입상활성탄을 사용하여 new fuchsin 염료를 흡착하는데 필요한 흡착등온선과 흡착동역학 및 열역학 파라미터들에 대하여 조사하였다. 흡착평형은 Langmuir 흡착등온식이 가장 잘 맞았으며, 등온흡착평형관계로부터 Langmuir 식과 Freundlich 식의 분리계수를 평가한 결과, 분리계수값이 각각 $R_L$ = 0.023, 1/n=0.198로 입상활성탄에 의한 new fuchsin 염료의 흡착조작이 유효한 처리방법이 될 수 있음을 알았다. Dubinin-Radushkevich 식으로 구한 흡착에너지값(E = 0.002 kJ/mol)과 Temkin 식으로부터 구한 흡착열상수값(B = 1.920 J/mol)으로부터 흡착공정이 물리흡착공정임을 알았다. 흡착공정에 대한 동력학적 해석을 통해 흡착반응은 유사이차반응속도식이 유사일차반응속도식과 비교하여 일치도가 높은 것으로 나타났으며, 입자 내 확산이 흡착공정의 지배단계이었다. 열역학적 해석을 통해 평가된 엔탈피 변화값(92.49 kJ/mol)과 활성화에너지값(11.79 kJ/mol)으로부터 흡착공정이 흡열반응으로 진행되었다. 또한, 엔트로피 변화값이 313.7 J/mol K로 흡착공정의 무질서도가 증가하였다. 온도가 올라갈수록 자유에너지값이 감소하는 것은 활성탄에 대한 new fuchsin 염료의 흡착반응은 온도가 올라갈수록 자발성이 높아지는 것으로 판단되었다.
폐수중 중금속 이온을 제거하기 위한 방법으로 키토산 비드에 의한 금속 이온의 고정층 흡착 특성을 조사하였다. 게껍질로부터 키틴을 추출하고 이를 탈아세틸화 반응시켜 키토산을 제조하였다. 키토산은 비드로 만들어 중금속 흡착제로 사용하였다. 키토산 비드에 대한 $Cu^{2+}$, $Co^{2+}$, $Ni^{2+}$ 이온의 단성분 평형 흡착 실험 결과로부터 Freundlich와 Langmuir 흡착등온식을 결정하였다. 흡착등온식에 의하면 키토산 비드에 대한 중금속 이온의 흡착 세기는 $Cu^{2+}$>$Co^{2+}$>$Ni^{2+}$의 순서로 나타났다. 키토산 비드에 대한 중금속 이온의 단성분 또는 다성분계 고정층 흡착 실험으로부터 흡착 파과곡선을 구하였다. 단성분 흡착등온식으로 다성분 흡착 평형을 예측할 수 있는 IAS (ideal adsorbed solution) 이론을 적용하여 LDFA (linear driving force approximation)에 의한 고정층 흡착 모델식을 수치해 기법으로 모사하여 실험결과와 비교하였다. LDFA에 의한 모델식을 적용한 결과 키토산 비드에 대한 중금속 이온의 단성분 및 다성분계 고정층 흡착거동을 잘 모사할 수 있었다.
본 연구에서는 제올라이트를 PVA에 고정화시켜 새로운 흡착제인 PVA-Zeolite 비드를 제조하고, XRD 및 SEM 분석을 통해 제조한 PVA-Zeolite 비드는 내부에 제올라이트가 잘 고정화된 다공성 구조를 가지고 있는 것을 확인할 수 있었다. 제조한 흡착제에 의한 Cs 이온과 Sr 이온에 대한 흡착특성을 살펴보기 위하여 pH의 영향, 흡착속도, 흡착등온을 검토하였다. Sr 및 Cs 이온에 대한 평형흡착시간은 약 540 min으로 나타났으며, 흡착속도는 유사 1차 속도식 보다는 유사 2차 속도식에 더 잘 부합하였다. 흡착평형 실험결과는 Langmuir 등온식에 잘 적용되었으며, Langmuir 등온식으로부터 구한 Sr 이온과 Cs 이온의 최대 흡착량은 각각 52.08 mg/g와 58.14 mg/g이었다. PVA-Zeolite 비드에 의한 Sr 이온과 Cs 이온의 흡착공정은 외부물질전달단계는 매우 빠르게 이루어지며, 내부입자확산에 의한 흡착반응은 느리게 진행되어 내부입자확산 단계가 흡착속도 결정단계인 것으로 판단된다.
실로퓨트에 대한 Taxus chinensis 유래 7-에피-10-디아세틸파클리탁셀의 흡착을 회분식 실험에서 연구하였다. 흡착 평형 데이터를 Langmuir, Freundlich, Temkin 및 Dubinin-Radushkevich 등온흡착식에 적용한 결과, Langmuir 등온흡착식이 가장 높은 정확도를 나타내었다. 흡착 용량은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 실로퓨트에 대한 7-에피-10-디아세틸파클리탁셀의 흡착은 적합한 물리적 공정이었다. 흡착 데이터는 유사 이차 동역학 모델과 매우 잘 일치하였으며, 경계층 확산과 입자 내 확산은 흡착 과정에 거의 영향을 미치지 않았다. 실로퓨트에 대한 7-에피-10-디아세틸파클리탁셀 흡착 과정은 발열이며 비자발적이었다. 또한, 등량흡착열은 흡착량에 의존하지 않아 흡착제의 표면 에너지가 균일함을 알 수 있었다.
자연에서 쉽게 구할 수 있는 저비용 재료인 칼슘샌드와 화강풍화토에 의한 카드뮴 흡착의 동력학적 특성과 등온흡착 특성에 관한 회분식 실험을 수행하였다. 칼슘샌드와 화강풍화토의 pH는 각각 9.51과 6.33으로 나타났으며 칼슘샌드에 의한 중금속 흡착시에는 pH 증가에 따른 침전효과가 있을 것으로 나타났다. 아세테이트 완충용액을 사용하여 pH가 5.0~5.3으로 일정하게 유지되는 조건에서 카드뮴 초기농도가 20 mg/L일 때, 칼슘샌드와 화강풍화토에 의한 카드뮴 흡착의 동력학적 거동은 유사 이차반응을 따르는 것으로 나타났다. 유사 이차 반응속도 모델을 적용할 때 칼슘샌드와 화강풍화토의 카드뮴 흡착의 결정계수는 0.999이며 평형흡착량($q_e$)은 각각 2.10와 2.16 mg/g으로 나타났다. 카드뮴의 등온흡착 특성은 Freundlich 모델에 의해 적절하게 설명될 수 있는 것으로 나타나 흡착소재의 카드뮴 흡착은 비균일한 표면에서 이루어지는 다층 흡착인 것으로 나타났다.
카올리나이트 KGa-2 (표준 점토)의 인산염 흡착-탈착 특성을 규명하기 위하여 벳치(batch) 흡착 실험을 실시하였으며, 흡착 상태를 알아보기 위하여 ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance-Fourier Transform Infrared) 분광분석을 실시하였다. 인의 함량은 UV-VIS-IR 분광분석 기를 사용하여 측정하였으며, 이 때 파장은 820 nm를 이용하였다. pH 4에서 pH 9 범위 내에서 카올리나이트 KGa-2의 인산염 흡착량은 pH가 증가하면 대체적으로 증가하는 경향을 나타내지만, 인산염 농도에 따라 매우 다른 형태를 보여준다. 카올리나이트 KGa-2의 인산염 흡착 특성은 랑미어 흡착등온선, 템킨 흡착등온선, 프로인드리히 흡착등온선 순으로 잘 부합하며, 랑미어 최대 흡착능은 $204.1{\sim}256.5\;mg/kg$, 평균간은 232.5 mg/kg으로서, 카올리나이트 KGa-1b에 비하여 높은 인산염 흡착능을 가진다. 카올리나이트에 흡착된 대부분의 인산염이 탈착되기보다, 광물 내에 고착되는 경향을 나타내지만 이에 대해서는 후속적인 실험이 필요한 것으로 판단된다. ATR${\sim}$FTIR 스펙트럼에서 카올리나이트에 의한 흡수피크의 위치가 인 피크와 거의 중첩되고, 카올리나이트에 의한 흡수 피크의 강도가 인 피크에 비하여 월등히 크기 때문에 카올리나이트에 흡착된 인에 의한 피크를 카올리나이트 자체에 의한 피크로부터 분리하는 것이 거의 불가능하였다.
본 연구는 혼합차수재 개발의 일부로 알루미늄 샛쉬 제작공정에서 산업 부산물로 생산되고 있는 gibbsite 와 자연 생성물인 점토광물이 흡착능을 조사한다. 연구결과는 다음과 같이 몇 가지로 요약할 수 있는데, 1) 구리, 카드뮴, 니켈, 페놀등의 흡착은 12 시간에서 48 시간 이내로 비교적 신속히 평형을 이루었다. 2) 흡착은 표면현상으로 흡착의 속도와 범위는 흡착제의 비표면적과 밀접한 관계가 있다. 3) Gibbsite 와 bentonite 표면에서 중금속의 흡착현상은 Freundich 등온흡착식 보다 Langmuir 등온흡착식의 적용이 보다 타당하였다. 4) 페놀의 경우 N 값이 1 에 가까운, 즉 선형 등온흡착식과 유사한 Freundich 식이 흡착해석에 유리하였다. 5) 중금속과 페놀은 다음 순서로 더 많은 흡착제거가 이루어 졌다. 흡착제 : $2{\mu}m-Al(OH)_3$ > 혼합시료 > $12{\mu}m-Al(OH)_3$ > Na-벤토나이트> $30{\mu}m-Al(OH)_3$
활성탄을 사용하여 수용액으로부터 메틸 그린 염료의 흡착에 대해 초기농도와 접촉시간 및 온도를 흡착변수로 사용하여 조사하였다. 흡착평형관계는 Freundlich 등온식에 잘 맞았다. 평가된 Freundlich 분리계수(1/n = 0.212~0.305)로부터 이 흡착공정이 효과적인 처리영역(0 < $R_L$ < 1)에 속하는 것을 알았다. BET식으로부터 얻은 등온포화용량은 온도가 증가할수록 커졌다. Dubinin-Radushkevich식으로 구한 흡착에너지값(E = 316.869~340.049 J/mol)으로부터 흡착공정이 물리흡착공정임을 알았다. 흡착속도실험결과는 유사 2차 반응속도식에 잘 맞는 것으로 나타났다. 자유에너지(-5.421~-7.889 kJ/mol)와 엔탈피(31.915 kJ/mol)는 흡착공정이 자발적이고 흡열반응으로 진행되었다고 알려주었다. 등량흡착열은 평형흡착량이 증가함에 따라 커졌으며, 표면 덮임이 증가됨에 따라 흡착제-흡착질의 총 상호작용도 증가하였다.
본 실험의 목적은 frontal analysis(FA)와 pluse input method(PIM) 방법으로 흡착분리공정에 있어서 중요한 전 단계의 하나인 등온흡착식을 결정하는데 있다. FA를 수행하기에 앞서 대상물질이었던 loxoprofen의 용해도를 측정하여 hexane/ethanol=95/5일 때 시료의 농도를 $0.2{\sim}3mg/ml$로 결정하고, pH조정을 위한 acetic acid는 0.5%로 결정하였다. 이동상의 주성분인 hexane의 조성이 증가함에 따라 용해도는 감소하였지만 분리도는 증가하는 경향을 확인하였다. 이런 용해도와 분리도 사이의 trade-off 또한 흡착분리과정에서의 조작변수가 될 수 있음을 의미한다. FA로 구한 이성분계 등온흡착식은 $$C_{S,re}=\frac{5.282C_{M,re}}{1+0.1412C_{M,re}+0.2139C_{M,ex}}$$, $$C_{S,ex}=\frac{6.413C_{M,ex}}{1+0.2139C_{M,ex}+0.1412C_{M,re}}$$로 결정하였고, PIM으로 구한 이성분계 등온흡착식은 $$C_{S,re}=\frac{5.245C_{M,re}}{1+0.1667C_{M,re}+0.2054C_{M,ex}}$$, $$C_{S,ex}=\frac{6.061C_{M,ex}}{1+0.2054C_{M,ex}+0.1667C_{M,re}}$$로 결정 하였다.
입상 활성탄에 대한 Acid Red 66의 흡착 등온선과 동력학적, 열역학적 파라미터에 대해 염료의 초기농도, 접촉시간, 온도를 흡착변수로 하여 조사하였다. 흡착평형자료는 Langmuir, Freundlich, Temkin, Redlich-Peterson 및 Temkin 등온흡착식에 적용하였다. Freundlich 등온흡착식이 가장 잘 맞았으며, 계산된 Freundlich 분리계수 값(1/n = 0.125 ~ 0.232)으로부터 입상 활성탄이 Acid Red 66을 효과적으로 처리할 수 있다는 것을 알 수 있었다. Temkin의 흡착열관련상수(BT = 2.147 ~ 2.562 J mol-1)는 이 공정이 물리흡착임을 나타냈다. 동력학적 실험으로부터 흡착공정은 유사 이차 반응속도식에 잘 맞았다. 입자 내 확산식에 대한 결과는 경계층 확산을 나타내는 첫 번째 직선의 기울기보다 입자내 확산을 나타내는 두 번째 직선의 기울기가 작게 나타나서 입자 내 확산이 율속단계인 것을 확인하였다. 열역학 실험으로부터 활성화 에너지는 35.23 kJ mol-1로 흡착공정이 물리흡착공임을 확인하였다. Gibbs 자유에너지 변화(ΔG = -0.548 ~ -7.802 kJ mol-1)와 엔탈피 변화(ΔH = +109.112 kJ mol-1)은 각각 흡착공정이 자발적 공정 및 흡열과정임을 나타내었다. 등량흡착열은 흡착된 염료분자들의 측면상호작용을 나타내는 표면부하량이 증가함에 따라 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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