염화희토류 수화물($RECl_3{\cdot}xH_2O$) 내 존재하는 수분을 제거하기 위하여 탈수화 장치를 제작하여 8가지(La, Ce, Nd, Pr, Sm. Eu, Gd, Y)$Cl_3{\cdot}xH_2O$에 대한 탈수화 실험을 수행하였다. 탈수화 과정 중 희토류옥시염화물의 형성을 억제하기 위하여 TGA 분석을 바탕으로 하여 단계적인 온도 상승($80{\rightarrow}150{\rightarrow}230^{\circ}C$)구간을 설정하였으며 증발된 수분의 원활한 이동을 위하여 예열된 Ar 가스와 vacuum pump를 이용하였다. 각 온도구간에서의 탈수화 정도를 살펴본 결과 $YCl_3{\cdot}xH_2O$를 제외한 염화희토류 수화물은 원자번호가 높을수록 높은 온도에서 더 많은 탈수화가 일어남을 알 수 있었다. 탈수화 과정 후 희토류옥시염화물의 형성은 보이지 않았으며 염화 희토류 수화물 내 수분을 10%이하로 감소시킬 수 있었다.
모자나이트광에서 희토류원소(Y 및 Th포함)를 분리하여 X-선 형광분광법으로 정량하였다. 희토류원소간의 상호간섭이 있으므로 이를 메트릭스 계수를 이용한 실험계수법으로 보정하였다. 이 방법에서 표준시료의 수는 메트릭스 계수에는 큰 영향을 미치지만 분석결과는 큰 차이가 없었으며 유도결합플라스마 분광법에 의한 분석결과와 비교적 잘 일치하였다.
폐니켈수소전지에 함유되어 있는 세륨을 회수하기 위하여 침출 및 침전을 통해 회수한 희토류복합 침전분말을 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 반응온도 70 ℃ 및 반응시간 4시간의 조건에서 이온치환반응을 통하여 희토류 수산화물로 변환시켰다. 이후 희토류 수산화물은 반응온도 80 ℃에서 반응시간 4시간의 조건에서 공기를 주입하며 산화반응을 통해 세륨을 Ce3+에서 Ce4+로 전환시켰다. 세륨의 산화율은 XPS 분석을 통해 약 25 %로 확인하였으며, 산화반응이 완료된 분말은 묽은 황산에 대한 용해도 차이를 이용하여 세륨과 나머지 희토류를 분리하였다. 최종적으로 회수된 분말은 XRD 분석을 통해 수산화세륨(Ce(OH)4)의 결정상을 확인하였으며, 이때 세륨의 순도는 약 94.6 %, 회수율은 97.3 %를 나타내었다.
희토류계 영구자석은 높은 보자력과 잔류 자화을 가지고 있어 자기기록저장매체, MEMS(엑츄에이터), 센서 등의 응용 분야에 적용시키기 위해 다양한 연구들이 진행되고 있다. 하지만 희토류계 원소의 수급 및 가격의 문제점으로 친환경자석으로의 전환 및 희토류나 중희토류를 사용하지 않는 비희토류계 영구자석을 개발하는 연구에 대한 필요성이 대두되고 있다. 이 중 Fe-N 계 자성 물질인 $Fe_{16}N_2$는 포화 자화 값이 현재까지의 자성물질 중 가장 높은 값(240emu/g)을 나타내며 상대적으로 높은 결정자기이방성 상수를 가지고 있어 비희토류계 영구자석 물질 중 하나로 주목받고 있다. 본 연구에서는 $Fe_{16}N_2$ 박막을 얻기 위해 DC Magnetron Sputtering 방법을 이용하여 Si wafer 위에 박막을 증착하고 증착공정 조건 중 질소 유량 및 Sputtering Power를 변수로 따른 박막의 성장, 조직변화, 자성 특성을 관찰을 통해 최적의 공정 조건을 찾고자 하였다. $N_2$ 가스 유량 변화에 따른 박막의 성장 속도는 거의 변화가 없었으며 $N_2$ 가스 유량의 증가에 따라 박막 내 Fe의 함유량은 감소하였다. 모든 공정 조건에서 $Fe_3N$, $Fe_4N$, $Fe_{16}N_2$ 상들이 섞여 성장하였으며 XRD를 통한 상분석과 더불어 VSM을 통한 자성 특성을 분석해본 결과 $Fe_{16}N_2$의 분율이 가장 높게 성장된 공정 조건은 Power는 200W, $N_2$ 가스 유량은 20sccm이었으며 이 조건에서 2.45T의 포화 자화 값과 1.4T의 잔류 자화 값을 얻을 수 있었다.
희토류원소는 변성작용, 변질작용 및 풍화작용의 영향 측면에서 다른 원소에 비해 영향을 덜 받는 특성 (Taylor and McLennan, 1985; McLennan, 1989; Lee et at., 1994)과 더불어 암석생성과정을 이해하는 데 매우 중요한 기초자료로 이용되고 있으며 지구의 생성과정을 이해하는데 중요하게 인식되고 있다. 최근의 연구결과에 의하면 퇴적물의 기원을 밝히는데 있어서 희토류원소가 매우 유용한 도구가 될 수 있음이 밝혀졌으며(Piper, 1985; Cullers et al., 1987; Elderfield et at., 1990), 지표수 혹은 지하수에서의 희토류원소 존재도가 지하수의 유동방향을 지시해준다는 연구결과가 보고되기도 하였다(Johannesson et al., 1996, 1997). (중략)
8가지 희토류원소를 주로 포함하고 있는 monazite정광을 X-선 형광분광법으로 분석하는데 있어서 분석선에 대한 다른 희토류원소의 스펙트럼선 겹침 방해를 조사하고 겹침 계수를 구하여 보정하는 방법에 대한 연구를 하였다. 순수한 희토류산화물을 사용하여 원소자신의 분석선 세기와 다른 원소의 분석선에 해당하는 회절각(2${\theta}$)에서의 세기를 측정하고 그들 세기의 비로 겹침계수를 구하였다. 겹침 계수를 이용하여 표준시료와 분석시료의 측정세기를 회귀분석법으로 보정하였다. 보정된 세기를 농도에 대해 도시한 검정곡선은 직선성이 현저히 향상되었고 표준편차도 많이 감소하였다. 시료의 분석 결과도 유도결합플라스마 방출분광법의 결과와 허용오차범위내에서 잘 일치하였다.
$NH_4^+형 양이온 교환수지와 희토류-EDTA 용리액을 사용하여 희토류 원소 혼합물에서 원하는 한 원소를 분리 회수하는 연구를 하였다. NH_4^+형 양이온 교환수지에 희토류 혼합물을 흡착시키고, La-EDTA 용액으로 용리하면 수지에 흡착된 희토류 원소중 La^{3+} 이온 외의 희토류 원소는 용리된다. 수지에 남아있는 La^{3+}은 EDTA 용리액으로 용리하여 분리한다. Ce^{4+}만 선택적으로 분리하고자 할때는 La-EDTA 대신 Ce-EDTA로 용리하고 수지에 남은 Ce^{4+}을 EDTA로 용리하면 된다. 이때 분리 구조는 다음과 같다. 흡착과정 : 3RNH_4 + Ln^{3+} = R_3Ln + 3NH^{4+}, La-EDTA 용리 : R_3Ln + La-Y- = R_3La + Ln-Y^-, EDTA 용리 : R_3La + HY^3- = La-Y + RH + 2R-.$
국내에는 충주 어래산 광화대와 홍천 광화대에 대한 탐사 결과 약 4,600,000 톤의 자원량을 확보하였으나 시추량의 제한에 따른 자원량의 부족과 낮은 가격으로 인해 경제성이 없는 것으로 잠정적으로 판단된 바 있다. 그러나 최근 희토류 가격이 2000년대 초에 비해 2~3배까지 상승하였으며 최저개발 품위가 REO 2%대로 낮아짐으로써 두 광화대에 대한 체계적인 정밀탐사를 통하여 보다 정확한 자원평가가 요구된다. 이 두 지역은 REE 뿐만 아니라 Fe, Sr 등이 수반됨으로써 그 잠재적인 가치를 높일 수 있을 것으로 판단된다. 하동 광화대는 Ti외 REE와 Li의 추출이 가능하여 경제성을 상승시킬 수 있을 것으로 판단된다. 양양 광화대는 Zr-Nb-REE 광화대로 알려져 있으나 체계적 탐사가 수행되지 않아 자원량의 산정은 수행되지 않았으나 REE 외 희유금속인 Nb을 수반하여 그 잠재적인 가치가 높다고 판단된다. 국내 REE 자원탐사는 체계적이고 계획적인 탐사가 진행 된 적이 없어 단일 광상에 대해 정확한 매장량 산정이나 경제성 분석 등이 이루어지지 않아 그 가치 판단이 모호함으로써 개발에 제한을 가지고 있다. 세계적인 수요량이 현재 REO 100,000톤에서 2013년에는 거의 200,000톤으로의 증가가 전망되고, Eu의 가격은 2000년 중반에 비해 최근 2배 상승하였으며, Dy의 가격은 3배 이상 급상승 추세에 있어 대부분 희토류 산화물 가격은 점차 증가될 것으로 전망한다. 전 세계 희토류 생산의 95%를 중국이 독점하고 있어 자원이 1개국에 편재된 극히 좋지 않은 자원환경으로 세계 각국에서 희토류 탐사에 전념하고 있는 실정이다. 아울러 하이브리드 카 생산이 증대되면 중국만이 생산하는 중희토류의 수요가 급증하여 가격 상승과 함께 수급에 차질이 있을 것으로 추측된다. 따라서 국내 희토류 자원에 대한 체계적이고 단계적인 중장기적 탐사를 통하여 REE 자원을 확보하여 개발한다면 국내 REE 자원의 수급을 원활히 할 수 있을 것으로 기대된다.
한반도남부에 분포하는 중생대의 화강암류는 경기육괴지역을 중심으로 분포하는 쥬라기의 대보화강암류와 옥천대 이남지역에 주로 분포하는 백악기의 불국사 화강암류로 크게 분류할 수가 있다. 우리나라의 4$0^{\circ}C$ 이상의 고온성 온천수는, 이암층으로 덮여있는 포항지역을 제외하고는 대부분이 상기의 화강암류 지역에 분포하는 특성을 지닌다. 이 논문에서는 우리나라의 고온성 온천수의 지구화학적특성, 특히 희토류원소의 분포특성을 화강암류의 분포지역과 비교하여 고찰해보고자 하였다. 화학분석에 이용된 온천수 시료는 2004년도 2월의 건기에 채취되었다. 이 연구결과에 의하면, 아산온천(구 온양온천), 덕산온천, 포천지구 및 속초지구와 같이 쥬라기 대보화강암류지역에 주로 분포하는 온천수는 PAAS(Post-Archean Australian Shale)로 규격화하였을 경우 경희토류(La-Sm)이 결핍되어 있고, 중희토류는 편평한 분포양상을 보여주었다. 그리고 Eu의 이상(anomaly)이 거의 존재하지 않으며, Ce의 경우 부(-)의 이상 (Ce netative anomaly)을 보여주기도 한다. 반면에 옥천대 이남에 분포하는 백암, 덕구, 부곡, 마금산, 동래, 해운대, 포항지구의 온천수들은 전반적으로 편평한 분포특성을 보여준다. 그리고 대체적으로 Eu 과 Ce의 강한 정(+)의 이상을 보여준다. 이와 같은 Eu과 Ce의 이상은 온천수와 대수층간의 반응에 따른 결과로서 사료된다.
희토류원소를 tri-n-butyl phospate와 질산염을 이용하여 용매추출하고 물로 역추출하여, 희토류원소의 군분리 효율을 조사하고 ICP-AES에서 스펙트럼의 방해영향이 없는 분석을 시도하였다. 용매추출시 분배계수를 증가시키기 위하여 $NaNO_3$ 농도에 따른 영향을 조사하고, 소수성 용매의 첨가시 추출효율을 조사하였다. $NaNO_3$ 농도가 증가할수록 추출효율은 증가하며, 5M 이상에서 추출효율이 95% 이상으로 높았다. 반면에 소수성용매의 첨가는 추출효율을 감소시켰다. 이 방법을 모나자이트 중 희토류원소의 분석에 이용하였으나 분석결과의 정밀도가 20% 이상으로 높아 분석에 이용하기에는 어려움이 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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