분리막의 종류 및 환원전극의 특성에 따른 전기발생량 및 미생물 군집을 비교하기 위하여, 분리막 및 환원전극의 특성이 다른 4개의 단위전지로 구성되어 있는 공기환원전극 미생물연료전지(4 air-cathode microbial fuel cell)를 회분식 운전하였다: A) PEM(Proton Exchange Membrane)-30% Wet proofing Carbon Cloth(WC), B) AEM(Anion Exchange Membrane-WC, C) CEM(Cation Exchange Membrane)-WC, D) PEM-No Wet proofing Carbon Cloth(NC). 분리막의 종류에 상관없이 최대전력밀도는 PEM-WC(510.9 $mW/m^2$), PEM-WC(522.1 $mW/m^2$), PEM-WC(504.8 $mW/m^2$)로 유사하였으나, 환원전극이 달랐던 PEM-NC는 218.3 $mW/m^2$으로 낮게 나왔다. 내부저항은 분리막의 종류에 상관없이 20.8-28.2 ${\Omega}$으로 유사하게 나타났다. PCR-DGGE, PCA, 종다양성 분석 결과, 부유미생물 군집은 시간이 경과함에 따라 다르게 나타났으며 기존 MFC 연구에서 보고되었던 uncultured bacteria가 관찰되었다. 한편, 부착미생물 군집은 분리막의 종류에 따라 큰 변화를 나타내지 않았지만, 환원전극의 특성에 따라 군집의 변화가 관찰되었다. 따라서, 기존의 이온교환막을 분리막으로 사용하는 공기환원전극 MFC에서는 환원전극의 선택도 중요한 것으로 나타났다.
미생물연료전지는 미생물이 유기물을 분해하면서 전기를 발생시킨다. 미생물연료전지는 여러 분야로 응용이 가능하며 현재 생산되는 전력이 낮기 때문에 상용화가 되기 위해서는 미생물연료전지(MFC)의 전력을 증진시키는 방안 연구가 필요하다. 미생물연료전지(MFC)의 전력을 증진시키기 위해서는 산화, 환원전극에서의 활성화전압손실(Activation losses)과 저항전압손실(Ohmic losses)을 줄여야 하며 활성화전압손실과 저항전압손실의 정확한 측정과 이를 줄이기 위한 인자를 찾는 것이 중요하다. 본 연구에서는 H형태의 미생물연료전지(Microbial Fuel Cell, MFC)에서 전류차단법(Current interruption)을 이용하여 산화전극 및 환원전극에서의 활성화 전압손실과 저항전압손실을 측정하였다. H형태의 미생물연료전지에서 백금이 코팅된 전극(0.5 $mg/cm^2$; 10% Pt)을 환원전극으로 이용하였음에도 환원전극 전압손실이 산화전극 전압손실보다 4배 가량 큼을 알 수 있었다. 전류차단법(Current interruption)에 의하여 구한 저항전압손실 값(1146 ${\Omega}$) 과 impedance에 의하여 구한 내부저항(1167 ${\Omega}$)은 거의 일치하였다. 또한 산화, 환원전극 활성화 전압손실의 합은 전지(cell)의 활성화 전압손실과 일치하였다.
본 연구에서는 탄소 나노재료 중 환원된 그래핀 옥사이드와 전도성 고분자중 폴리아닐린을 복합화 하여 슈퍼커패시터용 전극을 제조하였으며, 각각의 전극 재료가 가지는 단점을 서로 보완하고 장점을 극대화시킴으로써 전극의 전기화학적 특성을 크게 향상 시킬 수 있었다. 전극 물질에 사용된 폴리아닐린은 아닐린 단량체를 화학 중합법으로 제조하였고, 환원된 그래핀 옥사이드는 별도의 전 처리 과정 없이 사용하였으며, DMF(N,N-dimethyl formamide)를 용매로 도입하여 분산용액을 제조하였다. 분산용액은 금이 코팅된PET(Polyethylene terephthalate) 기판위에 산업적 스케일로 적용이 가능한 스프레이 코팅 방법을 이용하여 전극으로 제조하였다. 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극의 전기화학적 특성을 비교하기 위하여 환원된 그래핀 옥사이드와 폴리아닐린 단일 전극을 제조하였으며, 동일한 조건하에서 순환전압전류법, 임피던스 분광법, 정전류 충 방전법을 통하여 각각의 전극이 나타내는 전기화학적 특성을 비교 분석 하였다. 그 결과로, 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사 단일 전극에 비하여 전기 용량 값이 높게 나타났으며, 전해질 계면과의 내부 저항은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사이드 단일 전극에 비하여 각각 24 %, 58 % 감소하는 결과를 나타내었다. 이러한 결과로 미루어보아 본 연구를 통하여 제조된 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료 기반의 전극은 유연성 에너지 저장 매체나 웨어러블 전자기기에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 갭을 갖는 전극을 제작하고, 전극사이의 간격이 좁아짐에 따른 분석물질의 전기화학적 신호증폭현상을 확인하였다. 광 리소그래피와 전자빔 리소그래피를 이용하여 기본 전극을 구성하고 이를 바탕으로 전극의 표면에 금속의 환원을 유도함으로써 환원시간에 따라 전극이 점점 좁아지게 하는 방법을 이용하여 다양한 간격의 갭 전극을 제작하였다. 이와같은 방법으로 제작된 전극을 전기화학 신호분석장치에 연결하고, $2{\mu}m$의 간격부터 약 50 nm 까지의 다양한 전극 간격을 가지는 갭 전극 각각에 대한 전기화학적 신호를 분석하였다. 전극에 Ferricyanide 를 노출시켜 전극의 간격이 좁을수록 FeCN63-의 산화 환원에 따른 패러데이 전류가 증폭하는 것을 확인하였으며, 분석물질의 검출 한계 농도 또한 낮아짐을 확인하였다. 이러한 실험결과는 일정전위기의 순환전압전류법, 주사전자현미경, 원자힘현미경을 이용하여 분석되었다.
산화환원 화학 종이 화학적으로 흡착 된 전극에서의 전자 이동 현상은 흡착 화학 종이 전극표면에 흡착 되기 전과는 다르게 흡착 된 산화환원 화학 종의 전자 이동 특성에 전적으로 의존한다. 이러한 전극 표면에서의 전자이동에 관한 기본적인 변화는 전자 이동 현상에 관한 기초 연구를 넘어 전기화학 촉매, 전기화학적 바이오센서, 분자전자공학 등에 유용한 지식이 되고 있다. 본 고에서는 산화환원 화학 종이 자기 조립 막을 형성하여 화학적으로 흡착 된 전극을 사용 할 때 전극/용액 계면에서 관측 되는 전기화학 정류 전류와 전압 사이의 관계에 대한 상관관계를 소개 한다.
요오드의 전기화학적 환원과정을 여러가지 특성을 가진 물아닌 용매 속에서 polarography, chronopotentiometry, cyclic voltammetry, controlled potential coulometry 등의 전기분석적 방법을 이용하여 적하수은전극, 백금, 금 및 백금아말감전극등을 사용하여 상세히 조사하였다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 피리딘과 같은 양쪽성 용매 속에서는 $I_2{\longrightarrow}I^-$의 I단계 환원과정을 거치며 아세톤, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤, 디메틸술폭시드, 아세토니릴과 같은 반양성자 용매속에서는 $I_2{\longrightarrow}I_3^-{\longrightarrow}I^-$의 2단계 환원과정을 거쳤다. 적하수은전극, 고인 수은전극, 백금, 금 그리고 백금아말감전극등 전극조건을 다르게 하였을 때에도 $^'I_2$의 환원과정은 같았으며 사용한 모든 전극에서 확산지배적이었다. 반양성자용매에 물을 첨가하여 그 영향을 걸토한 결과 물의 첨가량이 약 $50v/v{\%}$ 이상일때 2단계의 환원과정이 1단계의 환원과정으로 줄어들었다. 또 chronopotentiometric data와 Send의 식으로부터 계산한 각 용매 속에서의 요오드의 확산계수는 $D_{I2}^{AN}=5.96{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{13-}^{AN}=9.63{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{I2}^{MeOH}=5.30{\times}10^{-6}cm^2/sec$이였다. 전기화학적 환원과정의 stoichiometry를 알아 보고저 controlled potential coulometry로 使用하였으며, 얻은 생성물은 은법적정으로 확인 및 정량하였다.
미생물 연료전지는 정부가 추진하고 있는 신성장 동력사업의 녹색성장 정책에 부합하는 환경융합 신기술로써 일상생활에서 배출되는 하 폐수와 같은 유기물질을 전자공여체로 이용하여 전기에너지를 생산 할 수 있다는 점에서 각광받고 있다. 미생물 연료전지는 산화전극부의 미생물이 공급된 유기물질 을 분해하여 전자와 수소이온을 생성시키며 이들은 산소가 존재하는 환원전극부로 이동하여 물로 환원 됨 으로써 전기를 생성한다. 전기 화학적 성능의 향상을 위해 미생물 연료전지에서는 환원전극부에 서의 산소와 전자 및 수소이온의 빠른 환원반응을 유도해 주는 Pt촉매를 이용한다. 하지만 고가의 Pt 촉매는 미생물 연료전지의 현장적용을 위한 규모확장 시 초기비용이 증가되는 문제점을 초래한다. 이에 미생물 연료전지의 대체촉매 개발에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 화학적 연료전지에 관한 논문에서 연료전지의 촉매로 산소 환원반응에 높은 성능을 보이는 Co-N/C 형태의 Cobalt poly-pyrrole carbon가 제시 되었다. 이는 가격적인 측면에서는 Pt촉매의 약1/10배 정도 수준이지만 셀 성능은 Pt촉매의 95%정도의 효율을 보인다는 측면에서 향후 Pt 대체촉매로 가능성을 보여주는 새로운 비금속 촉매물질이다. Cobalt poly-pyrrole carbon이 Pt-catalsyt 셀 전압 성능 대비 약 66 %의 효율을 보였고 내부저항과 최대전력 밀도에 있어서도 촉매를 사용하지 않은 경우와 비금속 촉매의 성능보다 높음을 알 수 있었다. 본 연구는 Pt-catalsyt를 대체할 수 있는 저가의 산소환원 촉매물질 발굴을 위해 미생물연료전지에서 사용된 전례가 없으며 현재 화학전지의 촉매로 널리 쓰이고 있는 Cobalt poly-pyrrole carbon의 산소환원 촉매로써의 이용가능성을 평가하기 위해 실시되었으며, 평가한 결과는 첫 번째로 Cobalt poly-pyrrole carbon을 사용한 경우가 촉매를 사용하지 않은 경우와 비금속 촉매보다 환원 전극부에서의 원활한 환원작용이 진행되고 있음을 추측할 수 있으며 Pt-catalyst와 비교하였을 때 성능 대비 저렴한 가격으로 가격 경쟁력에 있어서 우월하다고 판단되었고 두 번째로 전기화학적 성능평가 및 EIS를 이용한 환원전극부의 내부저항 평가를 실시한 결과 셀 전압에 있어서 가장 많은 도말량 ($2.0mg/cm^2$)이 높은 성능을 보이고 있음을 알 수 있었다.
Cofacial bis-cobalt tetraphenylporphyrin(Co-TPP) 유도체 화합물들이 수식된 유리질 탄소 전극과 carbon microelectrode을 작업 전극으로 사용하여 여러가지 pH 용액에서 순환 전압전류법 및 시간 전류법에 의해 산소의 환원반응을 조사하였다. 산성용액에서 monomer인 cobalt tetraphenylporphyrin 화합물이 수식된 전극에서 산소의 환원반응경로는 중간 생성물인 H$_2$O$_2$로 가는 2전자 반응으로, dimer인 cofacial bis-cobalt tetraphenylporphyrin 유도체 화합물들이 수식된 전극에서는 최종 생성물인 H$_2$O로 가는 4전자 반응으로 진행되었다. 이와 같은 산소의 환원반응은 전체적으로 비가역적이며 확산지배적인 반응으로 주어졌다. pH 변화에 따른 산소의 환원전위는 pH 13에서 pH 4 까지는 직선관계가 성립하였으나 강한 산성용액에서는 이들 관계가 성립하지 않았다. 산성용액에서 산소의 환원전위는 알몸 유리질 탄소전극에서 보다 monomer Co-TPP 화합물이 수식된 유리질 탄소전극에서는 400 mV만큼, dimer Co-TPP 화합물이 수식된 전극에서는 750 mV 만큼 더 양전위 방향으로 이동되었다.
LOMI(Low Oxidation State Metal Ion) 재염제의 구성성분 중 가장 중요한 성분인 $V^{2+}$-formate 를 formic acid 내에서 VO$^{2+}$ 이온을 전기화학적으로 환원시켜 제조하였다. 산성용액 내에서의 전기화학반응은 목적반응인 바나듐이온의 환원반응과 부반응인 수소이온의 환원반응이 경쟁적으로 일어나며 이는 전극재료의 영향을 크게 받는다. 따라서 본 연구에서는 Cyclic Voltammetry(CV) 방법으로 여러 가지 전극재료의 특성을 조사하여 공업적 활용이 가능한 전극으로 수은, 납 및 스테인레스 스틸을 선정하였다. 선정된 전극을 이용하여 제조실증시험을 수행한 결과 소량의 고순도 제염제의 제조에는 수은전극을 대략의 공업용 제염제가 필요한 경우에는 스태인레스 스틸 전극을 음극재료로 사용하는 것이 효과적임을 알 수 있었다.
촉매 코팅하지 않은 탄소전극(graphite felt)을 이용한 미생물연료전지에서 전력 오버슈트 현상이 발생하였으며 환원전위의 손실이 대부분의 전압 감소 원인으로 파악되었다. 이를 해결하고자 백금-탄소 촉매 코팅한 탄소전극과 싸고 고전도성을 지닌 스테인리스강 수세미 전극을 사용하여 전력 오버슈트 현상 극복과 전압손실에 대한 분석을 하였다. 백금-탄소 촉매 코팅한 탄소전극을 환원전극으로 이용한 미생물연료전지에서는 여전히 전력오버슈트가 발생하였지만 스테인리스강 수세미 전극에서는 낮은 환원용액 공급유속에서도 전력 오버슈트가 발생하지 않았으며 29% 가량의 증가된 최대전력밀도 값($23.9A/m^3$)을 얻을 수 있었다. 탄소전극을 사용한 미생물연료전지의 전력 오버슈트는 환원용액의 유입유속을 증가시킴에 따라 해결할 수 있었다. 또한 탄소전극과 스테인리스강 수세미 전극을 이용한 미생물연료전지 모두 유속 증가에 따라 최대전력밀도 값과 최대전류밀도 값이 2-3.5배 가량 증가하였다. 유입유속 증가에 따른 전압손실을 분석한 결과 활성도 손실, 저항 손실, 물질전달 손실 모든 구간에서 미생물연료전지의 환원전위 손실이 감소하였다. 이에 따라 스테인리스강 수세미는 경제성 있고 전력오버슈트 현상을 예방하는 미생물연료전지의 환원전극으로써 좋은 재료이며 만약 환원전극 문제로 인해 전력 오버슈트 현상이 발생한다면 환원조 내부 유동을 증가시키는 것이 이를 해결할 수 있는 좋은 방법이라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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