7075알루미늄 합금은 기계적 강도가 가장 높은 고강도 합금으로 열처리 공정이 반드시 필요하다. 그러나 열처리 공정 중 재료의 두께에 따른 내부 온도의 차이로 인한 잔류응력이 발생하여 최종 제품의 치수에 변화를 일으켜 제품 생산에 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서 극저온 열처리 공정을 통하여 야기되는 7075알루미늄 합금의 기계적 특성 및 미세조직에 관하여 연구하였다. 7075 알루미늄 합금은 석출경화를 통한 강화가 이루어지며, 석출경화를 위해서 용체화 처리를 하여 인공시효를 하는 기존 공정과 비교하여 극저온 열처리 공정은 두 개의 추가적인 단계를 가지고 있다. 첫 번째 단계는 -196도의 액체 질소 속에 샘플을 극저온 ��칭을 하는 단계이고, 두 번째 단계는 샘플의 온도를 급격하게 올리는 up-hill quenching이다. 잔류응력은 X-ray diffraction을 이용한 $sin2{\psi}$ 방법으로 측정되었다. 극저온 열처리 후 기계적 특성을 평가하기 위하여 vickers hardness를 측정하였으며 미세 조직의 특성을 파악하기 위하여 EBSD와 TEM을 이용하여 평가하였다.
자벽고착 개념에 기초를 둔 새로운 조화센서는 다음과 같이 설명되어진다. 2단계 열처리된 Co계 비전질 percursor은 특이한 signal을 유발시키는데 이는 자속의 단계적인 변화를 나타내는 hystresisloop에 기인한다. 자장하에서의 1단계 열처리는 M-H loop에서 일축유도 자기이방성을 발생시킨다. 2단계 무자장하의 열처리는 고착된 자벽의 stepped hystresis의 특성을 나타내는데 이로인해 유용한 marker로서의 특징을 가지게 된다. 열처리동안 비정질재료의 표면과 내부에서 상당량의 산화와 결정화 과정을 거치는 것이 관찰되었다. 이오인한 표면 자벽 고착 모델의 제안은 자벽의 고착이 비정질부분과 semi-hard Co 층간의 접합면에서 가장 효과적으로 얻어지다는 것으로써 확신되어진다. 또한 자벽 고착 자장과 결정화된 Co층의 두께간의 상당한 연관성도 관찰되었다.
이번 연구는 비정질 인듐-갈륨-아연-산화막(IGZO)을 이용한 박막트랜지스터(TFT)의 열처리 분위기에 따른 전기적 특성을 비교하는 것이다. IGZO의 열처리 시 널리 용하는 Air 분위기 뿐만 아니라, 순수한 N2 및 O2 분위기에서 전기적 특성(Ion/Ioff, S.S 기울기 및 V등)이 어떻게 변하는지를 1차적으로 비교 분석하며, 추후 심화 단계로 gate bias stress가 TFT에 미치는 영향을 확인하였다. 우선 열처리 분위기에 따른 특성을 확인하였다. N2분위기의 경우 다른 분위기와 아주 조금의 차이는 있으나 열처리를 하지 않은 경우를 제외한 나머지는 전체적으로 유사하였다. 좀 더 자세히 보면 두번째의 경우 Forward와 Reverse의 경우 전체적으로 모두 유사해 보였고, 특히 N2분위기의 경우 가장 안정적임을 알 수 있었다. 또 Stress Time에 따른 V의 변화량을 측정하였는데 역시 열처리를 하지 않은 경우에는 시간이 지날수록 변화가 크게 나타나 안정성에 문제가 있었다. 하지만 Air, N2, O2분위기에서는 약간의 미세한 차이는 있으나 전체적으로 유사하였다. 마지막으로 IGZO의 특성상 저온열처리를 하는 경우가 많은데 이러한 경우에는 열처리 시간에 따라 Stress Time의 변화에 따른 V차이를 확인하였다. 실험 결과 열처리 시간이 길어질수록 Stress Time에 따른 V의 변화가 작게 나타났다. 이를 통해 저온의 경우 약 5~8시간의 열처리를 한 경우가 안정적이라는 결론을 얻을 수 있었다.
열처리 조건 및 농도의 차이에 따른 칡 이소플라본인 daidzin과 genistin의 열 안정성에 대하여 조사하였다. Daidzin과 genistin 두 종류의 이소플라본은 처리방법에 상관없이 $140^{\circ}C$이상의 열처리 조건에서 초기 30분 동안 급격히 열 안정성이 떨어지고 그 이후 변화가 적게 나타나 처리 온도가 높을수록 열 안정성의 변화가 큰 것으로 나타났으며, genistin은 daidzin에 비해 농도차이 에 따른 변화의 차이가 크지 않은 것을 알 수 있었다. 또한 열처리 조건에 따른 반응속도는 모두 두 단계로 나타났는데, daidzin과 genistin 모두 2단계보다 1단계에서 빠른 반응속도를 보여 주었고, daidzin은 고농도 일 수록 더 빠른 반응속도를 나타내는 것을 알 수 있었으나, genistin은 농도에 따른 유의차가 적은 것을 알 수 있었다. Daidzin은 1단계의 고농도에서 온도 의존성이 높게 나타났으며 2단계는 농도에 따른 온도 의존성에 유의차가 없었다. Genistin의 경우 1단계에서는 농도에 의한 온도 의존성이 작게 나타났지만 2단계의 저농도에서 온도 의존성이 높은 것을 알 수 있었다. 농도에 따른 변화를 보면 genistin은 고농도와 저농도 모두 1단계에서 온도 의존성이 큰 것으로 나타났으며 반면 daidzin은 고농도, 저농도 모두 2단계에서 온도 의존성이 높은 것을 알 수 있었다. 또한 daidzin과 genistin 모두 $140^{\circ}C$ 이상의 열처리에 의해 이소플라본 glucosidic group이 열에 의해 가수분해되어 daidzein, genistein, glycitein, malonyl-glycitin, acetyl-genistin 등의 중간 유도체 및 aglycone이 생성되며 $140^{\circ}C$, 15 min의 처리 조건에서 대부분 가장 많은 양이 생성되는 것을 알 수 있었고, 농도 변화에 따른 함량의 증가는 유의차가 적은 것을 알 수 있었으나 그 중 malonyl daidzin의 경우 열처리 조건에 의해 따른 생성량의 차이가 큰 것을 알 수 있었다. 열처리 후 농축조건이 농축 후 열처리보다 더 많은 daidzin, genistin 유도체들을 생성시킨 것으로 보아 칡 이소플라본의 각 열처리 조건에 따른 열 안정성은 농축 후 열처리보다 열처리 후 농축이 훨씬 더 열에 안정하다는 것을 알 수 있었다. 따라서 칡 이소플라본의 열안정성은 콩 이소플라본과 유사하게 $140^{\circ}C$ 이상 열처리에 의해 가수분해반응을 보였고, 이소플라본의 중간 유도체들과 aglycone이 $140^{\circ}C$ 이상의 열처리 시 생성되었다. 따라서 칡 이소플라본의 열 안정성은 가열온도와 농도에 의해 큰 영향을 받으며, 콩 이소플라본의 열 안정성과 매우 유사한 특성을 나타내었다.
15 vol% ZrO2가 첨가된 Na $\beta$"-alumina 복합재를 1단계와 2단계 소결법을 사용하여 제조하였다. ZrO2는 효율적으로 Na $\beta$"-alumina에 비해 약 51%정도 증가하였으며 열처리 시간에 따른 Klc값의 큰 변화는 관찰되지 않았다. 그러나 이들 복합재의 굽힘 강도 값은 열처리 시간이 60분을 초과함에 따라 점차 감소하는 경향을 나타냈다. 2단계 소결법으로 제조한 Na 복합재의 전기 전도도는 1단계 소결법으로 제조된 시편과 달리 열처리 시간에 따른 전도도 값의 분산성이 거의 없었으며, 그 값은 다결정 Na $\beta$"-alumina의 전도도와 거의 동일하였다. Na 복합재 및 이온교환법에 의해 제조한 K 복합재의 전기전도도 값은 30$0^{\circ}C$에서 각각 1.3x 10-1과 5.9x20-2Scm-1로 측정되었다.2Scm-1로 측정되었다.
무전해 Ni/전해Cr이중도금 구조에서 무전해 Ni의 결정화 열처리 조건이 Cr도금의 균열성장 및 Ni/Cr계면반응에 미치는 영향을 분석하였다. 비정질 무전해 Ni/전해 Cr 도금 후 $750^{\circ}C$에서 6시간 동안 1회 열처리한 시편을1단계 열처리 조건으로 정했다. 또한, 무전해 Ni도금 후 동일 열처리를 통해 결정화 시킨 후, 전해 Cr도금 후 한번 더 동일조건 열처리한 경우를 2단계 열처리 조건으로 정하여 상호 비교하였다. 두 가지 열처리 조건 모두에서 공통적으로 Ni/Cr계면에서 상호확산에 의한 Ni-Cr고용체band layer가 관찰되었다. 1단계 열처리 조건의 경우 Cr도금에 관통균열이 발생하였으며, 2단계 열처리 조건의 경우 Cr도금에 표면 미소균열만 형성되고 관통균열은 거의 발생하지 않았다. 이는 무전해 Ni도금 직후 열처리에 의해 Ni-P비정질 구조에서 Ni, $Ni_3P$상으로 결정화되면서 급격한 체적 감소가 발생하여 Cr층의 잔류응력 완화에 영향을 끼쳐서, 상부 전해 Cr도금의 관통균열 형성에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
중성자에 조사 $(fluence: 2.3\times10^{19}ncm^{-2}, 553 K, E\geq1.0 MeV)$된 Mn-Mo-Ni 저 합금강 모재의 열처리 회복 거동을 조사하기 위하여 등시소둔과 등온소둔을 수행하여 회복 활성화에너지, 회복 반응차수 그리고 회복 반응률상수를 결정하였다. 열처리 후 회복은 비커스 미세 고온경도기로 측정하였고 실험결과를 이용, 열처리 회복단계, 회복결함들의 거동 및 회복 kinetics을 분석하였다. 실험결과 2단계의 회복구간(stage I : 703-753K, stage II : 813K-873K)이 나타났으며 각 단계의 회복활성화 에너지는 2.50 eV(1단계) 및 2.93 eV(2단계)이었다. 조사재와 비조사재의 등시소둔 곡선의 비교를 통하여 813K에서 RAH(radiation anneal hardening) 피크를 확인할 수 있었다. 743K 및 833K에서 수행한 등온소둔 결과, 회복의 60%가 모두 120분 이내에 일어나는 것으로 관찰되었다. 회복 반응차수는 두 회복구간에서 모두 2로 나타났으며 회복 반응율상수는 $3.4\times10^{-4}min^{-1}$(1단계)과 $7.1\times10^{-4}min^{-1}$(2단계) 이었다. 이상의 결과와 기 발표된 자료들을 함께 분석한 결과, 본 재료의 회복은 오랜 중성자조사로 형성된 점결함 집합체들이 열처리에 의한 분해와 Fe 기지에 격자간 원자로 존재하던 self-interstitial들과 vacancy들의 재결합에 의해 일어나는 것으로 해석된다.
칼코젠계 태양전지의 광흡수층으로 사용되는 CuInSe2은 직접천이형 반도체로 광흡수계수가 $1{\times}105cm-1$로 매우 높고, 전기광학적 안정성이 우수하여 실리콘 결정질 태양전지를 대체할 고효율 태양전지로 각광받고 있다. 광흡수층의 밴드갭 에너지가 증가하면 태양전지의 개방전압(Voc)이 증가하여 광변환 효율을 향상시킬 수 있으므로, CuInSe2에서 In의 일부를 Ga으로 치환하여 에너지 밴드갭의 변화를 주는 연구가 많이 진행되고 있다. 그러나 화합물내의 Ga 조성비가 증가하면 단락전류(Jsc), 충진률(fill factor)이 낮아져 태양전지 효율을 저하시키게 되므로 CIGS 박막의 적절한 화합물 조성비를 갖도록 최적조건을 확립하는 것이 매우 중요하다. 본 실험에서는 광흡수층 형성을 위해 Sputtering법으로 금속 전구체를 증착하고, 고온에서 셀렌화 열처리를 수행하는 Sequential process(2단계 증착법)를 이용하였다. soda-lime glass 기판에 Back contact으로 Mo를 증착하고, 1단계로 CuIn0.7Ga0.3 조성비의 타겟을 이용하여 Sputtering법으로 $0.5{\sim}2{\mu}m$ 두께의 CIG 전구체를 증착하였다. 2단계로 CIG 전구체의 셀렌화열처리를 통하여 CIGS 화합물 구조의 박막을 형성시켰다. 이때 형성된 CIGS 화합물 박막의 두께는 동일하게 함으로써, 열처리온도에 의한 박막의 구조변화를 비교하였다. 증착된 CIGS 박막은 고온 엑스선회절분석을 통해 증착 두께와 온도 변화에 따른 CIGS 층의 구조 변화를 확인하고, 동일한 증착조건으로 Buffer layer, Window layer, Grid 전극을 형성하여 태양전지셀 특성을 평가함으로써 CIGS 태양전지 광흡수층의 결정구조에 따른 광변환 효율을 비교하였다.
Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.
Ta(OC2H5)5와 NH3를 이용하여 Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착하였다. Cycle-CVD법에서는 Ta(OC2H5)5와 NH3사이에 불활성 기체를 주입한다. 하나의 cycle은 Ta(OC2H5)5주입, Ar주입, NH3 주입, Ar 주입의 네 단계로 이루어진다. Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착할 때, 온도 $250-280^{\circ}C$에서 박막의 증착 기구는 원자층 증착(Atomic Layer Deposition:ALD)이었다. $265^{\circ}C$에서 Ta(OC2H5)5:Ar:NH3:Ar:NH3:Ar의 한 cycle에서 각 단계의 주입 시간을 1-60초:5초:5초:5초로 Ta(OC2H5)5 주입 시간을 변화시키면서 산화탄탈륨 막을 Cycle-CVD법으로 증착하였다. Ta(OC2H5)5주입시간이 증가하여도 cycle 당 두께가 $1.5\AA$/cycle로 일정하였다. $265^{\circ}C$에서 증착된 박막의 누설 전류는 2MV/cm에서 2x10-2A/$\textrm{cm}^2$이었고 열처리후의 산화탄탈륨 막의 누설 전류값은 $10-4A\textrm{cm}^2$ 이하고 감소하였다. 증착한 산화탄탈륨 막의 성분을 Auger 전자 분광법으로 분석하였다. 2$65^{\circ}C$에서 증착한 막의 성분은 탄탈륨 33at%, 산소 50at%, 탄소 5at%, 질소 12at% 이었으며 90$0^{\circ}C$, O2300torr에서 10분 동안 열처리한 박막은 탄탈륨 33at%, 산소 60wt%, 탄소 4at%, 질소 3at%이었다. 박막의 열처리 온도가 높을수록 불순물인 탄소와 질소의 박막 내 잔류량이 감소하였다. 열처리 후의 박막은 O/Ta 화학정량비가 증가하였으며 Ta의 4f7/5와 4f 5/2의 결합 강도가 열처리 전 박막보다 증가하였다. 열처리 후 누설 전류가 감소하는 것은 불순물 감소와 화학정량비 개선 및 Ta-O 결합 강도의증가에 의한 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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