본 연구는 높은 분산 안정성을 유지하는 antimony-doped tin oxide (ATO) 분산액을 제조하기 위하여, 습식 볼밀법으로 분쇄시간에 따른 ATO의 입자크기, 입도분포, 분산성의 변화를 고찰하였다. 또한 각각의 습식 볼밀 처리된 ATO 분산액의 pH를 변화시켜 ATO 분산액의 분산 특성을 고찰하였다. 습식 볼밀 분쇄 조건에 의하여 ATO의 입자크기 및 입도 분포 변화는 레이저회절 입도분석기와 주사전자현미경을 이용하여 평가하였고, 습식 볼밀 분쇄 시간 및 pH조건에 따른 ATO 입자의 분산성은 제타전위 측정법과 다중광산란(multiple light scattering)법을 이용하여 평가하였다. 분쇄 조건 중 60 min 동안 처리된 ATO 입자 크기는 30% 이하로 작아지고, $1{\sim}35{\mu}m$에서 $0.1{\sim}5{\mu}m$로 입도분포를 갖는 균일한 입자를 얻을 수 있었다. 그러나 분쇄조건을 60 min 이상 처리한 것은 역분쇄 및 재응집 현상의 발생으로 인하여 한계 분쇄 시간이 나타나는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과로부터 ATO 분산액은 습식 볼밀 분쇄 시간을 증가시킬수록 입자 크기가 감소하고 표면 에너지가 증가하여 입자간의 반발력이 커지게 됨을 알 수 있었고, 또한 용액의 pH를 증가시킬수록 입자의 표면 이온화도가 커짐으로 인하여 ATO 분산액의 분산성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
본 연구는 커패시터 전극 응용을 위한 복합체 전극에 관련된 것으로 PANI와 PANI/$TiO_2$로 구성된 수퍼커패시터 전극을 제조하여 cyclic voltammetry(CV)를 이용하여 6 M KOH 수용액에서 축전량(capacitance) 특성을 조사하였다. PANI/$TiO_2$ 복합체는 간단한 in-situ 방법을 통해 다양한 비율로 합성되었다. PANI/$TiO_2$ 복합체의 형태학(morphology)적 특징을 파악하기 위해서 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석하였고, X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 복합체의 결정화도와 담지된 $TiO_2$의 입자크기를 확인하였다. 전기화학적 시험 결과, 아닐린 대비 $TiO_2$의 주입량이 10 wt%일 때 가장 우수한 축전량(626 $Fg^{-1}$)을 나타냈고 높은 주사속도인 100 $mVs^{-1}$에서 286 $Fg^{-1}$의 비축전량을 나타내었다. 이는 폴리아닐린(PANI) 매트릭스(matrix)에 균일하게 담지된 $TiO_2$(~6.5 nm)가 효과적인 연결 구조를 형성하여 전하이동현상이 증가하고, 축전이 가능한 반응면적이 증가한 것과 관련있다고 판단된다.
다결정성 $La_{1/3}Sr_{2/3}FeO_{2.96}$에서의 전하불균형(charge disproportionation, CD) 전이의 근원에 대해 x선 회절법과 외부장 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법을 이용하여 알아보았다. 전이온도 이상에서 외부 자기장에 의한 효과를 알아보기 위해 시료의 온도를 225K로 유지한 상태에서 6 T이하의 외부 자기장을 감마선의 진행방향에 대해 각각 수직과 수평으로 걸어주었다. 외부장이 없을 경우 평균원자가 $Fe^{3.6+}$에 기인하는 상자성 단일 흡수선이 나타났다. 자기장이 감마선의 방향과 평행할 경우, 면적비가 3:0:1:1:0:3인 자기적 Zeeman 스펙트럼이 중앙의 단일선(singlet)에 중첩되어 나타났다. 하지만 자기장이 감마선의 방향에 수직일 경우엔 중앙의 단일선은 사라지고 면적비 3:4:1:1:4:3인 6-선 스펙트럼만 나타나서 큰 이방성을 보였다. 외부장 하에서 단일 흡수선의 존재는 Fe 이온간의 전자의 재빠른 도약 현상으로 설명하였다. 외부장 하에서도 단일흡수선이 존재해, 자기장이 전자의 도약에 의한 전도메커니즘에 큰 영향을 주지 못하는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 세라믹 소결 방법중의 하나인 건식법으로 $Ni_{1-x}Zn_{x}Fe_{2}O_{4}$을 제조하고 상온에서의 X-선 회절과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼을 조사하였다. 시료들은 Zn 함유량 x가 증가됨에 따라 격자상수는 선형으로 증가하며 $8.3111{$\AA$}~8.4184{$\AA$}({\pm}0.0003)$이다. 산소 파라미터는 0.3799~0.3852이며, X가 증가됨에 따라 증가하며, 특히 x=0.4 ~ 0.8 사이에서 크게 증가하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 x가 0.6이하인 시료들은 초미세 자기장에 의한 고명흡수선을 나타내고, Zn 함유량 x가 증가됨에 따라 초미세 자기장은 감소하고 있다. 특히 x가 0.2에서 0.6인 스팩트럼은 Yafet-Kittel의 자기구조를 갖으며 x가 0.6인 시료는 완화현상에 의한 공명흡수선을 나타내고 있다. x가 0.8이상인 시료는 사중극자 분열에 의한 공명흡수선을 나타내고 있다. 또한 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼으로 부터 이성질체 이동(IS), 사중극자 분열(QS), 초미세 자기장(HF), 자기 모우멘트(${\mu}_{B}$)의 Zn 함유량 x에 따른 변화를 조사하였다.
Lithium niobate(LiNbO3) 단결정은 유전성, 압전성, 초전성, 비선형 광학 및 선형 전기광학 물질로서 다양한 응용 성을 가지고 있으므로 전기와 광학장치로 널리 사용되어지고 있다. 그러나 LiNbo3 단결정이 레이저를 이용한 광학장치로 응용될 때 레이저광의 세기에 따라 상굴절(ne)과 이상굴절(no)이 불규칙하게 변하는 장손상이 발생하여 비선 형 광학소자로의 이용에 한계가 있음이 밝혀졌다. 1980년 Zhong등이 LiNbO3에 MgO를 4.5mol% 첨가한 MgO:LiNbO3단결정을 성장시켜 물성을 조사한 결과 광손 상이 현저하게 감소된다고 발표한 후 이 분야의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 순수한 LiNbO3 단결정의 최적 성장조건인 congrugnt한 LiNbOs(Li/Nb=0.486)에 MgO를 0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0 mol% 첨가시킨 MgO:LiNb03 단결정을 Czochalski법으로 성공적으로 성장시켰다. 결정성장은 성장온도 1250℃ 근방에서 회전속도 15rpm 인상속도 2.85 ∼3.25 mm/hr로 하였으며 냉각율은 30℃/hr이다. 성장시킨 단결정의 X-ray 회절실험과 편광현미경의 conoscope상 관찰로 양질의 MgO:LiNbO3 단결정이 성장되었음을 확인하였다. c축에 수직되게 절단한 c-pltae 시료 중 MgO가 첨가된 MgO:LiNb03 시료에서 나이테 형태의 둥근 원무늬가 나타나고 있다. 이 현상은 결정성장시 공기 중의 산소분압에 의해 MgO:LiNbO3 의 용융상태에서 MgO가 균일하게 분포되지 못하기 때문에 나타난 것으로 해석 된다. MgO 첨가량에 따른 MgO:LiNbo3 단결정의 결정 결함 구조를 조사하기 위하여 밀도측정을 하였다. MgO:LiNbO3 단결정의 밀도는 MgO론 2.5mol% 첨가한 시료에서 감소 하다가 5.0mol% 첨가한 시료에서 다시 증가하였으며 5.0mol%이상에서는 다시 감소하였다. 이 실험결과로 MgO 첨가량에 따른 결정 결함구조를 점 결함 모형 (point defect medel)으로 해석하였다.
국내산 당면 4종류(고구마 당면(자유낙하식; Dropping method) 3종류, 옥수수 당면(압출식; Extusion method) 1종류)와 중국산 1종류, 일본산 6종류를 가지고 당면의 이화학적 특성을 조사하였다. 포장단위는 국내산의 경우 일반 가정용으로 고구마 당면이 500g과 1kg 두 종류의 포장이 주류를 이루었고 일본의 경우 국내산에 비하여 소 포장으로 100, 150, 250 g이 주류를 이루었다. 당면의 두께에 있어서는 중국산 녹두당면이 0.82 mm로 가장 가늘었으나 대부분의 당면은 $1.0{\sim}1.3\;mm$ 정도를 나타내었다. 시중 당면의 DSC endotherm을 분석한 결과 peak 온도가 전분의 호화온도보다 낮은 $42{\sim}48^{\circ}C$에서 시작하였으며 당면의 X-ray 회절도에서도 peak가 선명하지 않은 것으로 보아 호화가 일어난 후 노화로 재결정이 생겼음을 알 수 있었다. 당면의 조리 특성을 보면 국산 고구마 당면은 hardness와 compression slope가 각각 $9,500{\sim}11,000\;g/cm^2$, $18,000{\sim}26,000\;g/cm^3$으로 옥수수 당면보다 2배 이상 높았다. 당면 조리시의 고형분 손실(cooking loss)은 옥수수 전분으로 만든 당면이 19.8%로 고구마 당면($4.2{\sim}6.6%$)보다 높았으며 외국산의 경우 녹두당면이 7.7%로 낮았으나 대부분 국내산 당면보다 높게 나타났다. 조리과정 중 당면의 두께변화 즉 팽윤도(swelling ratio)는 고구마 당면이 $58{\sim}69%$, 옥수수 당면이 50%로 옥수수 당면이 고구마 당면 보다 낮게 나타났으나 옥수수 당면의 경우 cooking 중 고형분 loss가 커 탄력이 떨어지고 뚝뚝 끊어지는 현상이 심하여 고구마 당면에 비하여 품질이 떨어짐을 알 수 있었다.
본 연구에서는 poly(ethylene oxide) (PEO)와 poly(methyl methacrylate) (PMMA) 블렌드를 고분자 매트릭스(matrix)로 사용하고, 가소제로propylene carbonate (PC), 리튬염인 $LiClO_4$, 그리고 서로 다른 함량의 세라믹 필러인 $TiO_2$를 이용하여 용액 캐스팅(solution casting)법에 의해 고분자 복합체 전해질 필름을 제조하였다. 고분자 전해질의 결정화도와 이온전도도는 각각, X선 회절분석기(XRD)와 AC임피던스법을 통해 분석하였고, 표면 형태학(morphology)을 조사하기 위해 주사전자현미경(SEM)으로 고찰하였다. 그 결과, $TiO_2$의 함량을 증가시킴으로써 PEO의 결정화 영역이 감소하였고, 이온전도도는 증가하였다. 특히 $TiO_2$의 함량이 15 wt%일 때 가장 높은 이온전도도가 관찰된 반면, 15 wt% 이상을 첨가한 경우, 이온전도도가 감소된 경향을 관찰할 수 있었다. 이는 표면 형태학를 통해 고분자와 필러간의 비혼합성 혹은 필러응집에 의해 불균일적인 형태학이 나타남으로써 이온전도도가 감소하는 현상을 확인할 수 있었다.
리튬 이온이 intercalation되어 스핀넬 구조를 이루고 있는 $Li_{x}Mn_{2}O_{4}(0.2{\leq}x{\leq}2.0)$의 구조적 특성을 X-선 회절분석과 Li/1M $LiClO_{4}$-propylene carbonate solution/$Li_{x}Mn_{2}O_{4}$ 전지에서 이들의 구조적 특징에 의한 전기화학적 특성을 연구하였다. $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$의 전기화학적 특성에 대한 조성과 반응온도의 영향은 상전이 현상과, 결정 상수 측정과 열분석에 의하여 연구하였다. 산처리 후 $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$는 거의 순수한 ${\lambda}-MnO_{2}$구조로 상전이 되었으며 이때 격자상수 $a_{c}$가 8.255에서 $8.031\;{\AA}$으로 수축되었다. $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$의 조성 범위가 $0.2{\leq}x{\leq}0.6$일 때 격자상수 $8.255\;{\AA}$의 단일상을 나타내며 3.9~3.7 V의 전위 평탄 영역을 나타낸다.
RF 마그네트론 스퍼터링 증착법으로 제작한 Co/NiMn 이층막에서의 교환자기결합현상을 연구하였다. 어닐링의 온도와 시간에 따른 교환자기결합력(H$_{ex}$)의 변화를 조사하여 300 $^{\circ}C$에서 13시간의 열처리후에 최대의 교환결합자장을 얻을 수 있음을 보였고, NiMn과 Co층의 적층순서를 변화시켰을 때, NiMn 상층구조의 시편이 더 높은 교환자기결합력을 나타냄을 알 수 있었다. 상층의 Ta 보호막의 사용이 교환자기결합을 나타내는데 필수적임을 알 수 있었는데 , AES 분석은 Ta 보호층을 적용하지 않은 경우에, 산소원자가 막 내부의 깊은 곳까지 침투함으로 인하여 교환자기결합력이 일어나지 않음을 보여주었다. 또한 교환자기결합에 대한 Ta 바닥층의 효과를 연구하였다. Ta 바닥층은 높은 교환자기결합력을 얻기 위해서는 사용하지 않는 것이 낫다는 것을 알아내었다. X선 회절분석의 결과는, Ta 바닥층이 다층막에 우선방위조직을 형성시키는데 기여하지만, NiFe/NiMn 이층막에서의 경우와는 달리 교환자기결합에 반드시 필요한 조건이 아님을 보여주었다. 또한 Co층과 NiMn층의 두께에 따른 교환결합력의 영향을 조사하여, 교환결합력은 200 $\AA$ 이상의 NiMn층 적용 시 최대값을 가지며, Co층의 두께에 반비례함을 알 수 있었다.다.
본 연구에서는 CoPtP합금에 첨가원소로 Fe, Mn을 첨가하여 그에 따른 자기적 성질을 제어하고자 하였다. 우선 합금을 합성하기 위해서 용액 중 Fe, Mn의 농도를 변화시키면서 전기도금 방식을 이용하여 CoPtP-X (X=Fe, Mn) 합금을 제조하였다 Fe를 첨가한 합금박막에서는 X선 회절분석 견과 Fe함량이 증가함에 따라 CoPtP합금의 수직방향으로의 우선결정방향이 조밀육방정 [001]방향에서 [100] 방향으로 변화함을 관찰하였고, 이에 따라 결정 자기이방성이 변화하여 전형적인 경자성 특성에서 연자성 특성까지 자기적 특성을 제어할 수 있었다. 용액 중 첨가된 망간의 농도를 변화시켜 제조된 CopPtP-Mn 합금박막에서는 Mn의 농도가 0.0126M일 때 보자력(coercivity)과 각형비(squareness, Mr/Ms)가 각각 4630 Oe, 0.856의 매우 우수한 자기적 성질을 나타내었으며, 이는 Mn의 특정농도에서 CoPtP 합금박막의 우선결정 성장방향인 조밀육방정 c축이 박막면에 대하여 수직하게 놓이는 현상에서 기인된다는 것을 투과전자현미경 분석을 통해 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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