식물류에 다량으로 함유되어 있는 Cellulose는 인체에 무해할 뿐 아니라 연소시에 발생하는 유해가스가 적어서 친환경적인 에너지 자원으로 대두되고 있다. 특히 Cellulose의 유도체 중 하나인 Hydroxypropyl Methyl Cellulose(HMC)는 의약품의 코팅재료를 비롯하여, 고급용 건축자재, 염료, 화장품 등의 첨가제로 사용되면서, 사용량이 계속해서 증가하고 있다. 따라서 여러 가지 위험에 노출될 수 있으며, 열적 위험특성을 알기 위한 방법으로 일본에서 많이 사용되고 있는 단열자기발열실험장치(SIT-II)를 이용하여 HMC의 한계발화온도와 겉보기활성화에너지를 구하였다. 또한 국제적으로 널리 알려진 Frank-Kamenetskii의 무한평판을 기준으로 한 자연발화실험(IF-SIT)자료를 이용하여 자연발화온도와 활성화 에너지 값을 비교하였다. HMC의 자연발화온도와 겉보기 활성화 에너지는 SIT-II의 경우 $186^{\circ}C$의 한계발화온도와 104.5kJ/mol의 활성화 에너지를 구하였다. 기존에 구하여진 IF-SIT결과 값과 비교하였을 때 무한평판의 두께 3cm, 5cm, 7cm에 대해 각각 한계발화온도가 $199.5^{\circ}C,\;188.5^{\circ}C,\;180.5^{\circ}C$이고, 167.4kJ/mol의 활성화 에너지 값을 지니므로, SIT-II로 구하여진 겉보기 활성화 에너지는 IF-SIT로 구하여진 값 보다 낮게 나타났으며, 이 값은 일반 Cellulose의 활성화 에너지 값 보다 도 더 낮은 것으로 나타났다.
비정질 실리콘 박막 태양전지연구에 일반적으로 사용되고 있는 ASA (Advanced Semicon ductor Analysis) simulation을 이용하여 TCO/p에 삽입될 버퍼층의 최적 구조를 설계해보았다. 기본적인 p,i,n층 단일막 data 값을 고정시켜 버퍼층의 광학적 밴드갭을 1.75~1.95eV, 활성화 에너지를 0.3~0.4eV, 두께를 5~15nm로 가변해 보았다. 첫 번째로 동일한 활성화 에너지를 갖는 버퍼층의 광학적 밴드갭을 증가 시켰을 경우 built-in potential이 증가하였으며 이는 개방전압의 증가로 이어졌다. 두 번째로 활성화 에너지가 작은 경우 큰 경우에 비하여 Conduction-band와 Fermi-level의 차이가 증가 하게 되어 활성화 에너지가 큰 경우에 비해 높은 built-in potential을 얻을 수 있었다. 또한 버퍼층과 p층의 접합부분에서의 barrier가 활성화 에너지의 차이를 줄일수록 감소 함 을 알 수 있었다. 장벽의 감소로 정공의 흐름을 방해하는 요소가 줄어들었고 효율도 증가하였다. 마지막으로 버퍼층 두께가 두꺼워 질수록 박막 내에서 빛 흡수가 많아지게 되어 광 흡수층으로 가야할 빛의 양이 줄어들게 되어 단락전류값이 감소하는 것을 알 수 있었다. Simulation결과 버퍼층의 광학적 밴드갭이 1.95eV로 크고 활성화 에너지가 0.3eV이하로 p층에 비하여 낮으며 두께가 5nm로 얇을수록 좋다는 결과를 알 수 있었다.
AI-1%Si 박막배선에서 수명의 길이 의존성 및 EM에 대한 저항성을 절연보호막 및 온도에 대하여 관찰하였고 ICB증착된 Cu박막배선의 EM에 대한 저항성을 측정하여 진공 열증착된 Cu 박막배선과 비교하였다. 첫째, 절연보호막 처리된 AI-1%Si 박막배선에서 길이가 200$\mu$m에서 1200$\mu$m로 증가함에 따라 전류인가에 의한 평균 수명과 활성화에너지값이 감소하다가 임계길이서부터는 모두 포화되는 것으로 나타났다. 절연보호막 물질에 상관 없이 고온으로 갈수록 임계길이가 짧아지며 그것을 넘는 영역에서는 길에에 대한 의존성이 약해져 임계길이 이상을 갖는 박막배선인 경우 평균수명 및 활성화 에너지값은 길이보다 막특성에 의존하는 것으로 사료된다. 둘째, ICB 증착된 Cu 박막배선의 d.c.인가에 따른 평균 수명은 진공 열층착된 Cu 박막배선보다 길게 나왔으며 e.ectromigration에 대한 활성화 에너지값도 1.70eV로 1.33eV보다 높게 측정되어 EM에 대한 저항성이 증가한 것으로 나타났다.
팔라디움 박막시료들(두께 18~67nm)에 대한 수소 흡수-방출 동역학을 4-극 전기비저항 측정법을 이용하여 연구하였다. 실험온도와 수소압력은 $25{\sim}50^{\circ}C$, 0~5 torr 범위였다. 팔라디움 박막은 고진공내에서 열증착 방법으로 사파이어 기판 위에 제작하였다. 수소 흡수-방출과정을 약 100회 반복할 때 까지 시료들의 분말화 현상은 관찰되지 않았으나 박막의 일부가 기판으로부터 분리되는 현상이 관찰되었다. 정방향 반응과 역방향 반응을 분리하여 분석하였다. 반응율에 대한 Arrhenius 그림에서 수소 흡수 방출 활성화 에너지를 얻었다. 팔라디움 박막의 활성화 에너지값들은 박막의 두께 변화에 강하게 의존하지 않았다. 그러나 매우 앓은 박막(두께 18nm)의 활성화 에너지값은 다른 박막의 활성화 에너지 값들보다 작은 경향을 보였다.
수정된 연소 반응 함수[9]를 이용하여 복사 열속 교란에 대한 연소 반응 특성을 살펴 보았다. DB N5추진제에 대한 Son 등[6]의 실험 결과오 비교할 때 본 연구에서 사용한 연소 반응 함수가 낮은 활성화 에너지에서 비슷한 피크를 예측할 수 있었다. 이것은 Son 등[6]에 의해 과소 평가된 복사 열속의 영향이 고려되었기 때문인 것으로 판단 된다. 민감 변수들을 구하기 위하여 Iribicu 등[2]이 제시한 정상 연소 관계식을 이용하였는데, 표면 온도에 대한 정상 연소율 변화를 비교한 결과 Zanotti[8]의 AP2 추진제의 실험 결과와 정성적으로 비슷한 결과를 나타내었다. Zebrowski 등[4]의 연소 반응 함수와도 비교하였는데 활성화 에너지가 Zanotti[8]가 제시한 범위의 값을 가질때는 피크에 있어 상당한 차이를 보이지만, 그 보다 더 큰 활성화 에너지에서는 $f_rJ$의 영향이 거의 사라져 비슷한 결과를 보여주고 있다. 이는 활성화 에너지가 클수록 본 연구에서 사용한 연소 반응 함수가 [6]과 같아지지만, [8]에서 제시된 활성화 에너지 범위에서는 본 연구에서 사용한 연소 반응 함수로 예측함이 타당함을 의미한다.
고탄수화물 식품 및 곡물류의 저온저장의 지표가 되는 냉각속도와 동결점의 상호관계와 저온저장 장치의 설계를 위한 열물성치인 동결잠열 및 활성화에너지와 수분함량과의 관계, 냉각속도와 활성화에너지의 관계를 측정하여 다음의 결과를 얻었다. 냉각속도가 증가함에 따라 각종 전분의 동결시작온도(To’), 발열반응 최대온도(Tm) 및 동결완료온도(Tc)는 강하하는 경향을 보였고, 특히 동결완료온도의 강하도가 크게 나타났으며, 생전분의 동결점은 탈지전분에 비하여 $0.7{\sim}0.8^{\circ}C$ 낮은 값을 나타내었다. 또한 동결점은 각각 탈지전분$-2.4{\sim}-2.8^{\circ}C$, 생전분 $-3.2{\sim}-3.6^{\circ}C$의 값을 나타내었다. 전분의 동결잠열은 설각속도의 변화에 따라 거의 일정한 값을 나타내었으며 수분함량(w)과 동결잠열(${\bigtriangleup}\;H_f$)은 다음의 관계식을 얻었다. $\triangle=0.700w-13.048(35%{\leqq}w{\leqq}70%)\;\triangle=1.569w-73.861(w{\geqq}70%)$ 또한 전분을 $-40^{\circ}C$까지 동결하여도 동결이 되지 않는 한제 수분함량은 18.6%(Wt%)였다. 전분의 활성화에너지는 수분함량 $53{\sim}58%$에서 냉각속도 $-10.0^{\circ}C/min{\sim}-2.5^{\circ}C/min$의 범 위 에 서 $83.6{\sim}186.2Kcal/mol$의 값을 나타내었으며 냉각속도가 감소함에 따라 활성화에너지는 선형적으로 증가하였다. 냉각속도 $-0.5^{\circ}C/min$에서 수분함량이 90%에서 35%로 감소함에 따라 전분의 활성화에너지는 $213{\sim}126Kcal/mol$로 감소하였으며, 동결속도 $-0.5^{\circ}C/min$하에서 동결에 필요한 최소 활성화에너지는 126Kcal/mol, 최대 활성화에너지는 270Kca1/mo1 이었다.
올찰(일반계)과 한강찰벼 (다수계)를 대상으로 $80-120^{\circ}C$에서의 취반속도를 분석하였다. 취반속도상수는 한강찰벼가 올찰보다 약간 큰 값을 보였으나 취반의 활성화에너지 값은 차이를 보이지 않았다. 취반온도 $100^{\circ}C$ 이하에서의 활성화에너지 값은 $100^{\circ}C$ 이상에서 보다 약 1.6배 큰 값이었다. 취반완료점으로부터 구한 z-값과 $Q_{10}$값도 서로 차이를 보이지 않았다.
가황제/가황촉진제의 비율이 서로 다른 CR(chloroprene)로 개질된 NR(natural rubber)고무복합재료에 대한 비등온 TGA 열분해곡선으로부터 Kissinger 및 Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법을 적용하여 분해활성화 에너지를 구하였다. 각 샘플에 대해 Kissinger의 해석방법을 적용한 결과 매우 양호한 직선성을 보였으며 기울기로부터 얻은 활성화 에너지 값은 모든 샘플에 대해 $147.0{\pm}2.0$ kJ/mol로 거의 일정하였다. Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법을 적용하여 전화율 $0.05{\sim}0.40$ 범위에서 계산된 분해활성화 에너지 값은 전화율의 변화에 따라 계속 변화하였고 전화율이 증가함에 따라 그 값도 증가하는 현상을 보여 주었으며, 평균활성화 에너지 값은 $211.6{\pm}19.0$ kJ/mol 이었다. 두 가지 해석 방법의 비교 연구로부터, 샘플들의 전체 분해반응은 반응 메카니즘이 서로 다른 여러 단계의 다중 반응으로 이루어 있는 것으로 생각할 수 있었다.
각각 다른 기판온도에서 진공 증착법으로 제작된 Pd 박막들의(두께 ) 수소 흡수-방출 동역학을 실험하였다. 상, 온도영역에서 수소기체를 흡수-방출 시키면서 정방향과 역방향 활성화에너지를 구하고 반응엔탈피를 구하였다. 기판의 온도가 상온인 시료는 정반응 활성화에너지가 kcal/mol H이고 역방향은 kcal/mol H 반응엔탈피는 -2kcal/mol H였다. 기판의 온도가 인 시료는 정방향 활성화에너지 kcal/mol H 이고 역방향 활성화에너지 kcal/mol H였다. 기판의 온도가 상온인 시료의 구조적 치밀성, 온도변화에 따른 비저항 값의 변화율 등을 측정해 보았을 때 기판의 온도가 상온인 시료에 비하여 더 안정된 상태였지만 활성화 에너지의 오차값이 크게 얻어졌다.
단결정 다이아몬드의 열전도도는 약 22W/cm.K로 열전도도가 가장 큰 물질로 알려져 있으며, 비저항은 10$\Omega$.cm 이상의 높은 값을 갖는다. 대부분 열전도도가 큰 것으로 알려진 물질들은 Cu, Ag 등과 같이 전자의 흐름에 의하여 열이 전도되기 때문에 큰 전기전도도를 함께 갖는 것일 일반적이다, 그러나, 다이아몬드는 빠른 phonon의 이동에 의하여 열전도가 이루어지므로 전기적으로 절연 특성을 갖으면서도 큰 열전도가 가능하다. 단결정 다이아몬드는 고방열 절연체로서 이상적인 물질 특성을 보여준다. 전기절연성을 갖는 열전도층으로 다이아몬드를 이용하기 위해서는 저가로 제조가 용이한 화학기상증착법을 이용하여야 한다. 화학기상증착법으로 제조된 다결정 다이아몬드 박막의 열전도도는 약 21W/cm.K로 여전히 매우 높은 값을 갖는 것으로 알려져 있지만, 비저항 값은 인위적으로 도핑을 전혀 하지 않은 상태에서도 106$\Omega$.cm 정도의 낮은 값을 갖는다. 전혀 도핑을 하지 않았음에도 전도성을 갖는 특이한 특성을 다결정 다이아몬드가 보여 주고 있으므로 이에 대한 연구는 주로 전기 전도성을 갖는 특이한 특성을 다결정 다이아몬드가 보여주고 있으므로 이에 대한 연구는 주로 전기전도성의 원인을 규명하는데 집중되고 있다. 아직 명확한 전도 기구는 제안되고 있지 못하지만 전도성의 원인은 수소와 관련이 있고 전도는 표면을 통하여 이루어진다는 것이다. 산(acid)을 이용하여 다결정 다이아몬드 박막을 세척하면 전기 전도성이 사라지고 높은 저항값을 갖는 박막을 얻게 되는데 박막을 세척하는 공정은 박막의 표면만을 변호시키므로 표면에 있던 전기전도층이 용액 처리를 통하여 제거되므로 전도성이 사라진다고 생각하는 것이다. 그러나, 본 연구에서는 두께가 두꺼울수록 저항값이 증가하는 것이 관찰되었고 기존의 측정방식인 수평적인 저항 측정법에 대하여 수직적 방향으로 저항을 측정하면 저항값이 1/2 정도 작게 측정되었다. 다결정 다이아몬드에서 표면을 통하여 전류가 흐른다면 박막의 두께에 따른 변화가 나타나지 않아야 하고 수직적인 전류 측정법이 오히려 더 큰 저항을 보여주어야 한다. 기존의 표면 전도 모델로는 설명되지 못하는 현상들이 관찰되었고 정확한 전기 전도 경로를 확인하기 위하여 전해 도금법으로 금속들이 석출되는 모습을 관찰하였다. 이 방법을 통하여 다결정 다이아몬드에서 전류는 결정입계를 통하여 전도됨을 알 수 있었다. 온도에 따른 다결정 다이아몬드의 전기전도도 변화를 관찰하였고 이로부터 활성화 에너지 값을 구할 수 있었다. 다결정 다이아몬드의 전도도는 온도에 따라서 0.049eV와 0.979eV의 두 개의 활성화 에너지를 갖는 구간으로 나뉘어졌다. 이로부터 다결정 다이아몬드에는 활성화 에너지 값이 다른 두 종류의 defect level이 형성되는 것으로 추정할 수 있고 이 낮은 defect level에 의하여 전도성을 갖는 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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