본 연구에서는 탄소 나노재료 중 환원된 그래핀 옥사이드와 전도성 고분자중 폴리아닐린을 복합화 하여 슈퍼커패시터용 전극을 제조하였으며, 각각의 전극 재료가 가지는 단점을 서로 보완하고 장점을 극대화시킴으로써 전극의 전기화학적 특성을 크게 향상 시킬 수 있었다. 전극 물질에 사용된 폴리아닐린은 아닐린 단량체를 화학 중합법으로 제조하였고, 환원된 그래핀 옥사이드는 별도의 전 처리 과정 없이 사용하였으며, DMF(N,N-dimethyl formamide)를 용매로 도입하여 분산용액을 제조하였다. 분산용액은 금이 코팅된PET(Polyethylene terephthalate) 기판위에 산업적 스케일로 적용이 가능한 스프레이 코팅 방법을 이용하여 전극으로 제조하였다. 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극의 전기화학적 특성을 비교하기 위하여 환원된 그래핀 옥사이드와 폴리아닐린 단일 전극을 제조하였으며, 동일한 조건하에서 순환전압전류법, 임피던스 분광법, 정전류 충 방전법을 통하여 각각의 전극이 나타내는 전기화학적 특성을 비교 분석 하였다. 그 결과로, 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사 단일 전극에 비하여 전기 용량 값이 높게 나타났으며, 전해질 계면과의 내부 저항은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사이드 단일 전극에 비하여 각각 24 %, 58 % 감소하는 결과를 나타내었다. 이러한 결과로 미루어보아 본 연구를 통하여 제조된 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료 기반의 전극은 유연성 에너지 저장 매체나 웨어러블 전자기기에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
탄소 실의 표면에 코팅 된 3차원 다공성 그래핀으로 구성된 슈퍼커패시터 케이블 소자를 보고하고자 한다. 그래핀의 3D 다공성 구조는 그래핀옥사이드로 코팅된 탄소 실을 사용하여 마이크로웨이브 활성화 방법에 의해 제작하였다. 마이크로파 조사의 사용은 환원제 없이 그래핀옥사이드를 환원된 그래핀옥사이드로 전환시키고 그래핀 시트를 박리 및 다공성 그래핀 시트로 활성화시켰다. 두 개의 와이어 전극을 고분자 겔 전해질과 결합하여 성공적으로 케이블 구조 형태의 슈퍼커패시터 소자를 제작하였다. 슈퍼커패시터 케이블은 매우 유연하기 때문에 다양한 형태의 장치로 변형될 수 있고 섬유 품목으로 통합될 수 있다. 주사 속도 10 mV/s에서 38.1 mF/cm의 높은 정전용량이 얻어졌다. 이용량은 500 mV/s에서 원래 값의 88%를 유지하였다. 장수명특성은 구부러진 형태에서도 10,000회 동안 충전/방전 과정을 반복함으로써 96.5%의 높은 정전용량 유지율을 증명하였다.
복합재료 제작 기술은 저비용, 유연성 그리고 용이한 가공성 등을 그대로 유지하면서 필러(filler)의 특성을 부여하는 방법을 지향하고 있으며 다양한 기능성 복합재료 개발로 이루어지고 있다. 기능성 복합재 구현과 관련하여 그래핀(Graphene)을 필러로 사용하는 복합재료의 고성능화 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 기능성 물성치 향상을 위해 많이 사용되는 그래핀을 이용하여 물리 화학적 물성치를 고찰하였다. 대표적 filler인 graphane nanoplatelet(GNP)을 사용하여 그래핀 옥사이드(graphene oxide, GO)를 제조하였고 그래핀 옥사이드(GO) 를 환원시켜 reduced graphene oxide(R-GO)를 형성하였다. 각기 제조된 GO와 R-GO의 물성치를 분석하였고 이를 GNP 분석결과와 비교하여 제조된 방법의 신뢰성을 검토하였다. Raman 분광법에 의한 분석 결과 R-GO의 경우 GO에 비해 D-peak와 G-peak의 강도의 감소를 확인할 수 있었고 ID/IG의 비를 통해 0.08의 증가 값을 볼 수 있었다. FTIR을 이용한 GNP, GO 및 R-GO의 작용기 분석 결과 C-C, C=C의 반복되는 연결 구조를 가진 GNP와는 다르게 GO 및 R-GO의 경우 명확한 peak를 통해 C-O 결합, C=C 결합, C=O 결합 및 O-H 결합을 확인할 수 있었다. X-ray 회절 분석 결과 GNP는 (002) 평면 특성의 25.86°에서 넓은 회절의 peak를 보인 반면 GO와 R-GO는 (001), (100) 평면에 해당하는 peak를 볼 수 있었고 GO의 층간거리는 GNP에 비해 약 2.6배 증가한 것을 확인할 수 있었다.
E-textile과 같은 웨어러블 전자소자는 휴대용 전자소자, 의료센서 및 디스플레이 등을 포함하는 다기능 직물등의 적용가능 응용분야에서의 잠재력으로 인하여 많은 관심을 가지고 있다. 따라서 본 논문에서는 이같은 응용분야에 적용하기 위하여 전기방사를 이용한 나노크기의 나일론 섬유를 제작하고 reduced graphene oxide를 섬유에 코팅하여 전도성을 가지는 나노섬유를 제작하였다. 나일론 알갱이를 포름산에 녹인 용액을 이용하여 전기방사를 통해 약 100 nm 두께를 가지는 나노섬유를 제작하였다. 제작된 나일론 섬유와 그래핀 옥사이드 사이의 결합력을 향상시키기 위하여 BSA(bovine serum albumin)으로 표면 처리를 하였다. 마지막으로 나일론 섬유에 코팅된 그래핀 옥사이드를 hydrazine을 이용하여 환원하여 전도성을 가지는 섬유를 제작하였다. 제작된 전도성을 가지는 섬유는 약 10 kohm 정도의 저항을 가지는 것을 확인하였으며, 물리적인 외부 변형에서도 안정적으로 전도성을 가지는 것을 확인하였다. 이러한 전도성을 가지는 나노섬유는 웨어러블 전자소자를 제작하는데 응용 가능할 뿐만 아니라, 전기방사를 통한 나노구조물 제작 기술을 가스센서, 바이오센서, 태양전지, 나노소자등 다양한 분야에 적용 가능한 우수한 기술이라고 생각한다.
본 연구에서는, 그래핀 옥사이드(GO)의 환원에 가장 보편적으로 사용되는 3종류의 환원제를 사용하여 환원 그래핀 옥사이드(RGO)를 제조하였다. 합성된 3종류 RGO의 화학적 구조를 비교/분석하여 구조적 특징에 따른 전도도 및 분산성의 차이를 고찰하였다. Ethylene glycol을 사용한 경우에는 환원도가 낮고 전도도도 상대적으로 낮았다. 반면에 hydrazine과 thiourea dioxide (TU)를 사용하여 합성한 RGO에서는 환원 정도, 전도도 및 물에서의 분산성 등에 차이가 거의 없었다. 그러나 N-methylpyrrolidone에서의 분산성은 TU에 의해 합성된 RGO에서 가장 우수하여 4개월 후에도 안정적인 분산액을 유지하였다.
타이타늄은 밸브 메탈의 일종으로, 다양한 전해질 조건에서 양극산화되어 이산화 타이타늄($TiO_2$)을 형성한다. 이산화 타이타늄은 저렴한 가격, 풍부함, 무독성, 높은 안정성 등 다양한 장점을 지닌다. 또한 리튬 이온의 삽입/탈리 이후에도 구조적인 변화가 적은 성질과 비교적 높은 방전 전압(1.0-2.5 V vs Li/Li+)으로 인해 그래파이트를 대체할 리튬이온 전지의 전극재료로써 연구되어 왔다. 하지만 낮은 이온 및 전기 전도도로 인해 다양한 분야에서의 활용에 한계가 있어왔다. 이러한 한계 극복을 위해, 이산화 타이타늄에 전도성이 높은 탄소 계열의 물질을 코팅하는 방법이 고려되었다. 그래핀 산화물은 강한 산을 이용하여 그래파이트를 산화시킨 물질로, 많은 산소작용기를 함유하고 있어 탄소 고유의 전기전도성을 갖지 못한다. 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)는 빛, 열, 화학 작용울 통해 그래핀 옥사이드를 환원시켜 산소작용기를 없앤 물질로, 환원과정에서 전기전도성을 회복한다. 이에 본 연구에서는 이산화 타이타늄에 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)를 코팅하여 전기 전도도를 향상시키고. 이에 대한 활용 분야를 연구하고자 하였다.
에너지 저장 매체는 소형화, 고효율화 및 그린에너지 정책에 부합하면서 연구개발이 진행되고 있으며 유연성과 신축성을 갖는 디스플레이나 웨어러블 전자기기의 발전에 상응하는 에너지 저장 매체의 개발이 시급한 상황으로 이를 실현 할 수 있는 물질가운데, 탄소나노 재료중의 하나인 그래핀과 그래핀 하이브리드와 같은 뛰어난 전기화학적 특성을 지니고 있는 나노 재료가 각광을 받고 있다. 또한 슈퍼커패시터와 배터리 및 연료전지 등과 같은 에너지 저장 소자에 응용하기 위한 연구가 활발하게 진행 중에 있으며, 여러 가지 에너지 저장 매체 중 단시간에 고출력을 구현하고 장시간 신뢰성을 갖추며, 빠른 충 방전 순환특성을 가지는 슈퍼커패시터는 차세대 에너지원으로 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 플렉시블한 특성을 갖는 그래핀과 전도성 고분자 하이브리드 전극을 기반으로 하는 슈퍼커패시터를 개발하고자 하였으며 환원된 그래핀 옥사이드/폴리피롤 복합재료를 이용하여, 전기화학적 특성을 최대화 하였다. 그 결과 굽힘 시험 전 전극의 초기 용량값은 $198.5F\;g^{-1}$ 이었으며, 500번의 굽힘 시험 후 $128.3F\;g^{-1}$로 감소하는 것을 확인하였으나, 전극의 초기 전기 용량 값의 65 %의 성능을 유지하였다.
Hummers와 Offeman 방법을 이용하여 흑연으로부터 graphene oxide(GO)를 합성하였다. Hydrazine hydrate를 사용하여 GO를 환원시켜 reduced graphene oxide (RGO)를 합성하였으며, 말단에 amine이 치환된 유기화제를 사용하여 관능기화 그래핀을 합성하였다. 합성된 GO, RGO, 그리고 관능기화 그래핀의 구조를 확인하기 위하여 FTIR과 $^{13}C$ NMR를 이용하였다. 합성된 시료들의 안정성, 모폴로지 및 다양한 유기용매 내에서의 분산도를 각각 조사하였다. AFM 사진으로부터 GO와 RGO는 한층 또는 두층 두께의 그래핀으로 이루어졌으며, 관능기화 그래핀들의 평균두께는 약 2.26~3.30 nm임을 알았다. 관능기화 그래핀들의 열 안정성은 RGO보다 낮았다. 관능기화 그래핀들은 용액상태에서 흑연의 특성 피크가 관찰되지 않는 것으로 보아 클로로포름과 톨루엔에 좋은 분산성을 가지는 것으로 확인되었다.
그래파이트 옥사이드(GO)를 tetramethylammonium hydroxide (TMAOH)수용액을 이용하여 나노 크기로 분산되어 박리된 그래파이트 옥사이드(Exfoliated Graphite Oxide: EGO)를 제조하였다. 얻어진 EGO를 $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, $Al(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$, urea, trisodium citrate의 혼합용액에 넣어 격렬히 교반 후 고압멸균기에서 열수 처리하여 동시에 환원된 그래핀(RGO)과 Zn-Al 이중층상 수산화물(LDH)의 나노 복합재료를 제조하였다. 즉, EGO의 표면에 두 개의 금속이온이 흡착된 후 열수처리 환원을 통하여 Zn-Al 이중층상 수산화물이 RGO의 표면에 자유롭게 성장하여 복합화 되었다. 얻어진 그래핀/Zn-Al LDH의 구조 및 형태와 열적 특성은 FE-SEM, EDX, TEM, FT-IR, XRD, TGA와 DSC를 통하여 분석하였다.
고내열성 고분자인 폴리벤족사진(PBZ)과 전도성 그래핀을 혼성화시켜 새로운 전도성 복합박막을 제조하는 연구를 처음으로 수행하였다. 단순한 열처리 공정에 의해 동시에 그래핀 옥사이드와 벤족사진 단량체를 환원 및 경화를 시켜 기계적/전기적 특성이 크게 향상된 그래핀/PBZ 복합 박막을 제조하였다. 그래핀/PBZ 복합 박막의 화학/결정 구조 및 형태학적 미세구조 분석으로부터 약 3 wt%의 그래핀이 복합 박막에 들어가더라도 그래핀이 비교적 균일하게 분산된다는 것을 알 수 있었다. 본 연구를 통하여 PBZ박막의 기계적 물성 향상과 동시에 도전성을 부여하는 효과적인 경로를 제공할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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