토양과 지하수의 비소 오염은 최근 심각한 환경문제들 중 하나로 대두되고 있으며, 이러한 비소 오염은 다양한 자연적 또는 인위적 원인들로 인하여 발생할 수 있다. 지중에서 비소의 거동은 철, 망간, 알루미늄 등과 같은 여러 종류의 산화물 또는 수산화물들과 점토광물에 의하여 영향을 받고, 특히 이중에서 철 (산)수산화물이 가장 효과적으로 비소를 제어하는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 철 산화물의 일종인 자철석의 비소 흡착 특성을 연구하였다. 자철석이 비소의 화학종(5가와 3가 비소)에 따라서 어떠한 흡착 특성을 나타내는가 알아보기 위하여 비소 흡착에 주요하게 영향을 줄 수 있는 자철석의 물리화학적 특성들을 측정하고, 평형론적 실험과 반응속도론적 실험을 병행하여 수행하였다. 비소 흡착제로 사용하기 위하여 실험실에서 합성한 자철석의 영전하점(point of zero charge, PZC)과 비표면적은 각각 6.56과 $16.6\;g/m^2$로 다른 철 (산)수산화물들에 비해 상대적으로 낮은 간들을 나타냈다. 두 비소 화학종과 자철석의 평형실험 결과, 3가 비소가 5가 비소보다 더 많이 흡착되는 것으로 조사되어, 3가 비소가 흡착제로 사용된 자철석과 더 높은 친화력을 가지는 것으로 나타났다. 3가 비소는 pH 7에서, 5가 비소는 pH 2에서 흡착량이 가장 높았으며, 5가 비소의 경우 pH가 증가함에 따라 자철석의 표면과 전기적 반발력으로 인해 그 흡착량이 감소하는 것으로 나타났다. 이는 pH에 따른 자철석의 표면전하의 변화와 비소의 화학적 형태 등이 비소를 제어하는데 있어서 중요한 인자로 고려되어야 한다는 것을 지시한다. 시간에 따른 흡착 반응연구에서는 5가 비소가 3가 비소보다 더 빠르게 흡착됨을 알 수 있었으나, 비소의 화학적 존재형태에 관계없이 모두 4시간 이내에 평형 흡착에 도달하였다. 또한, 반응속도 실험결과를 지금까지 제안된 다양한 반응속도 모델들과 비교하였을 때, power function과 elovich 모델이 본 연구에서 사용된 자철석과 비소의 흡착을 가장 잘 모사하는 것으로 나타났다.
수용액으로부터 3개 양이온 염료(메틸렌 블루 MB, 중성래드 NR, 녹공작석 옥살산염MG)를 제거하는 Maghnia 점토의 흡착제로서의 가능성을 알아보기 위해 접촉시간, pH, 초기 염료 농도, 흡착제 사용량등을 변화시키면서 조사하였다. 적절한 pH는 NR의 경우 6이었고, MB와 MG의 경우 7로 나타났다. 90% 이상의 최대 염료 흡착은 약 60분내에 이루어졌으며, 염료 흡착은 유사 2차반응속도식을 따랐다.
Pt/MoO₃로의 수소 이동 속도론은 소성 온도에 따라 변하는 잔존 Cl량에 의하여 영향을 받았다. 선택적 CO화학흡착 법을 사용하여 소성 온도의 증가에 다른 Pt표면적의 감소를 측정하였다. 50℃등온 실험에서 소성 후에 Cl 량의 빠른 감소 현상을 규명하기 위하여 여러 특성화 분석을 실시하였다. Pt결정 표면에서 잔존 Cl 량의 감소는 MoO₃로의 수소 공급을 증가시켰고, 수소 흡착 속도론을 조절하였다.
하수 오니에 의한 Cd 의 흡착반응을 조사하기 위하여, Cd의 처리농도 (5, 10, 15, 20, 25 및 $50{\mu}g\;Cd\;ml^{-1}$를 달리하여 흡착실험을 수행하였으며, 반응시간 (흡착 반응 후 0.5, 1.0, 1.5, 2.5, 4.5, 6.6, 8.5, 12.5, 24.5 및 48.5 h) 별로 Cd 의 농도를 구하여 흡착반응의 속도상수를 계산하였다. 모든 처리 농도에서 처음 반응시간 30분 이내에 처리 한 Cd의 약 95% 가 흡착되었다. 초기의 빠른 1단계 Cd 흡착반응 후에는 1차 가역 반응식으로 기술할 수 있는 1단계 반응보다는 느린 2단계의 Cd 흡착 반응이 일어났다. 1차 가역 반응식으로 기술할 수 있는 2단계의 Cd 흡착 반응의 속도상수는 $-0.137{\sim}-0.521h^{-1}$의 범위로서 Cd처리 농도가 증가할수록 속도상수는 감소하였다. 흡착 반응에서 평형에 도달하는 시간 (약 6-24 h) 이나, 평형에서의 Cd 의 흡착량 (약 $276-2720{\mu}g\;g^{-1}$) 또는 흡착되지 않고 용액에 남아있는 Cd의 농도 (약 $60-400{\mu}g\;L^{-1}$) 도 Cd 의 처리 농도에 의하여 결정되었다. 즉 Cd 의 처리 농도가 증가할수록 평형에 도달하는 시간, 흡착량 및 평형 농도는 증가하였다. 하수 오니에 의하여 흡착된 Cd 의 일부는 시간이 경과함에 따라 하수 오니로 부터 방출되었으나 그 양은 전체 Cd 흡착량에 비하면 매우 적었다.
최근 세라믹 막은 우수한 화학적, 열적 안정성으로 기체 분리 공정에 각광을 받아 왔다. 특히 혼합기체에서 고 순도의 수소를 분리해 내는 기술은 연료전지 공정에서 화학 에너지를 전기화학 에너지로 전환시키는데 중요한 역할을 차지한다. 본 연구에서는MTES 템플레이팅 막을 이용하여 이 막 공정의 흡착 및 투과 특성을 규명하고, 이성분 혼합기체에서 고 순도의 수소를 추출해 낼 수 있는 최적 조건을 도출해 내었다. 또한, 기체 분리 거동을 살펴보기 위해 Gproms Dynamic Simulator를 이용하였으며, 이때 기체상의 물질전달을 모사하기 위해 Dust Gas Model(DGM)을, 표면 확산 거동을 모사하기 위해 Generalized Stefan-Maxwell(GSM)식을 적용하였다. 이를 통해 평형론적 흡착 뿐 아니라 속도론적 흡착을 동시에 적용할 수 있게 하였다. MTES 템플레이팅 막의 흡착 및 분리능을 규명하기 위해 본 연구에서는 혼합기체의 투과, 분리 실험이 선행되었다. 실험 조건은 온도범위 323$\sim$473 K, 압력범위 0$\sim$7 atm에서 수행되었으며, 혼합기체는2성분으로 수소-메탄, 수소-이산화탄소, 수소-질소로 기체의 구성비는 각각 50:50 이다. 본 연구를 통해 각 혼합 기체들이 정상상태에 도달하는 시간과 분리능을 계산해 내었으며, 이 분리능을 다시 온도와 압력에 따른 결과로 분석하여 어느 조건에서의 수소 분리도가 최고치를 보이는지를 규명했으며, 시뮬레이션과 비교,대조하여 예측도를 검사하였다.
최근 세라믹 막은 우수한 화학적, 열적 안정성으로 기체 분리 공정에 각광을 받아왔다. 특히 혼합기체에서 고 순도의 수소를 분리해 내는 기술은 연료전지 공정에서 화학 에너지를 적기화학 에너지로 전환시키는데 중요한 역할을 차지한다. 본 연구에서는 MTES 템플레이팅 막을 이용하여 이 막 공정의 흡착 및 투과 특성을 규명하고, 이성분 혼합기체에서 고 순도의 수소를 추출해 낼 수 있는 최적 조건을 도출해 내었다. 또한, 기체 분리 거동을 살펴보기 위해 Gproms Simulator를 이용하였으며, 이때 기체상의 물질전달을 모사하기 위해 Dust Gas Model(DGM)을, 표면 확산 거동을 모사하기 위해 Generalized Stefan-Maxwell(GSM)식을 적용하였다. 이를 통해 평형론적 흡착 뿐 아니라 속도론적 흡착을 동시에 적용할 수 있게 하였다. MTES 템플레이팅 막의 흡착 및 분리능을 규명하기 위해 본 연구에서는 혼합기체의 투과, 분리 실험이 선행되었다. 실험 조건은 온도범위 $30{\sim}50$$^{\circ}C$, 압력범위 $0{\sim}5$ atm에서 수행되었으며, 혼합기체는 2성분으로 수소 메탄, 수소-이산화탄소, 수소-질소로 기체의 구성비는 각각 50:50 이다. 본 연구를 통해 각 혼합 기체들이 정상상태에 도달하는 시간과 분리능을 계산해 내었으며, 이 분리능을 다시 온도와 압력에 따른 결과로 분석하여 어느 조건에서의 수소 분리도가 최고치를 보이는지를 규명했으며, 시뮬레이션과 비교, 대조하여 예측도를 검사하였다.
철 (산수)산화물들 중 지표환경에서 가장 안정된 형태로 알려진 적철석의 비소에 대한 흡착제로서의 다양한 특성을 조사하고 비소와의 흡착특성을 규명하였다. 본 연구에서 합성된 적철석은 $31.8g\;m^2/g$의 비표면적을 가졌으며, 전위차 적정법(potentiometric titration)에 의해 측정된 영전하점(point of zero salt effect, PZSE)은 8.5로 비소에 대한 높은 흡착능은 이러한 적철석의 특성들에 기인한 것으로 판단된다. 동일한 수용상 농도와 pH 2.0~12 범위에서 3가 비소와 5가 비소의 적철석에 대한 흡착량을 비교한 결과 3가 비소가 5가 비소보다 큰 흡착량을 보였다. 그리고 pH에 따른 흡착경향은 3가 비소의 경우에는 pH 9.2까지 지속적으로 흡착량이 증가하다가 그 이상의 pH에서는 흡착량이 급격하게 감소한 반면, 5가 비소는 pH 2.0에서 가장 높은 흡착량을 나타내다가 pH가 증가하면서 지속적으로 감소하는 것으로 조사되었다. 이러한 pH에 따른 흡착특성은 pH에 따라서 적철석의 표면전하 특성과 비소 화학종의 존재형태가 변화하기 때문인 것으로 판단된다. 흡착 반응속도에 대한 실험 결과에 의하면, 두 비소 종 모두 20시간 이내에 평형 흡착에 도달하는 것으로 나타났다. 그리고 비소의 화학종과 관계없이 적철석과의 흡착반응속도를 가장 잘 모사하는 반응속도 모델로는 유사이차(Pseudo-second-order) 모델로 평가되었으며, 5가 비소가 3가 비소보다 반응속도상수가 크게 나타났다.
위상이동 방법을 이용하여 Pd/0.5 M LiOH전해질 계면의 전극속도론적 패러미터를 정성적으로 해석하였다. 위상이동$(\phi)$은 음전위(E<0) 주파수(f)에 따르며, Pd음극에 흡착된 수소원자$(H_{ads})$의 표면피복율$(\theta)$ 반비례한다. 중간주파수 (10 Hz)에서 위상이동 변화$(\phi\;vs.\;E)$는 Frumkin흡착등온식$(\theta\;vs.\;E)$의 계산 및 도시에 사용할 수 있는 실험적인 방법이다. Pd/0.5 M LiOH전해질 계면에서 $1>{\theta}>0$에 따른 흡착자유에너지변화율(r),흡착평형상수(K),표준자유에너지$({\Delta}G_{\theta})$는 각각 22.3kJ/mol, $3.7\times10^{-3}{\Delta}G_{\theta}>-8.4kJ/mol$이다. 1$0.38>\theta>0$ 범위에서 수소원자 흡수에 기인한 에너지 방출 즉 발열반응이 Pd음극에서 있다. 전극속도론적 패러미터$(r,\;K,\;{\Delta}G_{\theta}$는 표면피복율$({\theta})$ 또는 위상이동$(\phi)$에 따른다.
t-Butyl hydroperoxide(TBHP)에 의한 염화알릴의 에폭시화에 의해서 에피클로로히드린을 합성하는데 실리카에 담지된 몰리브데늄 촉매를 사용하였다. 속도론적 연구는 회분 반응기를 사용하여 $60-80^{\circ}C$, 10기압에서 TBHP/염화알릴의 농도비를 0.01-0.1의 범위내에서 수행하였다. t-butyl alcohol(TBA)에 의해서 염화알릴의 에폭시화 반응이 억제되었고, 반응속도는 Michaelis-Menten 형태의 속도식으로 표현할 수 있었다. 반응기구는 TBHP와 TBA의 가역흡착과 $Mo/SiO_2$에 흡착된 TBHP와 염화알릴의 표면반응으로 설명할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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