Proceedings of the Korean Institute of Resources Recycling Conference
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한국자원리싸이클링학회 2002년도 춘계임시총회 및 제 20회 학술발표대회
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pp.66-73
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2002
전기로제강분진을 적절한 공정을 통하여 처리하여 유가금속을 회수하고 처리잔사를 철원으로 재활용한다면 환경오염방지 및 폐자원의 재자원화 효과가 기대된다. 본 연구에서는 고온환원과 전해공정을 조합한 새로운 전기로제강분진 처리공정을 제안하고, 각 공정에 대한 기초실험을 수행하여 그 가능성을 조사, 검토 하였다. 전기로제강분진의 고온환원실험과 환원과정에서 분위기와 증기압의 차이를 이용한 Zn및 Pb 성분의 분리, 휘발실험의 결과들이 분석되었으며, 아울러 환원처리잔사 중의 Fe성분함량을 증가시켜 철원으로 재활용할 수 있는 가능성을 확인하기 위하여 전기로제강분진과 millscale을 혼합, 환원하는 실험을 수행하였다. 또한 환원과정의 휘발산물인 조산화아연의 침출 및 전해에 관한 기초실험을 수행하여 고순도금속아연회수의 가능성도 조사, 검토하였다.
금속분말 Fe와 Si에 KNO$_{3}$(Fe+Si)무게비=0.2로 점화촉매 KNO$_{3}$를 혼합하고 50MPa로 성형한 후 점화시키는 비기체연소합성(SHS; Self propagating High temperature Synthesis)법으로 출발 분말을 얻었다. 점화분위기를 공기 및 Ar으로 한 경우 XRD결과에서 특별한 차이가 없었고 두 경우 모두 SiO$_{2}$피크가 검출되었다. 합성된 분말을 성형한 후 119$0^{\circ}C$환원분위기에서 소결하고 포석온도이하에서 열처리하여 반도성 FeSi$_{2}$가 주상인 Fe-Si계 열전재료를 제조하였다. Fe/Si무게비=46/54,44/56 및 42/58시편의 제벡계수는 Si함량이 증가할수록 증가하였다. 점화후의 세척처리를 2단계로 하는 경우 제벡계수의 부호가 변화하여 p-type에서 n-type으로 변화하며 소결밀도가 크게 상승하였다. 조성에 관계없이 공통적으로 발견되는 SiO$_{2}$는 점화시의 분위기보다는 점화촉매에 포함된 K성분이 소결 및 열처리시 산화제로 작용하여 형성되는 것이 확인되었다.
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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제1권2호
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pp.105-112
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1994
BaTiO3 의 B-site에 0-0.03 몰 범위의 NiO를 첨가한 Ba1-xSrxTi1-y-wNiyZrwO3-y 유전 체에서 NiO 첨가가 유전특성 및 절연저항의 내환원성에 미치는 영향을 조사하였다. B-site Ni 치환에 의해 a 축의 격자상수는 증가하고 c 축의 격자상수는 감소하여 정방성 c/a가 감 소하였으며 단위격자의 부피는 증가하였다. NiO 첨가에 따라 큐리온도는 저온으로 이동하 였으며 큐리온도의 변화율은 소결분위기에 영향을 받았다. NiO가 첨가되지 않은 조성에서 는 산소분압 109 MPa의 환원분위기 소성에 의해 비정항이 107$\Omega$.cm로 저하되었으나 0.01 몰이상의 NiO를 첨가한 조성에서는 공기중 소결시 얻을수 있었던 1011$\Omega$.cm로 저하되었으 나 0.01 몰 이상의 NiO를 첨가한 조성에서는 공기중 소결시 얻을 수 있었던 1011$\Omega$.cm 이 상의 비저항을 유지하였다.
수소 및 산소분위기 하에서 2Y-TZP 및 3Y-PZP 세라믹스를 소결하여 각각 제조한 다음, 각 시편의 미세구조 및 25$0^{\circ}C$에서의 등온상전이 거동을 비교하여 고찰하였다. 그 결과 수소분위기에서 소결한 모든 시편의 표면에서는 Zr$_{4+}$ 이온의 환원에 의해 산화분위기에서 소결한 시편에 비하여 색이 검게 변하였으며, 장시간 소결시 시편 표면에 조대 입자의 생성 및 입계 이완이 관찰되었다. 이에따라 수소분위기 하에서 장시간 소결된 시편의 경우 냉각 시 상전이가 일어나 다량의 단사정상이 상온에서 존재하였다. 저온 aging동안 등온상전이 속도는 산소분위기에서 소결한 시편보다 수소분위기에서 소결한 시편에서 낮게 나타났으며, 이러한 경향은 $Y_{2}$O$_{3}$의 고용량이 크고, 입자크기가 적은 시편일수록 증가하였다. 또한 2Y-TZP 시편에서는 입자크기에 상관없이 대부분의 정방정상이 단사정상으로 빨리 등온상전이를 일으켰으나, 3Y-TZP 시편의 경우, 등온상전이는 입자크기가 증가함에 따라 상전이 속도도 증가하였다.
Titanium dioxide bodies sintered at 130$0^{\circ}C$ for 10 h under the oxygen flowing were reduced with hydrogen in 1200, 1250 and 130$0^{\circ}C$ for 4~20 h. Reduction kinetics were evaluated by measuring a weight loss between before and after reduction, and the thickness of reduced layer, respectively. The reduction followed the parabolic rate law, indicating that the rate-determining process is diffusion. From the Arrhenius plots, the apparent activation energies for the reduction were obtained as 210$\pm$10 kJ/mol.
[ $Ni-10wt.\%Cr$ ] green sheet를 불활성분위기로 $900^{\circ}C$까지 승온시킨 다음 부분산화$(P_{H2}/P_{H2O}=10^{-2})$후 $1100^{\circ}C$에서 3시간 환원처리를 시키는 소결공정으로 Ni-Cr 고용체 기지 주변에 작은 $Cr_2O_3$ 알갱이가 고르게 분포하는 anode(Anode Sintered in Partial oxidation - Reduction atmosphere; ASPR)를 제조하였으며, creep 변형률이 $2.8\%$로서 미세구조에 따른 creep 특성의 비교를 위해 기존의 환원분위기에서만 소결시킨 anode(Anode Sintered in Reduction atmosphere only; ASR)의 $11\%$보다 우수한 creep 저항성을 나타내었다. $Cr_2O_3$ 알갱이가 분산된 미세구조른 부분산화 시 Cr과 Ni의 산화속도 및 확산속도의 차이로 인해 형성되는 것으로 사료되며, creep 전${\cdot}$후 ASPR 시편의 SEM 및 기공률 분석결과 매우 안정적으로 그 형상 및 구조를 유지하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한 ASPR 시편의 전기전도도는 약 $15\times10^6\;S/m$로서 기존 ASR 시편의 전기전도도와 유사함을 알 수 있었다.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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한국원자력학회 1996년도 춘계학술발표회논문집(3)
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pp.46-51
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1996
본 연구는 MDD(modified direct denitration)공정의 주 우라늄염인 암노늄 우라닐 나이트레이트의 화학특성을 밝히고 이들 화합물의 열분해 및 환원반응의 반응기구에 대하여 조사되었다. 암모늄 우라닐 나이트레이트는 제조 조건에 따라 N $H_4$$UO_2$N $O_3$와 (N $H_4$)$_2$$UO_2$(N $O_3$)$_4$.2$H_2O$의 두가지 형태의 복염으로 존재함이 화학 및 원소분석, X산 회절 분석, 그리고 적외선 분광분석에 의하여 확인되었다. 암모늄 우라닐 나이트레이트는 질소분위기에서 N $H_4$$UO_2$(N $O_3$)$_3$$\longrightarrow$ Amorphous $UO_3$$\longrightarrow$ a-$UO_3$$\longrightarrow$ U$_3$$O_{8}$$\longrightarrow$$\alpha$-U$_3$$O_{8}$의 경로를 따라서 열분해 되며, 수소분위기에서는 N $H_4$$UO_2$(N $O_3$)$_3$$\longrightarrow$$UO_3$$\longrightarrow$ U$_3$$O_{8}$$\longrightarrow$ U$_4$$O_{9}$$\longrightarrow$$UO_2$의 경로로 환원되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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