동위원소희석법에 의한 열이온화 질량분석법 (ID-TIMS)을 이용하여 지하수내 희토류원소의 함량을 측정하였다. 희토류원소의 분리에는 철공침법과 양이온교환수지에 의한 컬름분리법을 이용하였다. 경희토류(La-Eu)와 Gd, Dy, Er의 경우 수-수십 ppt의 수준에서 1%이내의 오차범위를 측정되어졌으며, 중희토류 중 Yb와 Lu은 정확도가 다소 떨어진 10% 전후에서 측정되었다. 지하수내 함량을 운석으로 규격화한 결과, 경희토류가 부화되었고 중희토류는 결핍되었으며 Eu의 이상은 거의 존재하지 않는다. 특히 경희토류에서는 M-type의 테트라드효과, 중희토류에서는 W-type의 테트라드효과가 관찰되었다. 이는 희토류원소의 수화수와 밀접한 관련이 있는 것으로 사료된다.
동위원소희석법에 의한 열이온화 질량분석법(ID-TIMS)을 이용하여 한국지질자원연구원과 에너지기술연구 원내 지하수와 강우 희토류원소의 함량을 측정/해석하였다. 분석결과를 토대로 지하수의 희토류원소 함량은 강우의 함량과 비교해 볼 때, 상대적으로 낮은 값을 보여준다. 그리고 굴착 심도가 더 깊은 한국지질자원연구원의 지하수내 희토류원소 함량이 한국에너지기술연구원의 지하수내 함량보다 더 낮은 값을 보여준다. 이는 강우가 지하로 흘러들어 가면서, 희토류원소와 대수층 구성암석과의 흡착반응에 의해 심부로 갈수록 함량이 낮아졌을 가능성이 크다고 판단된다. 뿐만 아니라, 강우의 경우, 희토류원소의 W형-테트라드 효과가 매우 현저하게 나타나고, 지하수에서는 M형과 W형의 테트라드 효과가 동시에 존재하는 특성이 강한데, 이는 희토류원소의 수화수 및 화강암 대수층과의 물-암석 반응에 의한 결과인 것으로 사료된다.
$AG^{(R)}$ 50W-X8 양이온교환수지를 이용하여 14종의 희토류원소와 Y를분리하고, 유도결합플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석하는 방법에 대해 연구하였다. 수지에 대한 희토류원소의 이온교환용량은 매우 커 pH 1~6 범위와 0.3~1.0mL/min의 흐름속도에서 희토류원소는 모두 정량적으로 이온교환 되었다. 희토류원소의 돌파점 용량 곡선은 경희토류원소(Cerium 그릅)의 이온교환능력이 중희토류원소(Yttrium 그릅) 보다 큰 것을 보여주었다. 100mg의 이온교환수지에 각각 $200{\mu}g$의 희토류원소들이 이온교환 되어있을 때 대부분의 중희토류원소는 2.0M의 질산 10 mL로, 경희토류원소는 30mL로 정량적으로 탈착시킬 수 있었다. 본 방법으로 모나자이트 중에 희토류원소를 분석하였다. 모나자이트 중에 공존하는 Ti, Mn, Mg, Ca 등의 원소는 상대적으로 희토류원소 보다 이온교환 능력이 낮아, 매트릭스 원소로 부터 희토류원소의 분리가 가능하였다. 그러나 본 방법에서 분석 결과의 상대표준편차는 1~5%로 향상되지 않았다.
희토류 (또는 란탄족) 원소들은 주기율표상에 원자 번호 57번부터 71번까지 15종의 원소들의 총칭이다. 일부 희토류 원소는 감속재를 비롯한 원자로의 재료로 사용되고 있으며, 대부분의 희토류 원자 스펙트럼은 원자력 발전소에서 사용한 연료의 폐기물 처리에 관련된 각종 연구에 이용되고 있다. 따라서 이 원소들에 대한 원자 분광학적 연구는 원자력 산업 응용 분야에서 중요하게 인식되고 있다. 특히, 레이저를 이용한 분광학적 기술은 이 원소들의 정량 분석에 있어 주성분과 비교적 적은 양 및 극미량 수준의 시료 분석에 가장 유용하게 이용되고 있다. (중략)
희토류원소 분포도를 이용하여 하천본류의 화학조성에 미치는 각 지류 및 주변 암석들의 영향을 조사하기 위해 한강본류, 남한강, 북한강의 상류 및 하류에서 하천수를 계절별로 채취하여 분석하였다. 한강수내 희토류원소 자료를 PAAS (Post Archean Australian Shale)로 규격화한 분포도 특성은 다음과 같이 요약된다. 첫째, 한강의 모든 물시료는 Eu의 정(+)의 이상과 Ce의 부(-)의 이상을 갖고 있다. 둘째 절대농도에 있어서 하기에 채취된 모든 한강 시료는 다른 절기의 시료들보다. 함량이 높다. 셋째로 전반적으로 중희토류(HREE)가 경희토류(LREE)보다. 부화되어 있다. Eu의 이상을 가지고 비교해 볼 때, 한강 본류는 남한강쪽보다는 북한강쪽의 영향을 더 많이 받는 것으로 나타났다. 본 연구결과, 하천의 본류에 보다. 많은 영향을 주는 지류를 판단함에 있어서 희토류원소의 분포도자 유용하게 활용될 수 있음을 확인할 수 있었다.
베트남 북부 네안성 뀌홉지역에서 희토류 원소의 광화작용과 관련된 이상대 확인을 위해 토양지구화학탐사를 수행하였다. 시료채취 간격은 가로 250 m 13 line (총 4.2 km), 세로 300 m 25 line (총 7.5 km)으로 총 325개의 시료가 채취되었다. 또한, 토양지구화학탐사 결과를 바탕으로 총 희토류(Total rare-earth oxides, TREO) 함량이 높은 8개 격자점을 대상으로 피트탐사를 수행하여 73개의 토양시료를 채취하였다. 조사지역은 반찌응(Ban Chieng) 흑운모 화강암 복합체가 편암, 편마암, 석회암으로 구성된 부캉(Bu Kang)층을 관입하고 있다. 본 지역의 주요 광화작용은 주석, 루비, 그리고 화강암 복합체의 주변부 변질대에 분포하고 있는 것으로 사료되는 함희토류 모나자이트(Monazite)와 제노타임(Xenotime)의 산출이 특징적이다. 채취한 토양시료의 ICP-MS 분석 결과, 총 희토류 평균 함량은 지각의 총 희토류 함량(248 ppm)보다 평균 약 1.4배 높게 나타났다. 한편, 경희토류의 평균 함량은 44.6 ppm으로서 지각 평균(200 ppm)보다 결핍되어 있고, 중희토류는 평균 함량(44 ppm)이 지각평균(26 ppm)의 약 1.5배 부화되어있다. 피트탐사에서 채취한 토양시료에 대한 희토류원소의 화학성분 분석 결과, 6개의 피트에서 총 희토류 함량(TREO)이 1,000 ppm 이상의 값이 확인되었다. 이는 뀌차우(Quy Chau)지역의 탐사 및 분석 결과와 비교해보면, 북동-남서 방향으로 희토류 이상대가 발달하고 있는 것으로 사료된다.
희토류계 영구자석은 대부분의 전기, 전자 제품의 핵심부품이며 높은 보자력, $BH_{max}$를 가지고 있어 자기기록저장매체, MEMS(엑츄에이터), 소형센서, 소형모터 등의 응용 분야에 적용시키기 위해 다양한 연구들이 진행되고 있다. 그러나 영구자석에 들어가는 희토류계 원소의 수급의 어려움 및 가격의 문제점으로 친환경 자석으로의 전환 및 희토류나 중희토류를 사용하지 않는 비희토류계 영구자석을 제조 및 개발하는데 많은 연구가 이루어지고 있다. 이 중 Fe-N 계 자성물질인 $Fe_{16}N_2$는 포화 자화 값이 현재까지의 비희토류계 자성물질 중 가장 높은 값(240emu/g)을 나타내며 상대적으로 높은 결정자기이방성 상수를 가지고 있어 비희토류계 영구자석 물질 중 하나로 주목받으며 연구되어지고 있다. 본 연구에서는 $Fe_{16}N_2$ 박막을 얻기 위해 DC Magnetron Sputtering 방법을 이용하여 Si wafer 위에 박막을 증착하고 증착시간에 따라 두께를 제어하여 제조한 후 박막의 미세구조, 상 분석, 자성 특성을 관찰을 통해 최적의 공정 조건을 찾고자 하였다. 증착 시간에 따른 박막의 성장 속도는 일정하게 증가하였으며, 증착 시간의 증가에 따라 박막 내 $Fe_{16}N_2$의 상대적인 분율은 감소하였다. 모든 공정 조건에서 $Fe_3N$, $Fe_4N$, $Fe_{16}N_2$ 상들이 섞여 성장하였으며 XRD를 통한 상분석과 더불어 VSM을 통한 자성 특성을 분석해본 결과 $Fe_{16}N_2$의 분율을 가장 높게 성장된 공정 조건은 증착 시간이 10분이며 박막의 두께가 ${\sim}1{\mu}m$ 일 때, 최적의 조건을 얻을 수 있었으며, 이 때의 자성 특성을 분석한 결과 ~2.45T의 포화 자화 값과 ~1.41T의 잔류 자화 값을 얻을 수 있었다.
희토류원소를 이용하여 전주-완주지역에서의 지표수와 지하수의 연계성을 밝혀내기 위해 8개 지역을 선정한 후, 기반암시료와 더불어 2002년 4월, 2003년 6월, 2003년 8월 그리고 2003년 11월의 4차례에 걸쳐 현장분석과 더불어 지표수와 지하수시료를 채취하였다. PAAS(Post Archean Australian Shale)로 규격화한 희토류원소분포도에 의하면, 갈수기인 2002년 4월과 2003년 11월의 지표수와 지하수는 대체적으로 중희토류가 부화되었고, 아울러 강한 Eu의 정(+)의 이상과 Ce의 부(-)의 이상이 관찰된다. 그러나 갈수기가 끝난 2003년 6월과 장마가 끝난 직후인 2003년 8월의 시료에서는 대부분의 지표수와 지하수 시료가 Eu의 강한 부(-)의 이상을 보여준다. 그리고 일부 시료에서는 Ce의 부(-)의 이상도 관찰되었다. 이와 같은 희토류원소 분포 및 Ce과 Eu의 변화는 산화-환원작용의 영향을 받은 산화수(즉 Ce$^{3+}$ 와 Ce$^{4+}$ , Eu$^{2+}$와 Eu$^{3+}$ )의 변화에 의한 것으로 해석할 수가 있다. 뿐만 아니라, 본 연구결과에 의하면, 전주-완주 지역에서의 지표수와 지하수는 매우 밀접한 연관성을 갖고 있으며, 그 순환속도 또한 비교적 빠른 편으로 나타났다. 그리고 본 연구결과, 희토류원소는 지표수와 지하수의 연계성을 밝혀내는 데 있으며 매우 유용한 지시자임을 확인하였다.
앙덕리 유적에서 출토한 토기의 원료산지 추정을 위하여, 실체현미경과 편광현미경분석, X선회절분석(XRD) 그리고 희토류원소분석을 하였다. 분석된 유물은 신석기시대 토기 1점, 청동기시대 토기 4점, 초기철기시대 토기 4점이다. 광물학적 방법을 이용한 결과와 희토류원소분석 결과에 의하면, 9점의 토기 중에서 5점이 같거나 유사하게 나왔다. 광물학적 분석과 희토류원소분석 결과를 종합하여 볼 때, AD1은 외부에서 유입된 토기원료를 이용한 것으로 나타난다. AD22는 강뻘 기원의 토양을 이용하였고, 나머지는 반상섬장암, 흑운모화강암, 각섬석반려암을 이용하였다. 또한 비짐은 호상편마암이나 흑운모화강암 기원의 재료 또는 강모래를 이용하였던 것으로 추정되었다. 토기의 원료로 가장 많이 이용된 재료는 기원암인 반상섬장암인데, 이것은 유적에서 약1km 떨어진 회현리 일대에 분포한다. 이번에 이루어진 광물학적 분석과 희토류원소분석은 토기원료의 기원지를 추정하는데 좋은 자료를 제공해 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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