가솔린 옥탄가 향상제인 ETBE(ethyl tert-butyl ether) 합성반응의 촉매활성과 촉매의 산특성에 상관성 및 반응특성에 관하여 연구하였다. pyridine의 흡착량과 TBA전화율은 좋은 상관성을 보였지만, $NH_3$의 흡착량과 TBA전화율은 전이금속과 complex를 형성하는 $NH_3$의 흡착특성 때문에, 전이금속의 경우는 선형적인 상관성을 나타내지 않았다. 담지촉매의 경우, 담지량에 따른 촉매활성과 생성물 분포는 반응물인 TBA 또는 iso-butene의 흡착특성이 중요한 역할을 하였다.
0-0.3phr의 디큐밀 퍼옥사이드를 개시제로 사용하여 0-3.0 phr 말레산 무수물에 의해 폴리[스티렌-블록-(에틸렌-1-부텐)-블록-스티렌] 삼블록 공중합체 (SEBS)는 관능화되었다. 개질 SEBS의 젤 함량은 자일렌 추출에 의해 결정되었고, 폴리(옥시메틸렌)이 개질 SEBS와 혼합되었다. 혼합물의 충격, 인장, 굴곡강도 그리고 형태학적 특성을 조사하였다. 폴리(옥시메틸렌)의 충격강도는 개질 SEBS와의 블렌드를 통하여 향상되었다. 그러나 개질 SEBS가 5% 보다 더 많아지면 블렌드의 충격강도가 감소하였다. 충격강도에 대한 디큐밀퍼옥사이드 농도의 영향을 살펴보면, 폴리(옥시메틸렌)이 디큐밀 퍼옥사이드 0.1phr을 사용하여 제조된 개질 SEBS와 블렌드시 최대 충격강도를 나타내었다. 또한 주사전자 현미경 사진에 의하면 폴리(옥시메틸렌)/개질 SEBS블렌드의 개질 SEBS 입자크기가 폴리(옥시메틸렌)/SEBS블렌드의 SEBS 입자 크기보다 작게 나타났다.
For the exploration of pharmacophoric moiety of malloapelta B (1) possessing the inhibitory activity of $NF-{\kappa}B$ activation, structural variation of ${\alpha},{\beta}-unsaturated$ carbonyl motif was attempted. 1 was reduced by catalytic hydrogenation, sodium borohydride, and lithium aluminumhydride. Catalytic hydrogenation with 30 psi or 15 psi of $H_2$ gas of 1 generated 8-butyl-5,7-dimethoxy-2,2-dimethylchroman (2) and 1-(5,7-dimethoxy-2,2-dimethylchroman-8-yl)butan-1-one (3), respectively. Reduction with sodium borohydride occurred at the double bond of ${\alpha},{\beta}-unsaturated$ ketone of 1 to give 1-(5,7-dimethoxy-2,2-dimethyl-2H-chromen-8-yl)butan-1-one (4). Reduction of 1 with lithium aluminumhydride and then quenched with methanol and water produced unexpected products, 1-(5,7-dimethoxy-2,2-dimethyl-2H-chromen-8-yl)-3-methoxy-1-butene (5) and 1-(5,7-dimethoxy-2,2-dimethyl-2H-chromen-8-yl)-3-hydroxy-1-butene (6). These are formed from the isomerization of initial product 9 through the continuous conjugate carbocation intermediate 11. Addition of ethylmagnesium bromide and dimethyl malonate anion to 1 gave the conjugate adducts 7 and 8. Ethylmagesium bromide and sodium borohydride reduction unusually gave the conjugate addition due to steric congestion around carbonyl group of 1. Compound 2 exhibits the reduced inhibitory activity against $NF-{\kappa}B$ activation and the others do not show the activity. Therefore ${\alpha},{\beta}-unsaturated$ carbonyl group of 1 should be important for its inhibitory activity.
본 연구의 목적은 정수 슬러지로부터 제조된 다공성 물질의 촉매 기능을 평가하기 위한 것이다. 촉매의 구조적 특성은 질소 흡착-탈착 등온선, 주사 전자 현미경 및 X선 회절을 이용하여 조사하였다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매는 메조 기공과 미세 기공을 동시에 보유하고 있으며, 촉매의 비표면적은 $157m^2/g$이다. 촉매의 산특성은 암모니아 승온탈착법과 피리딘 흡착 적외선 분광법으로 분석하였다. 고정층 촉매 반응기에서 2-부탄올의 탈수 반응을 수행한 결과, $350^{\circ}C$의 반응 온도에서 1-부텐, 트랜스-2-부텐 및 시스-2-부텐의 수율은 각각 25.6 wt%, 19.2 wt% 및 29.9 wt%이었다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 2-부탄올 탈수 반응 활성은 브뢴스테드 산점와 루이스 산점으로 이루어진 산점을 보유한 것에 기인한다. 부탄올의 탈수 반응에 의해 $C_4$ 올레핀을 제조하는 반응에서 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 활용 가능성을 확인하였다.
본 연구의 목적은 노르말부텐을 이용하여 혼합옥텐을 합성하는 촉매와, 혼합옥텐을 합성가스와 함께 수소 포르밀 반응을 통해서 $C_9$-알데히드를 제조하기 위한 촉매를 개선하고자 하는 것이다. 노르말부텐의 이량화 반응을 위한 $Ni/A1_{2}O_3$ 촉매를 in-line 상태로 활성화 용액을 순환시키는 방법이 효과적이었다. 촉매의 비활성화의 원인을 분석한 결과, 이량화 반응실험에서 oligomer에 의한 촉매의 비활성화는 단순한 물리흡착 상태 또는 촉매의 세공 입구를 올리고머가 막는 현상 등에 의하여 반응활성점들이 반응에 참여하지 못하는 현상에 기인한 것으로 추정된다. 이량화 반응생성물 중에서 혼합옥텐을 분리하기 위하여 연속식 증류 장치를 사용하였는데, 환류비가 3 : 1 이상일 때 혼합옥텐의 순도가 99.57% 이상인 유분을 얻을 수 있었다. 혼합옥텐의 수소포르밀 반응에 의한 $C_9$-알데히드 제조 실험에서 Co 촉매계의 활성을 저하시키지 않으면서 촉매의 안정성을 높일 수 있는 배위자들의 성능을 조사한 결과, TPPO, NMP, NDMA, succinonitrile등이 초기 활성을 증가시키며, 촉매의 회수과정에서 Co의 손실을 줄일 수 있는 리간드로 적합한 것으로 나타났다.
Z-1-에칠-2-니트로-1-부텐일-(4'-메칠)-페닐 슬폰, C$_{13}$H$_{17}$NO$_4$S의 분자량은 283.4으로 a = 12.194(7), b = 7.290(4), c = 16.532(14)${\AA}$, ${\beta}$ = 103.4(2)$^{\circ}$, V = 1429.5 ${\AA}^3$, Z = 4, D$_c$ = 1.32 gcm$^{-3}$, ${\lambda}$(Mo K${\alpha}$) = 0.71069 ${\AA}$, ${\mu}$ = 2.2 cm$^{-1}$, F(000) = 600, T = 298 K으로 단사정계에 계속하여 P2$_1$/c의 공간군을 갖으며 1762rodml I > 1.0${\sigma}$(I)인 회절반점에 대하여 R=0.050이었다. 분자는 메칠벤젠고리에 결합된 S 원자와 NO$_2$기에 결합된 "치환된 부텐골격", C-C(S)=C(NO$_2$)-C으로 이뤄진 cis-형의 분자구조를 갖고 있다. 메칠벤젠고리와 치환된 부텐부분은 거의 평면으로 되어 있으며 그들 자신의 분자평면으로 부터의 각각의 최대편차는 벤젠기의 C(1) 원자의 0.018${\AA}$와 NO$_2$기의 N 원자의 0.045${\AA}$이다. 부텐골격의 평면은 메칠벤젠의 평면과 88.5$^{\circ}$를 또 NO$_2$기와의 평면은 78.6$^{\circ}$를 이루고 있다. 부텐평면으로부터의 NO$_2$기의 회전은 NO$_2$기가 가지고 있는 공명구조의 기여도를 감소하여 SO$_2$기의 O(2) 원자와 NO$_2$기의 O(3) 원자 사이에서 일어나는 반발로 그 거리가 2.8${\AA}$의 예상된 van der vaals 거리보다 긴 2.894 ${\AA}$로 되어 있다.
n-부탄의 탈수소화 촉매로 Pt와 Sn을 알루미나 지지체에 담지하기 위하여 함침법을 이용하여 Pt-Sn/${\theta}-Al_2O_3$ 촉매를 제조하였다. 물리적화학적 특성을 알아보기 위해 XRD, $N_2$ 흡탈착, $NH_3$-TPD, $H_2$-TPR 분석을 실시하였다. 또한 Pt-Sn/${\theta}-Al_2O_3$ 촉매상에서 탈수소반응에 대한 활성에 대한 영향을 관찰하기 위해서 전처리 온도, 전처리 시간, 반응온도, 공간속도에 따른 촉매의 활성에 대한 영향과 더불어 탈수소 반응에 대한 온도 조건에 따른 반응속도의 변화를 관찰하였다. 5~55% 부탄의 전환율 변화에 따른 부텐의 선택도 합은 95% 정도로 일정하게 유지되었다. 아레니우스식을 이용하여 얻은 활성화 에너지 $82.4kJ\;mol^{-1}$이었고, 멱함수를 이용하여 얻은 n-부탄 및 수소의 반응차수는 각각 0.70과 -0.20차로 나타났다.
(hfac)Cu(I)L구리 1가 전구체의 경우 L의 종류에 따라 여러 화합물이 존재하며 L이 전구체의 특성 및 증착에 미치는 영향을 규명하였다. 이때 중성리간드는 ATMS(allytrimethylsilane), VTMS(vinyltri-methylsilane), VCH(vinylcyclohexane), MP (4-methyl-1-pentene), ACP(allylcyclopentane), DMB (3,3-dimethyl-1-butene) 등의 alkene류이었다 hfacCu(I)L 전구체는 TG-DSC 분석에서 관찰된 Cu(I)-L 분해 온도가 낮으면 $100^{\circ}C$ 이하의 저온 증착이 가능하였고 저온에서 낮은 박막 비저항 값을 얻을 수 있었다. 또한 이 분해온도가 높은 전구체 일수록 열적으로 안정함을 일정 시간 가열평가를 통해 알 수 있었다. 약 $125~175^{\circ}C$ 증착온도에서는 중성리간드의 종류에 무관하게 증착된 구리 박막의 비저항값이 거의 비슷하였고 약 $226^{\circ}C$ 이상의 증착온도에서는 박막의 비저항이 중성리간드의 분자량의 크기에 비례하여 증가하였다. 전구체의 증기압은 중성리간드의 끓는점과 가장 밀접한 관계가 있으며 중성리간드의 끓는점이 낮으면 낮을수록 증기압은 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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