분말 $Zr(OH)_4$를 ammonium metatungstate수용액에 넣어서 증발 건조시킨 후 공기중 높은 온도에서 소성하여 zirconia에 담지된 $WO_3$촉매를 제조하였다. $ZrO_2$에 소량 (1 wt %)의 $WO_3$를 첨가하면 촉매의 산의 양과 세기가 급격하게 증가하였으며 촉매는 Lewis산과 $Br{\ddot{o}}nsted$산 모두를 가지고 있었다. 이와 같은 $WO_3$/$ZrO_2$촉매의 큰 산의 세기와 많은 산의 양은 $WO_3$와 $ZrO_2$의 상호작용으로 생성된 W=O결합의 성질에 기인하였다. 2-propanol의 탈수반응에서는 $WO_3$함량이 20 wt %이고 973 K에 소성한 촉매가 최대의 촉매활성을 보였으며 cumene의 탈알킬화 반응에서는 $WO_3$함량이 15 wt %이고 1023 K에서 소성한 촉매가 최대 촉매활성을 나타내었다. 2-propanol의 탈수반응에서 촉매활성의 변화는 대략적으로 촉매의 산의 양의 변화와 상호 관련되었다.
Asp. kawachii균을 파종하여 만든 누룩으로 담금 한 탁주 술덧의 발효과정 중 휘발성 향기성분을 GC와 GC/MS를 사용하여 분석 동정한 결과 ester 22종, alcohol 20종. acid 10종, aldehyde 8종, 기타 3종 등 63종의 향기 성분이 동정되었다. 동정된 향기성분 수는 담금 일에 ester 13종, alcohol 13종을 비롯한 총 32종이었으나, 발효 2일에 ester 6종, alcohol 3종을 포함한 13종이 추가 검출되어 45종으로 증가되었다. 발효 12일에는 63종으로 향기 성분수가 최대에 달하였다. Ethanol, 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-1-propanol, benzeneethanol등 alcohol류 12종, ethyl acetate, ethyl caprylate, ethyl butyrate 등 ester류 12종, acetaldehyde, iso-butyl aldehyde등 aldehyde 3종, octanoic acid, 1,2-benzenedicarboxylic acid 등 acid 2종, 총 29종은 발효 전 과정을 통하여 검출되었다. 향기 성분의 면적비율은 ethanol이 72.18-91.32%로 발효 전 기간을 통하여 탁주 술덧에서 타 성분보다 월등히 높았다. Ethanol을 제외하고 발효 전 과정을 통하여 면적비율이 높은 성분은 ethyl caprylate, 3-methyl-1-butanol, benzeneethanol 이었다. 이외 발효기간에 따라서 2-methyl-1-propanol, 1-hexanol, 2, 3-butanediol(D.L), 1-dodecanol, 2-phenylethyl acetate, ethyl acetate, monoethyl butanoate, diethyl succinate, ethylbenzoic acid, acetic acid, iso-butylaldehyde 등의 성분도 동종 계열간의 향기성분 중 면적비율이 다소 높게 나타나기도 하였다.
찹쌀로 담금한 콩고오지 사용의 개량식 고추장 숙성과정 중 휘발성 향기성분을 purge and trap 장치로 포집하여 GC-MSD로 분석 , 동정한 결과 alcohol 16종, ester 15종, acid 7종, aldehyde 4종, alkane 5종, ketone 3종, benzene 1종, alkene 1종, phenol 2졸, 기타 2종 등 56종의 휘발성 향기성분이 동정되었다. 동정된 향기성분 수는 담금직후에 alcohol 9종, ester 8종, aldehyde 3종 등 총 32종이 검출되었으나, 30일에는 alcohol 5종, ester 6종을 비롯한 15종이 추가 검출되어 46종으로 증가되었다. 90일에는 55종으로 향기성분 수가 최대에 달하였다. 숙성 전 과정을 통하여 검출된 향기성분은 2-methyl-1-propanol, ethanol, 3-methyl-1-butanol 등 alcohol류 9종, methyl acetate, ethyl acetate, 2-methylpropyl acetate 등 ester류 8종, butanal, acetaldehyde, furfural 등 aldehyde 3종, 기타 11종 등 총 31종이었다. 향기성분의 면적비율(peak area%)은 숙성기간에 따라 다소 차이가 있으나 ethanol. ethyl acetate, ethyl butanoate, 2-methylpropyl acetate, 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-1 -butanol 등이 높아 이들 성분이 콩고오지사용 고추장의 향미 주 성분으로 나타났다 이들성분 중 숙성시기별로 가장 높은 면적비율을 보인 향기성분은 담금직후와 90일에 ethanol, $30{\sim}60$일에는 ethyl acetate 가, $120{\sim}150$일에는 3-methyl-butanol 이었다.
Low-salted and fermented squid product, squid jeotkal was prepared with the addition of 10% salt and fermented for 50 day at 1$0^{\circ}C$. During fementation of squid, sensory evaluation and changes of volatile components were examined. Volatile flavor components in raw squid and low-salted squid jeotkal were extracted using a rotary evaporating system. The volatile concentrates were identified by GC and GC-MS. Major volatile components of raw squid were methional and 2-methyl-2-propanol. However, alcohols such as propanol, isoamyl alcohol, methionol and phenylethyl alcohol increased during the period of fermentation. The model reaction using microorganism was carried out, in order to confirm formation mechanism ofvolatile flavor compounds of the squid during fermentation. The main volatile components of Pseudomonas sp. D2 model system were isoamyl alcohol and acetoin. Those of Staphylococcus xylosus model system were isoamyl alcohol and phenylacetaldehyde.
Panax ginseng의 과피(果皮) anthocyanins 색소(色素)를 1% HCl/propanol로 추출하여 thin layer chromatography로 분리하였으며 이를 다시 paper chromatography로 검정하였다. 침건반응, spectral analysis 등의 방법으로 주색소(主色素)가 pelragonidin-3-monoglucoside임을 확인하였다. Panax quinquefolius의 색소도 같은 방법으로 동정하였으며 주색소(主色素)가 pelragonidin-3-monogluside임이 확인되었으며 Panax ginseng에 있는 5색소 Band중에서 제2색소(第二色素)(Band 4)가 결여되어 있었다.
Dae Dong Sung;Yang Hee Kim;Kyu Chul Kim;Tae Seop Uhm;Ikchoon Lee
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제12권4호
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pp.449-453
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1991
The degree of electrophilic interference on the solvolytic reactions of model substrates has been studied in fluorinated alcohol solvent mixtures. With variation of solvent composition of 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol(HFP) and 2-propanol (PrOH) mixtures, the magnitude of electrophilic solvent assistance was changed inversely with the degree of nucleophilic solvent assistance. The contribution of electrophilic interference for 2-adamantyl tosylate showed higher than tert-butyl chloride in HFP-PrOH mixtures. Through a correlation of nucleophilic solvent assistance and electrophilic solvent assistance based on the method of double differences, HFP-PrOH mixture showed a big discrepancy from non-fluorinated alcohol systems.
본 연구는 발아현미와 고추를 이용하여 2단 담금으로 발효주를 제조한 후 pH, 총산, 환원당, 색도, 향기성분을 분석하고 관능검사를 실시하였다. pH는 발효 초기 5.5에서 발효가 진행되면서 감소하여 발효완료 된 8일째 4.5$\sim$5.1을 나타내었으며, 총산은 발효초기 0.56%에서 발효완료 후 0.96$\sim$1.42%를 나타내었다. 환원당은 발효초기 0.27%에서 발효완료 후 1.33$\sim$1.40%를 나타내었으며, 에탄올 함량은 발효완료 후 16.6$\sim$17.0%이었으며 고추 10$\sim$50%의 첨가는 알코올 발효에 크게 영향을 주지 않았다. L(명도)값은 고추 첨가량이 증가할수록 감소하였으며, a(적색도)값과 b(황색도)값은 고추 첨가량에 따라 증가하였다. 알코올발효 과정 중 검출된 주요한 향기성분은 ethyl acetate, 1-propanol, 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-butanol, benzeneethanol이었다. 고추 첨가량에 따른 알코올발효 완료 후 capsaicin 함량은 고추첨가량의 증가에 따라 증가하였으며 고추 50% 첨가구가 가장 높은 0.72 mg%이고, 10% 첨가구가 가장 낮은 0.18 mg%이었으며, dihydrocapsaicin은 10$\sim$30% 첨가구에서는 검출되지 않았으며 40%, 50%에서 각각 0.02 mg%, 0.04 mg% 검출되었다. 전반적인 기호도는 고추 20% 첨가구가 가장 우수하였으며 50% 첨가구가 가장 낮은 선호도를 보였다.
메주와 콩고오지로 담금한 혼용고추장의 숙성 과정 중 휘발성 향기성분을 포집하여 GC-MSD로 분석, 동정한 결과 알코올 13종, 에스테르 17종, 유기산 7종, 알데하이드 6종, 기타 9종 등 52종의 향기성분이 동정되었다. 동정된 향기성분 수는 담금일에 알코올 7종, 에스테르 9종 등 24종이었으나, 30일에 알코올 1종, 에스테르 3종을 비롯한 6종이 추가 검출되어 30종으로 증가하였다. 150일에는 49종으로 향기성분 수가 최대에 달하였다. 숙성 전과정을 통하여 검출된 향기 성분은 에탄올, 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-butanol, 1-butanol 등 알코올류 6종, ethyl acetate, ethyl butyrate, ethyl caproate, ethyl carpylate 등 에스테르류 9종, 산류 2종, 알데하이드 2종, 기타 3종 등 22종이었다. 향기성분의 면적 비율은 담금일과 30일에 1-butanol이, 숙성 60일, 90일 및 150일에 에탄올이, 120일에 3-methyl-1-butanol이 각각 가장 높았고 숙성기간에 따라서는 ethyl acetate, 2-methyl-1-propanol, ethyl butyrate, acetaldehyde, ethoxyethene, ethenone, methylbenzene의 면적 비율도 높았다.
유기용매인 2-propanol, 2-pentanol 또는 benzene에 triethylamine을 혼합시켜 phenanthrenequinone을 포화시킨 용액에 Excimer laser(XeCl)를 쪼인 광환원반응에서 생성된 음이온 라디칼의 초미세 분리상수 전자스핀 공명분광법과 시간분애 전자스핀 공명분광법을 이용하여 얻었다. 그 결과 초미세분리상수 A$_{H1}$과 A$_{H2}$는 2-propanol에서 1.662, 0.378, 2-pentanol에서 1.602, 0.361 G이었고, benzene에서는 A$_{H1}$은 1.518이었다. 이와같이 혼합용매의 극성이 감소함에 따라 초미세 분리상수는 감소하였고, 비극성인 벤젠 혼합용매하에서는 자기적 등가양성자에 의한 작은 초미세분리(A$_{H2}$)는 측정할 수 없었다. 특히 2-pentanol과 triethylamine과의 3:1 혼합용매하에서 trietylamine radical(TEA${\cdot}$)이 0.15~0.30${\mu}s$ 시간범위의 시간분해 전자스핀공명 스펙트럼에서 phenanthrenequinone 음이온 라디칼과 함께 측정되었다. 이와같은 용매효과의 시간분해 전자스핀공명 스펙트럼의 측정 결과로부터 불안정한 짧은 수명의 반응중간체인 스핀편극된 phenanthrenequinone 음이온 라디칼(*PQ${\cdot}^-$)의 존재를 알 수 있었고, 각 혼합용매에서 초미세분리상수를 얻었다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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