인 bcc 상으로 응고됨을 발견하였다.
최근 건조 제품의 양질화, 고급화 및 편의화가 요구되어 이를 충족시키기 위한 새로운 건조방법이 계속 개발 되어 왔다. 이러한 방법들 중에서 저온과 진공하에서 건조가 이루어지는 진공 동결 건조는 가장 완벽한 건조 방법으로 최근 실용화 되고 있다. 진공동결건조란 건조의 한 종류로 수분을 함유한 시료를 동결시킨 후 진공펌프를 이용하여 수증기압을 3중점 이하로 낮추어 얼음을 직접 증기로 만드는 승화의 원리에 의해서 얻어진다. 분무진공동결건조의 특징은 (1) 물리적구조의 보존성, (2) 화학적인 안정성, (3) 생물학적인 활동의 보존성, (4) 제품의 높은 복원성 및 재생성이다. 따라서 분무진공동결건조 기술은 크게 진공, 분무, 동결, 건조, 멸균 등과 같은 요소기술의 복합기술이라 할 수 있다. 분말을 제조하기 위해서 진공동결건조 후 분쇄하는 방법을 사용하나 본 방법에서는 정밀화학품 제조를 위해서 분무진공동결건조 방식을 사용한다. 이를 통하여 적당한 크기인 5~10 um의 입경 제조가 가능하고, 공기동력학적인 입경이 기존 방식에 비해 작아서 허파까지의 운반효율이 1.5~2배 우수하다. 화학, 의학 분야에서의 분무동결 건조는 주로 민감한 제품, 즉 생물학적 고유성의 손상 없이 물을 제거하는데 사용되어 영구적으로 저장 가능한 상태로 보관할 수 있으며 물의 첨가로 원상태로 복구할 수 있어서 매우 각광을 받고 있다. 의약용 냉동건조 제품은 항생물질, 박테리아, 혈청, 백신, 검사 약물, 단백질을 포함하는 생물공학 제품들, 세포, 섬유, 화학제품 등이 있으며 주로 vial 또는 ampule 상태로 건조가 이루어진다.본 연구에서는 원료를 $-194^{\circ}C$의 액체질소에 분무시켜 동결된 미립자를 형성한 후 진공 및 저온상태에서얼음의 승화(sublimation)에 기반한 1차 건조와 수증기 탈착(desorption)에 기초한 2차 건조 과정으로 구성된 분무진공동결건조기를 개발하였다. 분무동결 과정의 해석을 통해 2유체식 노즐을 통해 분무된 미세 입경의 액적이 액체 질소 표면까지 도달하는 회수률, 분무 노즐의 위치, 운전 조건 및 용기의 설계의 최적화를 수행하였다. 초기 액적속도, 분무노즐의 높이, 흡입구 추가에 따른 액적 유동 및 회수의 특성을 제시하였으며 이를 통한 분사시스템 고도화 가능성을 제시하였다. 구형의 미세 입자가 적층된 제품의 동결건조 공정의 해석은 흡착승화 모델(sorption sublimation model)을 기반으로 다음과 같은 열전달, 물질전달, 상변화 모델을 고려하여 유도되었다. 분무노즐 및 냉동/진공 배기계 시작품을 개발하여, 표면의 고다공도를 갖춘 입경 3~20 m 정도의 시료를 얻을 수 있으며, 동역학적 입경 5 m 충족함을 확인하였다.
용액분무법으로 (100) MgO 단결정 기판위에 YBa2Cu3O7-x 초전도박막을 제조하 였다. YBa2Cu3O7-x 초전도 박막의 Y, Ba, Cu 원자의 상대적인 비는 EDX의 검출 한계내에 서 1 : 2 : 3이었고, 이는 분무 용액속의 금속이온의 비와 같았다. YBa2Cu3O7-x 초전도 박 막의 결정구조는 단일 상의 사방구조였으며, 기판에 수직인 c축의 방향으로 grain이 성장되 었고, 격자상수 c0는 11.678$\AA$였다. 95$0^{\circ}C$의 공기중에서 10분간 열처리한 박막의 Tc-on=100K, Tc-zero=80K, Jc=2.5 $\times$ 104A/cm2였고, 95$0^{\circ}C$의 흐르는 산소분위기에서 10분간 열처리한 박막의 Tc-on=103K, Tc-zero=80K, Jc=1.0 $\times$ 105A/cm2였다. 초전도 박막의 미세구 조, grain 크기와 grain 경계폭은 제조후 열처리(post-annealing) 시간과 가스 분위기에 강 한 영향을 받았다.
It is necessary to develope a high frequency diode laser sensor system based on the absorption spectroscopy for the measurement of temperature of the spray flame. DFB diode laser operating near $2.0{\mu}m$ was used to scan over selected $H_2O$ transitions near $1.9{\mu}m\;and\;2.2{\mu}m$, respectively. The measurement sensitivity at wide range of sweep frequency was evaluated using multi-pass cell containing $CO_2$ gas. This diode laser absorption sensor with high temporal resolution up to 10kHz was applied to measure the gas temperature in the spray flame region of liquid-gas 2-phase counter flow flame. The successful demonstration of time series temperature measurement in the spray flame gives us motivation of trying to establish non-intrusive temperature measurement method in the practical spray flame.
Pb(Mg1/3Nb2/3)O3은 높은 유전율과 전기저항 및 유전율의 온도변화율이 적은 Pb계 relaxor의 대표적인 재료로서 적층 세라믹 콘덴서 재료에의 응용이 크게 기대되고 있다. 그러나 산화물 분말을 이용하는 일반적인 세라믹스 합성방법으로는 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3의 단일상의 합성이 어렵고, 합성과정에서 저유전율상인 pyrochlore상이 합성이 어렵고, 합성과정에서 저유전율상인 pyrochlore상이 공존하여 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3의 전기적 특성을 저하시킨다. 본연구에서는 용액을 이용하여 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3의 단일상을 합성하고자 하였다. 출발물질로는 값싼 금속염인 Niobium Oxalate, magnesium Nitrate 및 Lead Nitrate를 선정하고 증류수에 용해하여 혼합용액을 제좋고, 합성방법으로는 초음파 분무 열분해법과 에멀젼법을 이용하였다. 초음파 분무 열분해법에서는 75$0^{\circ}C$에서 합성한 분말을 다시 75$0^{\circ}C$에서 하소하여 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 단일상을 합성할 수 있었으며, 에멀젼법에서는 80$0^{\circ}C$에서 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 단일상을 합성할 수 있었다.
본 연구에서는 분무 열분해 방법으로 제조된 메조기공 $V_2O_5/TiO_2$ 촉매 상에서 1,2-dichlorobenzene (1,2-DCB)의 표면 활성종을 파악하고자 하였다. 이를 위하여 in situ FT-IR cell을 이용하여 1,2-DCB의 흡착/탈착을 수행하였다. 또한 기존의 $TiO_2$와 incipient wetness로 제조된 $V_2O_5/TiO_2$ 상의 흡착종들과의 비교도 함께 수행되었다.
분무철포립자(噴霧撤布粒子)의 연구(硏究)에 있어서 공기중(空氣中)에 표류하고 있는 분무립자(噴霧粒子)의 직경(直徑)을 직접(直接) 측정(測定)하기 어려우므로 입자(粒子)자국의 직경(直徑)과의 비(比)인 확산비(擴散比)(Spread factor)를 이용(利用)함이 일반적(一般的)이다. 물에 Geigy Red Herbicide 물감을 0.5%로부터 2%까지의 중량비(重量比)로 혼합하여 분무액(噴霧液)을 준비하고 균일(均一)한 크기의 입자발생장치(粒子發生裝置)로 발생(發生)한 공기중(空氣中)의 표류 입자(粒子)의 직경(直徑)을 측정(測定)하고 이들 입자(粒子)들을 바로 표본기지(標本期紙) 또는 Eucalypt 잎위에 받아서 입자(粒子)자국의 직경(直徑)들을 측정(測定)하여 입자(粒子)자국의 직경(直徑) 대(對) 공기중(空氣中)의 표류입자(粒子)의 직경(直徑)의 비(比)인 확산비(擴散比)를 구(求)한 결과(結果) 다음과 같은 결론(結論)을 얻었다. 공기중(空氣中)의 표류입자(粒子)의 직경(直徑)과 Kromekote 용지(用紙) 또는 Eucalypt 잎위에 살포(撒布)된 입자(粒子)자국직경(直徑)의 상관성(相關性)의 방정식(方程式)의 일반형(一般形)은 지수방정식(指數方程式)인 $Y=aX^b$로서 log-log 그라프용지(用紙) 상(上)에 직선관계식(直線關係式)으로 나타났다. 엷은 농도 용액의 확산비가 진한 농도 용액의 확산비 보다 일반적(一般的)으로 크게 나타났다. Eucalypt 잎 상(上)에서의 확산비는 용액이 잎속으로 침투하고 엽면(葉面)의 오목한 기공(氣孔)을 가진 표면(表面)으로 인(因)하여 Kromekote 용지(用紙) 상(上)의 확산비보다 상당히 작게 나타났다. Eucalypt 잎 상(上)에 낙하된 입자(粒子)의 평균(平均)두께 추정식(推定式)은 $Y=aX^b$로서 확산비의 상관식(相關式)과 같은 형(形)이었고 이 식(式)은 병충해방제(病蟲害防除) 최소직경(最小直徑)의 입자(粒子)를 기준(基準)할 때 이기준치(基準値)보다 큰 입자(粒子)를 살포(撒布)하는 경우에 있어서 입자(粒子)가 클수록 과잉살포결과를 초래하고 있음을 의미(意味)하고 있다.
Rayleigh-Benard-Marangoni (RBM) convection have been artificially made for application of various engineering fields. For a relatively larger circular container, natural convection experiments were carried out to reveal and show the flow characteristics with engine oil (SAE30) using IR camera. IR camera has captured the temperature distribution on the free surface. From these experiments, it was confirmed that it was possible to quantitatively analyze the occurrence characteristics of RBM flow clearly from the thermal images taken with IR camera. As the aspect ratio increased, both the number of internal and external cavities increased. And found that the criteria of RBM flow generation proposed through previous experiments performed for small-sized containers are also very effective with the results on larger circular container.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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