저 전압용 형광체는 최근에 활발히 연구가 진행되고 있으며 가장 대표적인 형광체가 ZnO : Zn 녹색 형광체이다. ZnO : Zn 형광체는 자체발광형 형광체로써 ZnO을 환원분위기 하에서 열처리를 함으로써 얻을 수 있다. 본 연구에서는 자발착화 연소반응법(Glycine Nitrate Process)을 이용하여 ZnO : Zn 분말을 합성하고 형광특성 및 분말특성을 알아보았다. 출발물질로는 Zn Nitrate와 Glycine을 이용하였고 자발연소 반응이 발생하는데 적절한 글리신의 양을 확인하기 위해서 글리신과 양이온의 비를 변화시키며 ZnO를 합성하였다. 그리고 Zn Excess가 생겨난 양과 그에 따른 형광특성을 관찰하기 위해 $N_2$ 분위기에서 각기 $500^{\circ}C,\;750^{\circ}C,\;950^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 행하였다. 제조된 ZnO 분말의 입자형태와 결정상태는 SEM과 XRD를 이용하여 분석하였고 TG-DTA를 측정하여 열처리 온도에 따른 질량감소(ZR excess)를 관찰하였다. 또 Particle size analyzer로 분말의 크기를 알아보았고 형광체로써의 발광특성을 살펴보기 위해 PL을 이용하여 발광피크를 관찰하였다.
저 전압용 형광체는 최근에 활발히 연구가 진행되고 있으며 가장 대표적인 형광체가 ZnO Zn 녹색 형광체이다. ZnO : Zn 형광체는 자체발광형 형광체로써 ZnO을 환원분위기 하에서 열처리를 함으로써 얻을 수 있다. 본 연구에서는 자발착화 연소반응법(Glycine Nitrate Process)을 이용하여 ZnO : Zn 분말을 합성하고 형광특성 및 분말특성을 알아보았다. 출발물질로는 Zn Nitrate와 Glycine을 이용하였고 자발연소 반웅이 발생하는데 적절한 글리신의 양을 확인하기 위해서 글리신과 양이온의 비를 변화시키며 ZnO를 합성하였다. 그리고 Zn Excess가 생겨난 앙과 그에 따른 형광특성을 관찰하기 위해 $N_2$ 분위기 에서 각기 50$0^{\circ}C$, 75$0^{\circ}C$, 95$0^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 행하였다. 제조된 ZnO 분말의 입자형태와 결정상 태는 SEM과 XRD를 이용하여 분석하였고 TG-DTA를 측정하여 열처리온도에 따른 질량감소(Zn excess)를 관찰하였다. 또 Particle size analyzer로 분말의 크기를 알아보았고 형광체로써의 발광특성을 살펴보기 위해 PL을 이용하여 발광피크를 관찰하였다.
비백금계 코발트 전이금속 촉매를 탄소지지체에 담지한 뒤, 암모니아 분위기에서 $500^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하는 과정을 통해 코발트 질화물 촉매를 제조했다. 제조된 촉매들의 구조와 형태를 각각 XRD, HE-TEM등을 통해 분석하였고, 전위 측정기를 이용한 CV, LSV 결과로부터 촉매의 전기화학적 산소 환원특성을 분석하여, 기존의 연료전지 양극 촉매로 사용되는 고가의 백금촉매를 대체하기 위한 비백금계로서의 가능성을 확인하였다.
SOFC 스택 밀봉재로서 $SiO_2-R_2O_3$계를 선정하여 $R_2O_3$와 RO를 변화 하였을 때 유리 전이 온도, 열팽창계수, 이종 물질간의 젖음성, 환원 가스에 반응성 등을 조사하였다. 또한 모유리에 filler를 넣었을 때 filler 첨가에 따른 특성을 조사한 결과 $B_2O_3/SiO_2$ 함량비 증가에 따라 열팽창계수는 증가하였고 전이점은 낮아졌으며 밀봉재를 이용한 SUS 와 SUS를 $800^{\circ}C$ 접합 후 산화 ${\cdot}$ 환원분위기에서 작동했을 때. 화학적 반응 및 확산 반응층은 관찰되지 않았다.
유리내부에 수십나노크기의 Ag 금속입자를 생성시키기 위한 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 규산염계 유리에 Ag와 Ce을 첨가하여 환원분위기에서 유리를 제조함으로서 Ce$^{3+}$ 를 유리내에 생성시킬 수 있었으며, 또한 레이저조사(irradiation)를 통하여 Ag+이온의 금속입자 환원을 도울 수 있었다. 또한 레이저 조사시간에 따른 금속입자의 변화를 관찰하고자 하였으며, 이와 같은 과정으로 생성된 금속입자함유 유리를 열처리함으로서 나타나는 열적특성을 평가하여 금속입자가 결정화과정에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 유리내에 존재하는 나노금속입자를 투과전자현미경 (TEM)을 통하여 확인하였으며, 시차주사열량분석법(DSC)을 통해 유리의 결정화거동을 평가하였다. 또한 Photo Luminescence 측정을 통한 유리내부의 Ce이온의 전자상태를 관찰하였다.
한국원자력연구원의 파이로 실험 시설인 ACPF (ACP Facility)에는 공학규모 전해환원 반응기가 설치되어 공정 대용량화를 위한 연구가 수행되고 있다 본 연구에서는 전해환원 공정의 Scale-up을 위해 기존 반응기를 개선하여 전해환원 실험을 수행한 결과를 담고 있다. 장치의 대형화 빛 원격운전성 향상을 위해 기존의 전해환원 반응기의 상부 플랜지는 보다 간단하게 정리되었으며 염 이송에 의한 고온 조건 노출 시간을 줄임과 동시에 염 재사용을 목적으로 상부 플랜지는 이중으로 설계되었다. 따라서, 반응 종료후 전극이 설치된 상부 플랜지를 들어 올림으로서 반응기를 불활성 분위기로 유지하는 동시에 전해환원 금속전환체를 회수 할 수 있도록 반응기가 제작되었다. 또한, 새로운 반응기는 용융염 내의 강제 유동을 위해 아르곤 버블링이 가능하도록 설계 제작되었다. 새로 제작 설치된 전해환원 반응기를 사용하여 산화물 분말을 혼합하여 준비한 모의 사용후핵연료를 사용하여 전해환원 실험을 수행하였다. 그 결과, 산화물이 충진된 음극의 전영역에서 고루 96% 이상의 높은 금속전환율을 얻었으며 시간에 따라 선택된 FP들의 용융염 내 거동을 측정하였다. 실리더 형태의 음극에서 Cs, Sr 등의 원소들이 용융염으로 시간에 따라 용출되는 것을 확인하였으며 동시에 반응기 재질인 Fe 등도 일부 용융염에서 검출되었다. 아르곤 버블링에 의한 강제 유동은 전압 및 전류 거동에는 큰 영향을 미치지 못하였으나 염의 휘발량을 증가시켜 영조성올 변화시키는 것으로 측정되었다. ACPF의 전해환원 실험결과를 바탕으로 반응기를 상부 기체상과 하부 액체상으로 나누어 전산모사를 수행하였다 상부 기체상은 유입되는 아르곤 기체와 발생되는 산소기체의 흐름을 모사하는 결과를 얻었으며 온도 및 산소의 분압을 계산하였다. 하부 액체상에서는 전기장을 모사하여 전류 밀도 등을 3차원으로 모사하였다.
구리는 낮은 비저항, 높은 열전도도, 우수한 electromigration(EM)저항특성 등을 바탕으로 차세대 nano-scale집적회로의 interconnect application에 적합한 금속재료로서 각광받고 있다. copper interconnect는 damascene process 를주로 이용하는데 CVD를 이용하면 step coverage가우수한 seed layer얻을 수 있어 고집적 소자의 구현이 가능하다. 최근에 비 균등화 반응(disproportionationreaction)을 이용하여 고 순도 구리박막을 제조하기위해 $\beta$-diketonate Cu(I) Lewis-base의 전구체를 많이 이용하는데 그중에서 hexafluoroacetylacetonate(hfac)Cu(I)vinyltrimethylsilane (VTMS)가 널리 이용되고 있다. 그러나 (hfac)Cu(I)(VTMS) 또는 유사계열의 전구체들은 열적안정성및 보관안정성이 부족하여 실제 양산공정에 적합하지 못한 단점이 있었다. 본 연구에 이용된 2가 전구체Cu(dmamb)2는 높은 증기압($70^{\circ}C$, 0.9torr)을 가지며 종래에 주로 이용하던 1가 전구체 (hfac)Cu(VTMS)에 비해 높은 활성화 에너지(~113 kJ/mol)를가짐으로서 열적안정성 및 보관안정성이 우수하다. 다른 한편으로 2가전구체는 안정성이 우수한 만큼 낮은 증기압을 극복하기 위해 리간드에 플루오르를 주로 치환하여 증기압을 높이는데 플루오르는 성장하는 박막의 접착력을약하게 하는 단점을 가진다. 하지만 본 연구에 사용된 Cu(dmamb)2는 리간드에 플루오르를 포함하지 않으며, 따라서 고품질의 박막을 용이한성장환경에서 제조할 수 있는 장점들을 제공한다. 비활성가스 분위기에서 2가전구체는 열에너지에 의해 리간드의 자가환원에따라 금속-리간드 분해가 발생한다. 하지만 수소분위기에서는수소가 환원제로 작용하여 리간드의 분해를 용이하게 하는 특징을 가지며 따라서 비활성분위기일 때 비해 낮은 성장온도를 가진다. 또한 수소는 잔류하는 리간드 및 불순물과 결합하여 휘발성화학종들을 생성하여 고순도의 구리박막제조를 가능하게한다.
$BaTiO_3$를 기본조성으로 하는 PTC 써미스터는 Curie 온도이상에서 저항이 급격히 상승하는 산화물 반도체 세라믹이다. 이러한 성질을 이용하여 degaussing 소자, 정온 발열체, 온도센서, 전류 제한소자 등 상업적으로 여러 분야에서 연구되고 있다. 또한 원가절감 등을 위하여 Ni 내부전극을 사용하여 환원 분위기에서 소결하는 칩 타입에 대한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 Sm 함량(0.1at%~1.0at%)을 달리한 $BaTiO_3$(Si, Mn, Ca) 계를 선택하여 3%$H_2/N_2$ 분위기에서 1200~$1260^{\circ}C$, 2h 소결한 후 공기 중에서 재산화 처리하고 재산화 시간에 따른 PTC 특성 변화에 대하여 고찰하였다. 재산화 온도와 시간은 각각 $800^{\circ}C$와 0.5h~10h으로 하였다. Sm 함량을 달리하여 환원 분위기에서 소결한 시편의 미세구조와 PTC 특성과의 상관관계를 관찰한 결과, 소결온도가 낮을수록 PTC 특성은 좋아졌으며, 상온 비저항은 Sm 함량이 높아질수록 낮아졌다. 또한 Sm 함량이 높아질수록 jumping ratio$(R_{max}/R_{25^{\circ}C})$는 낮아졌다. 재산화 시간에 따른 PTC 특성은 다소 떨어졌지만 소결온도에 따라 달리 나타났다. Jumping ratio$(R_{max}/R_{25^{\circ}C})$는 Sm을 0.7 at% 첨가한 계에서 재산화를 1시간 처리한 시편에서 가장 우수하였다.
n-형 탄화규소 반도체에 대한 구리금속을 이용하여 오옴성 접촉 구조를 제작하였다. 제작된 구리접촉에 대해 후속열처리 조건과 금속접촉 구조에 따른 재료적, 전기적 성질의 변화를 조사하였다. 금속접촉의 오옴성 성질은 금속박막의 구조 뿐 아니라 열처리조건에 대해서도 크게 좌우됨을 알 수 있었다. 열처리는 급속열처리 장치를 이용한 진공상태 및 환원 분위기에서 2단계 열처리방식을 통하여 시행하였다. 접촉비저항의 측정을 위해 TLM 구조를 만들었으며 면저항 ($R_{s}$), 접합저항 ($R_{c}$), 이동거리 ($L_{T}$), 패드간거리 (d), 전체저항 ($R_{T}$) 값을 구하여 알려진 계산식에 의해 접촉비저항 ($p_{c}$) 값을 추정하였다. 진공보다 환원분위기에서 후속 열처리를 수행한 시편이 양호한 전기적 성질을 가짐을 알 수 있었다. 가장 양호한 결과는 Cu/Si/Cu 구조를 가진 금속접촉 결과이었으며 접촉비저항 ($p_{c}$)은 $1.2\times 10^{-6} \Omega \textrm{cm}^2$의 낮은 값을 얻을 수 있었다. 재료적 성질은 XRD를 이용하여 분석하였고 SiC 계면 상에 구리와 실리콘이 결합한 구리 실리사이드가 형성됨을 알 수 있었다.
탄소환원질화법에 의해 합성된 질화알루미늄의 물성은 출발물질의 종류, 액상$.$기상 반응물질의 양, 분위기 그리고 합성온도에 따라서 많은 차이를 나타내었다 질화알루미늄 합성을 위하여 Al원으로는 $\alpha$-A1$_2$O$_3$를 사용하였고 환원제로는 카본 블랙을 사용하였으며, 기상반응을 유도하기 위하여 AlF$_3$를 사용하여 고순도 질소분위기에서 실험을 행하였다. 또한 액상반응 시 미세구조상의 변화를 확인하기 위하여 금속 알루미늄을 첨가하여 실험을 행하였다. 질화알루미늄이 생성과 침상형 휘스커상의 형상은 1$600^{\circ}C$의 온도에서 가장 잘 나타났으며 열처리 온도의 상승은 오히려 휘스커상의 형성을 방해하고 있음을 보여주었다. 침상형 휘스커의 합성에 가장 큰 영향을 주는 것은 기상반응을 일으키는 AlF$_3$ 첨가이며, AlF$_3$의 첨가량이 증가함에 따라 침상형 휘스커상을 확인하였다. 액상반응을 위한 금속 알루미늄 첨가는 전체의 15wt%까지는 침상형 휘스커가 증가하고 있음을 나타내었으나 l5wt% 이상으로 첨가하는 경우 오히려 휘스커가 감소하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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