열전소자는 열전현상을 이용한 재료로서 여기서 열전현상이란 열을 전기로 또는 전기를 열로 바꿀 수 있는 에너지 변환 현상을 의미한다. 그 중 Bi-Te계 열전소자는 $200^{\circ}C$이하의 온도에서 열전 효율이 우수하기 때문에 항공, 컴퓨터 등의 열전발전 또는 열전냉각 모듈에 널리 사용된다. 열전 모듈 제작시 Bi-Te 소자는 구리 기판에 접합하여 사용하게 되는데 이 때 솔더의 성분인 Sn과 기판의 Cu는 소자내로 확산하여 금속간 화합물을 형성한다. 이렇게 형성된 금속간 화합물은 접합강도를 저하시키는 원인뿐만 아니라 열전 성능을 저하시키는 원인이 된다. 본 연구에서는 이러한 접합강도와 열전성능의 저하를 막기 위해 BiTe 소자의 표면에 $4{\mu}m$두께의 Ni-P 도금 공정을 추가하여 Ni-P 도금층이 Cu와 Sn의 확산을 막는 방지층 역할을 하게 한다. 그리고 도금한 소자를 $3mm{\times}3mm{\times}3mm$로 커팅하여 구리 기판에 접합하여 열전 모듈을 제작하였다. 제작된 열전모듈의 단면을 EPMA분석한 결과 Ni-P 도금층이 확산방지층으로 잘 작용되었음을 확인하였다. 또한 접합강도 측정결과 도금을 하지 않은 Bi-Te소자에 비해 접합강도가 향상되었음을 확인하였다. 따라서 Ni-P도금을 실시함으로서 금속간 화합물 형성을 억제하고 열전모듈의 성능과 접합강도를 향상시킬 수 있었다.
7072Al 을 기지로하고 W 섬유를 강화재로 사용하여 진공 hot press 에서 복합재료를 제조한 후 시간을 변수로 열처리하여 처리시간에 다른 계변층의 변화와 이에 따른 기계적 성질의 변화를 비교 검토하였다. 각종기기(SEM, XRD 등)를 사용하여 계면층을 분석한 결과 처리시간이 10시간까지는 계면층의 변화는 미미하였으나 10시간을 초과하면서 계면층은 현저히 성장하기 시작했다. 이 계면층은 취성이 있는 $WAl_{12}$ 및 $WAl_5$의 화합물로 확인되었다. 이 화합물층의 생성은 기계적성질의 저하를 초래화고 있었다. 즉 인장강도가 처리시간이 10시간을 초과하면서 현저하게 감소하고 있었다. 또한, 파괴양상은 계면화합물층으로 인해 열처리한 후에는 열처리전의 연성파괴에서 취성파괴로 변화되었다.
최근 본 연구실에서 무연 솔더를 위한 새로운 Cu-Zn 합금 젖음층을 개발하였다. 전해도금을 통하여 Cu-Zn 합금층을 형성한 뒤 그 위에 Sn-4.0wt% Ag-0.5wt% Cu (SAC 405) 솔더를 리플로 솔더링을 통해 솔더접합부를 형성하였으며 계면에서 생성된 금속간 화합물의 형성 및 성장 거동을 연구하였다. SAC/Cu 시스템의 경우, $150^{\circ}C$에서 시효 처리를 실시하는 동안 솔더와 도금된 Cu 계면에서 $Cu_6Sn_5$ 상과 미세한 공공이 형성된 $Cu_3Sn$ 상이 발견되었다. 반면에 SAC/Cu-Zn 시스템에서는 계면에서 $Cu_6Sn_5$ 상만이 형성되었다. 또한 큰 판상형의 $Ag_3Sn$ 상이 SAC/Cu 시스템에 비해 현저하게 억제되었다. SAC/Cu-Zn 계면에서의 금속간 화합물의 성장 속도가 SAC/Cu 계면에서 형성된 금속간 화합물의 성장 속도보다 느리게 나타났다. Cu-Zn 젖음층의 Zn가 솔더와 Cu-Zn 층 사이에서 Cu와 Sn 원자의 상호 확산을 방해하기 때문이다. 본 연구에서는 Cu와 Cu-Zn 층을 이용한 솔더 접합부의 낙하 충격 신뢰성을 연구하였다. 낙하 충격 시험 시편은 두 개의 인쇄 회로 기판을 SAC 405 솔더볼을 이용하여 리플로를 통해 상호연결 하여 제조되었다. 이 때, 각각의 인쇄 회로 기판의 패드에는 Cu 층과 Cu-Zn층을 전해도금을 통하여 각각 $10{\mu}m$두께의 젖음층을 형성하였다. 낙하 시험 시편을 제조한 뒤, 시효 처리에 대한 낙하 저항 신뢰성의 특성을 연구하기 위해 250, 500 시간동안 시효처리를 한 후 각 조건에서 계면에 형성된 금속간 화합물의 성장 거동을 관찰하였으며, 낙하 충격 시험을 실시하였다. 낙하 시험은 daisy chain으로 연결된 시편의 저항이 100 Ohm 이상 측정되었을 때 중단되도록 하였다. Cu-Zn/SAC/Cu-Zn 시편의 경우 초기 리플로를 하였을 때 불량이 발생하는 평균 낙하 수는 350이며, Cu/SAC/Cu 시편의 평균 낙하수는 200 미만으로 나타났다. Cu/SAC/Cu 시편의 경우, 시효처리 시간이 증가함에 따라 평균 낙하수는 큰 폭으로 감소하였지만, Cu-Zn/SAC/Cu-Zn 시편은 불량이 발생하는 평균 낙하수의 감소폭이 보다 완만하게 나타났다. Cu 층에 Zn를 첨가함으로써 솔더와 젖음층 사이에서 형성된 금속간 화합물의 성장 및 미세 공공의 형성이 억제되었고, 솔더 접합부의 과냉을 감소시킴으로써 큰 판상형의 $Ag_3Sn$ 상의 형성을 억제함으로써 Cu-Zn/SAC/Cu-Zn 솔더 접합부에서 Cu/SAC/Cu 솔더 접합부보다 낙하 충격에 대한 저항성 및 신뢰성이 향상되었다. 이는 무연 솔더에 Zn를 첨가하여 낙하 충격 신뢰성을 향상시킨 것과 동일한 효과를 나타냈음을 확인하였다. 본 연구는 한국 과학 기술 재단의 전자패키지 재료 연구 센터(CEPM)와 지식 경제부의 부품 소재 기술 개발 사업의 지원을 받아 수행되었습니다.
본 연구는 항산화 활성이 뛰어난 작두콩의 메탄올 추출물을 대상으로 극성차를 이용한 용매분획을 행하여 n-hexane층, $CHCl_3$층, EtOAc층, butanol층, 그리고 $H_2O$층을 얻었다. 그중 활성이 가장 높은 EtOAc층을 대상으로 silica gel column chromatography 및 HPLC를 행하여 4종의 활성 화합물을 분리하고, MS 및 NMR분석을 통하여 구조해석을 행하였다. 그 결과 화합물 1-4는 methyl 3,4,5-trihydroxybenzoate (methyl gallate, 화합물 1), 3,4,5-trihydroxybenzoic acid (gallic acid, 화합물 2), 1,6-di-O-galloyl ${\beta}$-$\small{D}$-glucopyranoside (화합물 3), 그리고 1,4,6-tri-O-galloyl ${\beta}$-$\small{D}$-glucopyranoside (화합물 4)로 각각 동정되었다. 그리고 분리 화합물들의 DPPH radical-scavenging 활성은 화합물 4>화합물 3>화합물 2>화합물 1 순으로 평가되었다. 또 분리된 양을 기준으로 하였을 때, 화합물 1과 2는 작두콩 중에 다른 화합물들에 비해 다량으로 존재해있을 것으로 시사되었으며, 이들 화합물이 작두콩의 항산화 활성에 상당부분 기여하고 있는 것으로 판단되었다. 또한 화합물 4는 본 연구를 통해 작두콩으로부터는 처음 분리 동정되었다.
고분자전해질 연료전지 (PEMFC)의 가격 결정 요인 중 막 전극 접합체 (MEA)가 차지하는 비중은 약 45%정도이며, 이것을 구성하는 주요 부품인 기체 확산층 (GDL)은 carbon paper나 carbon cloth 형태가 사용되고 있다. 그렇지만 GDL을 제조하는 공정은 매우 복잡하고, 그 가격이 너무 높은 단점이 있다. 본 연구에서는 카본블랙, 흑연 등의 탄소화합물과 polymer binder를 이용하여 단순화된 공정으로 GDL을 제조하였다. 또한, GDL의 물리적 특성이 전극 성능에 미치는 영향을 분석하기 위하여 표면 morphology, 접촉각 및 표면에너지, 전기전도도, 기체투과도, porosity, pore distrivution 등을 측정하였고, 각각의 GDL 표면에 동량의 Pt 촉매를 도포하여 MEA를 제작한 후 그 성능을 평가하였다.
웨이퍼 레벨 솔더범핑시 under bump metallurgy (UBM)의 종류와 리플로우 시간에 따른 Sn 솔더범프의 평균 금속간화합물 층의 두께와 UBM의 소모속도를 분석하였다. Cu UBM의 경우에는 리플로우 이전에 $0.6\;{\mu}m$ 두께의 금속간화합물 층이 형성되어 있었으며, $250^{\circ}C$에서 450초 동안 리플로우함에 따라 금속간화합물 층의 두께가 $4\;{\mu}m$으로 급격히 증가하였다. 이에 반해 Ni UBM에서는 리플로우 이전에 $0.2\;{\mu}m$ 두께의 금속간화합물 층이 형성되었으며, 450초 리플로우에 의해 금속간화합물의 두께가 $1.7\;{\mu}m$으로 증가하였다. Cu UBM의 소모속도는 15초 리플로우시에는 100 nm/sec, 450초 리플로우시에는 4.5 nm/sec이었으나, Ni UBM에서는 소모속도가 15초 리플로우시에는 28.7 nm/sec, 450초 리플로우시에는 1.82 nm/sec로 감소하였다.
확산을 이용한 표면 개질법인 Thermo-Reactive Diffusion(TRD) 기술 기반 2단 표면처리를 통해 고경도의 Nb(C,N) 코팅층을 고탄소 베어링강인 JIS-SUJ2강에 형성시켰다. 2단 표면처리는 암모니아 가스 질화와 분말 확산 코팅법으로 구성된 2step 열처리이다. 본 연구에서는 가스질화 화합물층의 두께가 코팅층 성장 거동에 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위해서 $550^{\circ}C$에서 3, 6시간 암모니아 가스 분위기에서 가스질화를 실시하고, $900^{\circ}C$에서 3시간 분말 확산법을 통해 표면 코팅층을 형성하였다. 생성된 코팅층의 형상과 두께 측정을 광학현미경(OM) 과 주자전자현미경(SEM)을 통해 한 결과, 가스 질화는 약 10uu와 16um, 최종 코팅층은 약 정도 생성이 되었음을 확인하였다. 코팅층의 성분 분석은, EDS, FE-EPMA, XPS 분석을 통해서 실시하였다. EDS와 FE-EPMA 원소 mapping을 통해 모재에 비해 높은 농도의 Nb, C 그리고 N이 코팅층 내부에 존재함을 확인하였다. XPS분석의 결합에너지 peak를 통해 NbC, NbN 그리고 Nb-oxide가 생성이 되었음을 분석하였다. 생성된 코팅층의 경도는 low mode에서 10회 측정한 후 평균값을 내었고, 각각 Hv이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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