본 연구는 고온 산소가압 하에서의 황동광(칠레산 에스콘디다광석) 황산침출에 관한 연구로 침출시간, 침출온도, 산소압력에 따른 Cu 침출율 및 침출거동에 대하여 고찰하였다. 침출온도가 Cu의 침출율에 미치는 영향이 가장 켰으며, 산소압력은 큰 영향을 미치지 않았다. 침출온도 $200^{\circ}C$, 산소압력 10 atm인 조건으로 2시간 침출하여 87.1%의 Cu를 침출하였으며, 이 때 함께 침출된 Fe는 대부분 hematite($Fe_2O_3$) 형태로 재침전이 일어났다. 산소가압 하에 고온($150^{\circ}C$ 이상) 침출조건에서 황동광 침출반응은 주로 산소의 산화작용에 의한 분해인 것을 확인하였으며, 황은 대부분 황산염 형태로 산화되어 단체황 생성으로 인한 passivating 현상은 일어나지 않은 것으로 사료된다.
본 연구는 황동광의 황산침출에 관한 연구로 황산 농도, 침출온도, 첨가제로 과산화수소 및 에틸렌글리콜 첨가에 따른 구리 침출거동을 조사하였다. 침출용액에 과산화수소 및 황산의 농도가 증가할수록 구리 침출률이 증가하였다. 침출온도에 따른 구리 침출률은 $30 -60^{\circ}C$에서 상승하였으나, $70 -80^{\circ}C$에서는 감소하였다. 침출된 구리의 양이 감소하는 결과는 $70^{\circ}C$ 이상의 온도에서 용액 중에 함유된 과산화수소의 분해에 의한 것이었다. $80^{\circ}C$에서 에틸렌글리콜을 첨가하였을 경우 과산화수소의 분해가 억제되어 구리 침출률이 증가하였다. 침출 잔사의 SEM 분석 결과, 에틸렌글리콜을 첨가할 경우 침출 잔사가 다공성의 형태로 변형되는 것을 확인하였으며, 에틸렌글리콜 첨가 시 $60^{\circ}C$ 이하에서도 구리 침출률이 증가하였다.
조성에 따른 밴드갭 조절이 용이하고 광흡수율이 결정질, 비결정질 실리콘보다 높으며 황동광 구조를 갖는 CuIn1-xGaxSe2 계 물질은 박막형 태양전지의 광흡수층으로 널리 쓰이고 있다. 기존 동시증발법, 스퍼터링법 등 진공 공정 기반 기술이 갖는 고비용 문제와 대면적화 필요성에 대한 대안으로 비진공 박막 증착법이 활발히 연구되고 있는 가운데, 본 연구에서는 닥터블 레이드 코팅법을 이용하여 상온 및 상압 환경에서 쉽게 전구체 박막을 코팅한 후 열처리함으로써 CuInSe2 박막을 얻을 수 있었다. 고분자로 이루어진 바인더(binder) 물질과 금속 아세테이트 (metal acetate)계 전구체를 용매에 용해시킨 후 이를 도포하고, 추가적인 산화 열처리 과정 (oxidation)을 통해 최근 문제가 되고 있는 잔류탄소층 문제를 해결할 수 있었다. XRD 분석 결과, 금속 전구체들은 산화 과정 통해 금속산화물로 변환되고, 이후 셀렌화(Selenization)과정에서 산소(Oxygen)가 셀레늄(Selenium)으로 치환되는 반응이 일어나는 것으로 관찰되었다. 또한 SEM 분석을 통해 잔류 탄소층이 존재하지 않으며 결정립 크기가 최대 수백nm 정도임을 확인하였다.
본 논문에서는 경남일대 동 광화대에 위치하는 삼봉광산의 함 동-연-아연-은 열수 석영맥을 대상으로 황화 광석광물의 광물학적 특성을 규명하였다. 백악기 경상 퇴적 분지의 상부 지층인 칼크-알카리 화산암류 내에 발달된 $N-S{\sim}N13^{\circ}W/65{\sim}85^{\circ}W$의 제 단층 열극면 및 압쇄대를 따라 수 개조의 평행한 함 동-연-아연-은 열수 석영맥이 0.5-1.5Km 연장 부존되어 있다. 주 광석광물은 황동석, 방연석, 섬아연석, 황철석 등이며 맥석광물은 석영, 방해석, 견운모, 녹리석 등이다. 이들 광물로 구성된 함 동-연-아연-은 석영맥 내에 있어서 부광대의 발달은 구조 규제를 받고 있으며, 수평 및 수직적 방향에 있어서 조성광물의 대상분포 현상을 보여준다. 열수광화작용은 시기적으로 3회에 걸쳐 진행되었다. 광화 제 1시기(Stage I)는 미량의 황철석과 황동광이 수반하며 제 2시기에는 황동광, 방연광, 섬아연석과 극미량의 제유화 광물을 수반하는 개발대상의 석영맥(Stage IIa and IIb)이 형성되었고, 제 3시기에는 이들 석영맥의 약석대를 따라 최후의 방해석맥 (carbonate stage)이 형성되었다. 주조성 광물과 부성분 광물(황동석, 방연석, 섬아연석, 황철석, 유비철석, 백철석, 에나자이트)을 대상으로 물리적 특성을 실험하고, 광물의 형성단계, 부성분, 결정면의 방향과의 상관성을 밝히며 금속광물의 감정을 위한 제 자료를 제시하고자 반사도와 미경도를 실험 연구하였다 광화시기에 따른 반사력의 특성은 광화작용중 열수계의 물리 화학적 환경의 변화에 따른 광물의 성분 및 구조적 차이에 기인되는 것으로 고려된다. 섬아연석의 반사력과 굴절률은 Zn을 치환하는 철 함량에 정비례하며, //(100) 결정면에서 //(111) 결정면 보다 높은 값을 보여준다. 정성, 정량적인 부성분에 의한 내부반사(백색광하)를 +니콜하에서만 보여주는 경우 섬아연석은 정상 반사력의 값을 가지나, //니콜하에서도 내부반사를 보이는 것은 매우 상이한 spectral dispersion을 나타내는데, 내부 반사광과 같은 파장($544m{\mu}$, $593m{\mu}$, $615m{\mu}$)에서 선택반사 효과는 최대가 된다. 불투명 이방성 광석광물인 황동석은 2축성(-)이다. 표준 하중별로 실시한 빅카의 미경도 실험에서, 섬아연석은 100g 하중하에서 철함량이 8.05%에까지 증가함에 따라 미경도 값이 급격히 증가하나 철 성분이 더 많으면 다시 감소하는 경향을 보여준다. 섬아연석은 //(100) 결정면에서 //(111) 결정면보다 미경도 값이 크며, 방연석 //(111), //(210), //(100)의 순으로 결정방향에 따라 미경도 값이 작아진다. 경도가 작은 유화광물 일수록 indentation의 대각선 길이의 변화폭이 크며, 실험 광물에서는 황철석 섬아연광 황동광 방연광 순으로 증가된다. 한편 모든 실험 광물은 결정방향에 따라 각각 특징적인 indentation의 형태와 단구를 갖는데, 이는 광물감정과 결정면의 방향을 규명하는데 좋은 자료가 된다.
진공증착법으로 ITO (indium-tin-oxide) 기판 위에 $AgGaSe_2$ 박막을 성장시켜 그 구조와 광학적 특성을 조사하였다. X-선 회절 분석에 의하여 살창상수는 a=5.97 ${\AA}$와 c=10.88 ${\AA}$이고, 황동광(chalcopyrite) 구조를 하고 있었으며, 그 성장 방향은 (112)방향으로 선택 성장됨을 알 수 있었다. 증착된 박막과 200~400$^{\circ}C$로 열처리한 박막의 실온에서 측정한 광학적인 에너지 띠 간격은 2.02 eV에서 2.28 eV까지 변하였다. 또한 열린회로로 구성되어 있는 시료의 표면에 광 펄스를 주입하여 표면에서 형성된 전하들의 거동을 광유기 방전 특성(PIDC) 방법을 이용하여 조사하였다. 초기전위 V0로 형성된 시료의 양단을 주행하는 운반자 농도, 전류밀도 및 전기장 효과를 관찰하여 운반자의 주행시간, 이동도 그리고 전하운반자 농도를 계산한 결과는 각각 42 ${\mu}s$~81 ${\mu}s$, $1.9{\times}10^{-1}\;cm^2/Vs$~$5.7{\times}10^{-2}\;cm^2/Vs$ 그리고 약 $6.0{\times}10^{17}/cm^3$~$2.0{\times}10^{18}/cm^3$이었으며, p-형 전도를 나타내었다. 원자 힘 현미경 실험으로 제곱평균제곱근 거칠기와 입계크기를 조사하였으며, X-선 광전자 분광실험으로 원소들의 결합상태를 관찰하였다.
Chalcopyrite 를 대상으로 광미 중에 함유된 Sulfide 물질의 부유선별에 의한 분리회수 과정에서 산화가 부유성에 미치는 영향을 고찰하였다. Zisman Plot에 의해 도출된 Chalcopyrite 의 임계계면장력은 약 15.5 dyne/cm인 것으로 파악되었으며 포수제의 농도가 증가함에 따라 그 값은 감소하여 Chalcopyrite의 부유성이 상승하는 것으로 관찰되었다. 초기 산화에 의한 Chalcopyrite의 부유성 상승은 $S_2^{2-}$의 $S^o$로의 전환에 기인하는 것으로 판단되었으며 형성된 $S^o$가 $S_4^{2-}$ 및 $S_2O_3^{2-}$로 재전환됨에 따라 Chalcopyrite의 부유성은 다시 감소하는 것으로 사료되었다. 산화된 Chalcopyrite의 환원 시 부유성은 상승하는 것으로 나타났으며 산화/환원 과정에서의 임계계면장력의 변화 양상은 원자간 Bond Energy의 변화에 의거한 Energy Diagram으로 해석되었다.
청동으로 주조된 공예품의 금속 조직학적 연구를 통해 그 내부에 관찰되는 불순물을 추측하고, 그 물질의 특성을 파악하여 향후 제련 및 과거 청동 주물 제조 방법 및 재료 연구의 기초데이터를 제공하는 것을 목적으로 한다. 분석에는 SEM-EDS, XRD, 광학현미경을 이용하였다. 분석 결과, 3점의 시료는 ${\alpha}$상, ${\delta}$상, Pb, 불순물 입자인 $Cu_2S$의 4개의 상으로 이루어져 있으며, $Cu_2S$입자는 황동광을 제련하였을 때 생기는 제련 중간 발생물로 추측된다. 이 입자는 Pb와 인접하여 주로 관찰되며, ${\delta}$상 내부에서 관찰되는 경우도 있었다. $Cu_2S$의 입자 특성을 파악하기 위하여 1) 고려경 파편 및 2) $Cu_2S$와 Pb을 1273 K에서 녹여 $10^{\circ}C/min$의 속도로 냉각시켰다. 두 가지 실험으로 공통적으로 검은색 연기가 발생하였으며, 이 연기를 분석한 결과 PbS이었다. $Cu_2S$와 Pb을 반응 시킨 실험에서는 $Cu_2S+Pb{\rightarrow}PbS{\uparrow}+2Cu$의 반응식을 얻었다.
본 연구에서는 전로슬래그를 부선공정하기 앞서 전로슬래그의 물성을 파악하고, 이를 통하여 회소코자 하는 Ca 성분의 분포특성을 조사하였다. 그리고 슬래그의 재용융시 반응특성과 수용액중에서의 특성 및 마광시 필요한 Work Index값을 구하였으며 이를 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 전로슬래그의 조직은 금속동(Cu), 황동광(Cu$_{2}$S), 자철광(Fe$_{3}O_{4}$), Fayalite(2FeO${\cdot}$S$_{1}O_{2}$) 및 편석부의(silicate 와 철산화물0로 되어 있으며, 이중 슬래그 내부로 혼입된 매트상들은 Cu 단상, Cu$_{2}$S 단상, Cu-Cu$_{2}$S 이혼공창화직으로 되어있다. 2. 전로슬래그는 재용융시 720$^{\circ}C$ 부근에서 Magnetite가 Hematite로 산화되어 Fayalite와 고락체를 형성하는 것으로 사료된다. 3. 전로슬래그는 수용액 중에서 용액의 pH를 상승시키며, 용액중의 중금속이온을 흡착하였다. 4. 본 연구는 사용한 전로슬래그의 work index는 10시간 영각 고화 슬래그의 경우 25~27 kWh/ton이고, 2시간 영각 고화 슬래그의 경우는 35kWh/ton이다. 5. 전로슬래그의 성분별 마광특서을 조사한 결과, Faylite(2FeO${\cdot}SiO_{2}$에 비해 Magnetite(Fe$_{3}O_{4}$가 마광도가 낮았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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