본 연구에서는 고온 고압 배관용 단조밸브 용접부의 품질확보를 위하여 단조밸브 제작현장에서 활용할 용접후열처리의 유지시간 및 유지온도를 연구했다. ASTM A182 F92 재료를 단조밸브의 용접부에 해당되는 밸브 끝단부 및 누설방지용접부와 동일한 형상의 두께 1 inch 쿠폰으로 가공하고, 쿠폰을 가스 텅스텐 아크용접(GTAW: Gas Tungsten Arc Welding) 방법으로 완전용입 용접하여 시편을 제작했다. 용접부 호칭두께가 1 inch인 시편을 $705^{\circ}C$, $735^{\circ}C$, $750^{\circ}C$, $765^{\circ}C$, $795^{\circ}C$ 및 $825^{\circ}C$에서 1시간 유지하여 용접후열처리를 실시(Group 1)하였다. 그리고 용접부 호칭두께가 1 inch인 시편 3개를 $735^{\circ}C$에서 30분, 1시간 및 2시간으로 달리 유지(Group 2)하여 용접후열처리를 실시하였다. 다른 유지시간과 유지온도에 따른 경도의 변화를 관찰하기 위하여 모재부, 열영향부 및 용착금속부에서 경도를 측정하였다. 본 실험의 결과에 따라, 1 inch당 1시간 온도를 유지할 경우는 용접후열처리가 $750^{\circ}C{\sim}765^{\circ}C$에서 수행되어야 바람직한 것으로 확인되었다. 단조밸브 제작규격에서 요구하는 최소 유지온도 보다 $5^{\circ}C$가 높은 $735^{\circ}C$에서 1 inch당 1시간 유지할 경우에 요구된 경도 값을 만족하지 못하여, 요건보다 긴 시간인 1 inch당 2시간 용접후열처리 시 경도 값을 만족하는 것으로 확인되었다. 또한 용착금속부의 조직은 템퍼드-마르텐사이트 조직으로 확인되었다.
C $r_{3}$$C_{2}$-20wt% NiCr 이 크래드된 분말을 이용하여 HVOF 용사층의 특성(미세조직, 결정상, 경도 그리고 erosion rate)에 미치는 연료/산소 비(=3.2,3.0,2.8,2.6)의 영향을 조사했다. 실험범위 내에서 F/O=3.0의 경우가 C $r_{3}$$C_{2}$-20wt%(NiCr)크래드 분말의 최적용사조건 이었다. XRD분석결과 F/O비에 관계없이 카바이드분해는 일어 났다. C $r_{3}$$C_{2}$에서C $r_{7}$$C_{3}$로의 상변화는 F/O비가 감소함에 따라 증가했다. 열처리 온도가 높아짐에 따라 C $r_{7}$$C_{3}$분율은 증가 하였으며, 100$0^{\circ}C$에서 50시간 열처리후 용사층의 주된상은 C $r_{7}$$C_{3}$이였다. 용사상태에서 경도값은 F/O=3.0조건으로 용사된 코팅층이 $H_{v300}$-1040으로 가장 높았으며, 공기중에서 $600^{\circ}C$, 50시간 열처리한 후, 경도값은 1340으로 증가하였다. 그리고 80$0^{\circ}C$열처리 후 경도값은 약간 감소하였다. 그러나 100$0^{\circ}C$ 열처리 후에도 1060정도로 용사상태의 경우 보다는 높은 경도값을 유지하였다. 이와같이 경도값이 증가하는 이유는 열처리에 따라 용사층이 치밀하게 되고 또한 C $r_{2}$$O_{3}$의 산화물이 C $r_{3}$$C_{2}$/C $r_{7}$$C_{3}$ 내에 생성되어 탄화물/산화물 복합체를 이루기 때문으로 생각된다. 용사상태에서 drosion rate는 F/O비에 따라 2.6-3.05x$10^{-4}$mg/g까지 변화하였다. 또한 $600^{\circ}C$열처리 후에는 2.15-2.3 x $10^{-4}$mg/g이였으며, 80$0^{\circ}C$에서 열처리한 후에는 2.3-2.4x$10^{-4}$mg/g으로 $600^{\circ}C$열처리후 보다 약간 높은 결과를 보였다.결과를 보였다.
현재 액체로켓 엔진 연소기 내벽은 bonding layer NiCrAlY과 Top layer $ZrO_2$가 플라즈마 용사 방식으로 형성 된다. 이는 뛰어난 열 차폐 특성과 작업시간이 짧은 장점이 있지만, bonding layer와 Top layer 사이의 열팽창 계수 차이로 인한 균열 발생 가능성이 내재 되어 있고, 연소실 내벽에 균일한 두께의 코팅층을 형성하기 어렵고 설비가 비싸다는 단점으로 인하여 세라믹 코팅 층을 금속 코팅 층으로 대체 하고자 한다. 금속 코팅층은 모재와의 밀착성이 높고, 우수한 산화 및 부식방지 기능을 가지며 저렴하다는 장점이 있다. 또한 코팅 후 연마 작업이 가능해 연소실 내부형상을 설계조건 대로 유지 할 수 있는 특징이 있다. 따라서 본 연구에서는 연소실 내벽에 적용할 모재, 무전해 Ni-P 도금과 전해 Cr 도금층 사이의 밀착력 향상을 위한 방법에 대한 연구를 하였다. 밀착력 향상을 위한 요소로 전처리 용액과 열처리 시간에 따른 영향을 알아보고자 하였으며, 이를 위해서 5가지의 산세 용액으로 각 시편을 산세 한 후, 6시간, 12시간, 18시간 열처리 하여 단면을 비교하여 열처리에 영향을 알아보고자 하였다. 연구 결과 산세 용액의 영향은 크게 나타나지 않았으며, 열처리 시간이 길수록 Ni-P/Cr의 확산이 더 잘 일어나 확산층이 더 넓어지면서 밀착력이 더 좋아 진 것으로 판단되어 진다.
PZT(Pb(Zr,Ti)O3)는 우수한 강유전 특성을 가지기 때문에 FRAM (Ferroelectric Random Access Memory) 소자에 응용하기 위해 많은 연구가 진행되고 있다. 스퍼터에 의해 증착된 PZT는 처음에 pyrochlore상으로 존재하다가 후 열처리를 통해 이력 특성을 나타내는 perovskite상으로 천이된다. 일반적인 furnace열처리 방법은 고온에서의 장시간 열처리가 요구되고 Pb-loss현상이나 TiO2와 같은 이차상의 생성 그리고 하부 Pt전극의 roughness증가 및 crack과 같은 문제점이 있다. 최근 들어 후 열처리를 RTA로 이용하는 연구가 진행되고 있는데 이는 열처리 시간이 짧기 때문에 위와 같은 문제점을 개선할 수 있었다. 하지만 RTA방법 또한 어느 정도의 thermal budget이 존재하고 추가적 장비가 필요하며 기판의 전체적 가열공정이므로 다른 CMOS공정과 compatibility가 떨어진다. 따라서 본 실험에서는 위와 같은 문제를 해결하고자 노력을 집중하였고 이를 위한 새로운 열처리 방법을 개발하였다. 즉 Pt 하부전극에 전압(전류)을 인가하여 순간적으로 고온으로 결정화시키는 새로운 공정을 모색하였는데 이와 같은 방법은 열처리를 위한 추가적인 장비가 필요없고 국부적으로 순간적인 가열이기 때문에 glass기판에도 적합하며 RTA보다 승온시간 및 열처리 시간이 짧기 때문에 thermal budget도 줄일 수 있었다.
본 연구에서는 a-IGZO 활성층에 다른 dose량의 수소 이온을 조사하여 박막 트랜지스터 소자의 효과를 알아보고, 수소 이온 조사 후, 이온 조사에 따른 불안정한 소자 특성을 안정화시킬 목적으로 후 열처리에 따른 소자 특성을 알아보았다. a-IGZO 활성층에 수소이온을 110keV의 에너지로 가속하여, 수소 이온 조사량을 $1{\times}10^{14}\;ion/cm^2$, $1{\times}10^{15}\;ion/cm^2$, $1{\times}10^{16}\;ion/cm^2$로 조절하였고, 후 열처리 공정은 a-IGZO 활성층에 $1{\times}10^{16}\;ion/cm^2$ 이온조사 후, 대기 분위기로 $150^{\circ}C$, $250^{\circ}C$, $350^{\circ}C$ 각각 1시간 동안 열처리를 진행하였다. Spectroscopy Ellipsometry (SE)로 측정된 3eV이상의 광학적 밴드 갭은 기존에 보고 되었던 비정질 산화물 반도체와도 유사한 밴드 갭을 가지고 있음을 확인하였다. IGZO 박막을 활성층으로 사용하여 수소 이온 조사 공정 후 제작한 박막 트랜지스터는 3.89 $cm^2/Vs$의 전계효과이동도와 0.59V/decade의 문턱전압 이하 기울기를 보았다. 수소 이온 조사 공정을 통한 IGZO 박막 트랜지스터의 output curve가 다소 불안정함을 보였으나, $1{\times}10^{16}\;ion/cm^2$ 이온조사 후, 대기 분위기로 $150^{\circ}C$, $250^{\circ}C$, $350^{\circ}C$ 각각 1시간동안 열처리를 진행한 박막 트랜지스터의 특성은 소자의 불안정성을 보완해줄뿐만 아니라 $350^{\circ}C$ 열처리에서는 16.9 $cm^2/Vs$의 전계효과이동도와 0.33V/decade의 문턱전압 이하 기울기와 같이 더 향상된 박막 트랜지스터의 전기적 특성 결과를 관측하였다. 기존의 연구 되어진 a-IGZO 활성층에 수소이온조사와 후 열처리 공정에 따라 광학적 밴드 갭 에너지 준위의 변화와 박막 및 박막 트랜지스터 특성을 변화시킨다는 결과를 도출하였다.
저장, 유통 중 부패미생물 및 해충류 등으로 인한 사과의 질적, 양적 손실발생을 줄이기 위해 열처리 시 사과가 생명체로서 기능을 지닐 수 있는 임계온도 및 시간에 관한 연구를 수행하였다. 후지 사과를 40~$65^{\circ}C$ 범위의 물에 침지하여 일정 시간 간격으로 시료를 취한 후 $0^{\circ}C$에서 냉각, 저장하면서 처리조건에 따른 외관, 호흡특성 및 품질을 비교하였다. 처리온도 및 시간에 따라 사과의 외관상 품질은 차이를 보였는데 4$0^{\circ}C$에서 3시간, 45$^{\circ}C$에서 1시간, 5$0^{\circ}C$에서 25분, 55$^{\circ}C$에서 3분, 6$0^{\circ}C$에서 1분, $65^{\circ}C$에서 15초 처리 시까지는 과피의 갈변발생 등 이상증세를 보이지 않았다. 이와 같은 각각의 임계조건에서 사과를 열 처리한 후 $0^{\circ}C$에 저장하면서 방치 1일 및 7일 후 사과 조직내부의 가스조성을 조사한 결과, 탄산가스 농도는 저온 장시간 처리(4$0^{\circ}C$, 45$^{\circ}C$, 5$0^{\circ}C$)한 직후 급격한 증가 경향을 보인 후 다시 감소하였다. 고온 단시간 처리구(55$^{\circ}C$, 6$0^{\circ}C$, $65^{\circ}C$)의 경우 저온 장시간 처리한 경우에 비하여 낮은 수준이지만 약간의 증감 경향을 보이다가 고른 평형 상태를 유지하였다. 산소 농도는 저온 장시간 처리 직후 급격히 저하된 후 다시 증가하였으며 저장 7일 후에는 4$0^{\circ}C$ 3시간 처리구를 제외하고는 평형 상태를 유지하였다. 고온 단시간 처리구의 경우 처리 직후부터 저장 7일 후까지 고른 평형 상태를 유지하였다. 에틸렌의 경우 저온 장시간 처리구는 처리 직후 그 농도가 급격히 상승하였다가 저장 1일 후부터 대조구보다 낮은 값을 나타내었다. 고온 단시간 처리구의 경우 저온 장시간 처리구와는 달리 저장 1일 후부터 그 농도가 다소 상승되었다가 다시 감소는 경향을 보였다. 한편 열처리하여 냉각시킨 직후 및 저장1주 후 사과의 pH, 산도, 당도, 경도, 과육의 갈변도 등을 조사하였던 바 대조구 및 처리구간에 일부 항목에 있어서는 약간의 차이를 나타내었다.
질소 분위기 하에서 GaN 에피층의 고온 급속 열처리 효과를 조사하였다. 열처리는 950도의 급속 열처리로를 이용하여 수행하였다. 급속 열처리에 따른 효과는 x선 회절을 통하여 연구하였다. 열처리 시간이 증가할수록 Bragg 피크는 각도가 큰 쪽으로 이동하였다. 피크의 FWHM은 열처리 시간이 증가함에 따라 약간의 증가 후 감소하였다가 다시 증가하였다. 시료는 적절한 조건 하에서 급속 열처리 후 구조적인 특성의 개선이 관측되었다. 시료의 결정성의 향상은 에피층의 격자 관련 요소들의 흐트러짐의 감소에 기인한다.
2.3%C-26%Cr-1%Ni-0.5%Mo 조성의 다합금계 고크롬백주철을 고주파유도용해로를 사용하여 주조한 후 응고조직, 열처리조직 및 기계적성질간의 상관관계를 연구하였다. 주방상태에서는 초정덴드라이트조직인 기지조직과 공정탄화물로 구성되어 있었으며 기지조직의 73%가 오스테나이트, 27%가 마르텐사이트조직이었다. $900^{\circ}C$에서 5시간동안 균질화열처리만 행한 시편의 경우, 기지조직은 거의 페라이트로 구성되어 있었으며 $1100^{\circ}C$에서 불안정화열처리후 강제공냉시킨 시편의 경우, 유지시간에 따라 기지조직내의 잔류오스테나이트함량은 48.9-57.6%의 범위에 놓여 있었다. 주방상태 및 열처리시편 공히 마모량과 마모시간과의 관계가 직선적으로 얻어 졌는바 마모속도는 $2.77x10^{-2}$ /$~4.12x10^{-2mg}$ /sec의 범위에 걸쳐 있었다. 주방상태의 시편이 내마모성이 가장 우수하였으며 균질화열처리만 행한 시편이 가장 열악하였다. 기지조직내 잔류오스테나이트함량의 비율이 높아짐에 따라 경도는 감소하였고 반면에 내마모성은 향상되었다. 이는 마찰마모시험시 접촉부위의 오스테나이트가 가공경화를 일으켜 마르텐사이트로 변태되었기 때문으로 사려된다.
결정질 태양전지에서 도핑(Doping)은 반도체(Semiconductor)의 PN 접합(Junction)을 형성하는 중요한 역할을 한다. 도핑은 반도체에 불순물(Dopant)을 주입하는 공정으로 고온에서 진행되며 온도는 중요한 변수(Parameter)로 작용한다. 본 연구에서는 여러 가지 에미터(emitter)층 형성방법 중에 가장 저가이면서 공정과정이 간단하며 대면적 도핑이 용의한 Spray 방법을 통해 효과적인 에미터 층 형성의 최적화를 위해 DI water에 각각 1%, 3%, 5% 7%로 희석된 H3PO4용액 으로 850$^{\circ}C$에서 열처리 시간을 가변해 가며 최적화된 면저항과 표면농도 특성을 분석하였다. 도핑소스가 웨이퍼(wafer) 각각의 표면에 흡착시킨 후 오븐에 넣어 150$^{\circ}C$에서 5분간 건조시킨 후 퍼니스(furance)에 넣어 시간을 가변해 가며 도핑시켰다. Spray 방식은 기존의 방식보다 저렴하고 In-line 공정에 적합하며 대용량으로 전환이 쉽다는 많은 장점을 가지고 있다. 도핑시 먼저 spray를 이용하여 웨이퍼 표면에 균일하게 용액을 흡착시킨 후 오븐에서 150$^{\circ}C$에서 5분간 건조 후 furnace에 넣어 850$^{\circ}C$에서 시간을 가변 해가며 실험하였다. H3PO4용액의 비율이 1%일 때는 2분 이상 열처리를 하였을 때 60${\Omega}/{\Box}$ 이하로 내려가지 않았다. 이는 최초 표면농도가 낮아 더 이상 확산되지 않음을 의미한다. 또한 H3PO4의 비율이 3% 이상일 때는 열처리 시간이 1분 이하일 때 면저항의 변화가 거의 없었으나 2분 이상일 때는 시간에 따라서 점차 낮아졌으며 균일도 역시 좋아졌다. 이는 H3PO4의 비율이 3% 이상일 때는 표면농도가 높아서 1분 이하의 열처리 시간에서는 확산해 들어가는 양이 거의 같음을 알 수 있었다.
열처리 특성의 연구는 열형광선량계를 재 사용하는데 있어서 중요하다. 최근 개발된 디스크 형태 (직경 4.5 mm, 두께 약 $90mg/cm^2$)의 LiF:Mg,Cu,Na,Si Teflon TLD의 열처리 조건을 구하기 위하여 조사전열처리, 판독과정 및 판독 후 열처리의 순서로 연구하였다. Teflon TLD의 감마선 조사는 $^{60}Co$ 0.1 Gy로 하였다. LiF:Mg,Cu,Na,Si Teflon TLD의 열처리 특성의 연구는 전기로와 판독장치를 이용하여 열처리 온도와 열처리 시간을 변화시키면서, 측정반복횟수에 따른 열형광강도 변화를 관찰하는 방법으로 수행하였다. LiF:Mg,Cu,Na,Si Teflon TLD의 열처리 조건은 조사전 열처리를 $80^{\circ}C$에서 1 시간 한 후 $280^{\circ}C$까지 판독하고 판독 후 열처리를 $270^{\circ}C$에서 20 초간 하는 것으로 결정되었고, 이 조건에서 10 회 반복측정시 원래의 열형광강도는 5%의 감소를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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