황산제일철/황산제이철의 몰비와 침전제 종류(NaOH, $NH_4OH$)를 변화시켜 공침법으로 $Fe_3O_4$를 합성하였다. 합성한 분말의 특성을 평가한 결과 모든 실험조건(황산제일철/황산제이철의 몰비와 침전제의 종류)에서 단일상의 나노 크기 $Fe_3O_4$가 생성 되었다. NaOH를 침전제로 사용한 경우에 $NH_4OH$를 침전제로 사용한 경우보다 입자크기가 작고, 좁은 입도분포를 나타내었다. 동일한 침전제를 사용할 경우에는 혼합 황산철(황산제일철/황산제이철)의 몰비가 증가할수록 입자크기와 결정자 크기가 증가하였으며 입도 분포는 넓어졌다. 모든 실험조건에서 합성된 $Fe_3O_4$ 분말은 초상자성을 나타내었으며 침전제로 $NH_4OH$를 사용하고 혼합 황산철의 몰비를 2.5로 하였을 때 가장 높은 포화자화 값 72 emu/g을 갖는 $Fe_3O_4$를 합성할 수 있었다.
황산제일철을 원료로 해서 함수산화철 안료를 제조하기 위한 실험이다. 황산제일철을 암모니아로 중화해서 Mohr's salt(ferrous ammonium sulfate)을 만들고 Mohr's salt의 농도를 Fe(II) 이온농도, 14${\sim}$72g/l, 수소이온농도를 pH3 또는 6으로 조절한뒤, 반응온도는 $90{\sim}100^{\circ}C$로 일정하게 유지하고 반응시간 2시간, 3기압으로 공기 가압한 결과는 다음과 같다. Mohr's salt의 농도가 진하고, 중성으로 갈수록 함수산화철의 수득율이 증가되며, Mohr's salt 농도가 Fe(II) 이온농도, 42.81g/l 일때, 91.5% 이상의 수득율을 얻었다. 이렇게하여 생성된 함수산화철의 결정형은 $\alpha$-goethite형이며, 색상도 천연 ${\alpha}$-goethite와 유사하였다. 이것을 $500^{\circ}C$로 하소(calcination)하니 미려한 적갈색을 띤 ${\alpha}-Fe_2O_3$가 생성되었다.
공기를 산화제로 하여 황산제일철 용액에 침전제로서 KOH, NaOH, $Na_2CO_3$및 $K_2CO_3$를 사용하여 산화침전반응을 행하여 생성되는 $\alpha$-ferric oxyhydroxide입자의 생성 및 성장과정을 자유 pH 변화시험을 통해서 관찰하였다. $\alpha$-ferric oxyhydroxide입자의 생성 및 성장과정은 모든 침전제에서 동일한 형태를 나타내었으며 KOH, NaOH에 의해 생성된 $\alpha$-ferric oxyhydroxide 결정입자의 길이는 $Na_2CO_3$및 $K_2CO_3$에 의해 생성된 것보다 약 1.5배 정도 짧았다. KOH를 침전제로 황산제일철을 공기 산화한 결과 초기침전제의 몰비 $(R_o=[Fe^{2+}]_o/[OH^-]_o)$ 값이 작아질수록 결정 입자의 길이가 종축 방향으로 길게 성장하였으며 생성물은 $1{\mu}m$ 이하의 균일한 침상형의 $\alpha$-ferric oxyhydroxide였다. 또한 황산제일철에 KOH를 침전제로 공기를 산화제로 하여 고정 pH 실험법에 의하여, 공기 유속, 초기 침전제의 몰비 $(R_o=[Fe^{2+}]_o/[OH^-]_o)$ 및 반응 온도의 변화에 따른 $\alpha$-ferric oxyhydroxide의 핵성장 반응속도에 관하여 알아보았다. 공기 유속, 반응 온도 및 $R_o$값이 증가할수록 $\alpha$-ferric oxyhydroxide 입자의 핵성장 반응속도는 점차적으로 증가하였으며, 핵성장의 활성화 에너지는 16.16 KJ/mol 이며, 공기 유속, $R_o$값 및 반응온도의 영향에 대한 핵성장 반응속도 관계식은 다음과 같다. $-\frac{d[Fe^{2+}]}{dt}=1.46{\times}10^4[P_{o2}]^{0.66}[OH^-]^{2.19}exp(-\frac{16.16}{dt})$.
이 연구는 담수토양 조건에서 토양에 처리된 carbofuran이 시간의 경과에 따라 분해될 때 토양에 존재하는 미생물적 요인이 carbofuran의 분해에 기여하는 정도를 분석하고, 토양내 유기탄소의 양이 비교적 풍부할 때 토양에 존재하는 황산염 성분이 carbofuran의 분해 속도에 미치는 영향을 평가하기 위한 것으로서, 1996년 3월 하순 경기도 시흥시의 논에서 채취한 토양을 대조토양으로 하여 이 대조토양에 cellulose와 황산염의 첨가와 멸균 처리를 하여 대조토양, 멸균토양, 10%의 cellulose 첨가 토양, 10% cellulose와 1%의 황산제일철($FeSO_4 \;{\cdot}\;7H_2O$) 동시 첨가 토양, 그리고 10% cellulose와 1% 황산마그네슘($MgSO_4 \;{\cdot}\;7H_2O$) 동시 첨가 토양 등의 다섯 종류의 토양시료를 만들었다.이들 토양시료에 총 농도 50ppm가 되도록 carbofuran을 첨가하여 $25^{\circ}C$에서 4주간 배양하면서 carbofuran의 토양내 잔류량을 측정하였다.멸균토양의 carbofuran의 잔류량은 대조토양에 비해 매우많았는데(p<0.05), 4주 동안 배양시 대조토양에 비해 잔류량이 약 18% 정도 많았다. 토양내 carbofuran의 잔류량을 배양 4주 동안 측정한 결과, 10%의 cellulose와 황산마그네슘을 동시에 첨가한 토양에서 carbofuran의 잔류량이 대조토양과 10% cellulose만을 첨가한 토양이나 10% cellulose와 황산재일철 동시 첨가 토양에 비해많아서 (p<0.01), 황산염과 마그네슘 함량이 일정 농도 이상으로 높은 토양에서 carbofuran의 분해가 지연되는 결과를 나타내었다.
The influences of the ozone oxidation, reaction temperature and NaOH equivalent ratio on the iron oxide formation were studied with fixed ferrous sulfate concentration(0.5M $FeSO_4$ㆍ$7H_2$O). Geothite($\alpha$-FeOOH) and/or Magnetite ($Fe_3$$O_4$) were synthesized depending on the reaction conditions. The characteristics of the synthesized powders were evaluated by XRD, SEM and quantitative phase analysis. The synthetic conditions to get Goethite were quite different from the results of Kiyama's and the Goethite was conveniently synthesized at low temperature and at low NaOH equivalent ratio.
매립장 침출수로 인해 오염된 매립장 주변 지하수 정화를 위한 실내실험을 실시하였다. 오염물로는 대표적 염화용제인 TCE와 PCE, 그리고 중금속인 As, Cd, Cr, Pb에 대하여 Air-sparging, 오존 산화법, 화학적 처리방법에 의한 정화효율 실험을 실시하였다. Air-sparging은 TCE, PCE에서 높은 제거효율을 가졌으며, 오존 산화법은 Cr, Pb에서 제거 효율이 좋았다. 반응제를 첨가한 공침방법의 경우, 모든 중금속에 대하여 소석회 첨가시 매우 높은 제거효율을 보였으며, As는 황산제일철에서, Cd, Cr, Pb는 탄산칼슘과 제올라이트 첨가시 높은 제거효율을 나타내었다. 실험결과로부터, 유기오염물과 중금속이 혼합되어 나타나는 매립장 주변 오염 지하수의 경우 휘발성 유기오염물의 제거를 위해서는 폭기방법이, 중금속의 경우에는 공침방법에 의해 수산화물, 탄산염으로 만들어 고형물로 처리하는 방법이 제거효과가 좋은 것으로 나타났다.
The influences of the oxidant($O_2\;and\;O_3$) on the FeOOH formation were studied with fixed $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ concentration (0.5M) and NaOH equivalent ratio(0.5). The characteristics of the synthesized powders were evaluateed by XRD, and equantitative phase analysis. $\alpha-FeOOH$ (Geothite) and/or $\gamma-FeOOH$ was promoted when $O_3$ was used as a oxidant which is stronger oxidizing agent than $O_2$.
A $Fe(OH)_2$ suspension was prepared by mixing iron sulfate and a weak alkali ammonia solution. Following this, iron oxides were synthesized by passing pure oxygen through the suspension (oxidation). The effects of different reaction temperatures ($30^{\circ}C$, $50^{\circ}C$, $70^{\circ}C$) and equivalent ratios ($0.1{\sim}10.0$) on the formation of iron oxides were investigated. An equilibrium phase diagram was established by quantitative phase analysis of the iron oxides using the Rietveld method. The equilibrium phase diagram showed a large difference from the equilibrium phase diagram of Kiyama when the equivalent ratio was above 1, and single $Fe_3O_4$ phase only formed above an equivalent ratio 2 at all reaction temperatures. Kiyama synthesized iron oxide using iron sulfate and a strong alkali NaOH solution.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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