수용성 규산나트륨 빌더를 개발하기 위하여 물유리와 수산화나륨을 적정비율로 혼합한 후 메탄올에 분산시켜 $SiO_2/Na_2O$의 몰 비율이 2.4∼2.8인 무정형 규산나트륨 고체분말을 제조하였다. 이때 규산나트륨의 $SiO_2/Na_2O$의 몰비, 용해도, thermogram, SEM, BET 등을 통하여 그 물리적 특성을 조사하였으며 빌더로서의 기본적인 특성을 규명하기 위해 $SiO_2/Na_2O$의 몰비가 1.0, 2.4, 2.8인 규산나트륨 빌더와 제올라이트를 사용하여 pH 유지능력, 온도에 따른 칼슘이온 결합능, 계면활성제 흡착능 등을 조사하였다. 그 결과 수용성 규산나트륨 화합물이 세제용빌더로서 가져야할 특성인 pH 유지능력 및 용해도에 있어서 제올라이트 보다 우수한 성능을 나타냈으나 칼슘이온 결합능 및 계면활성제 흡착능은 낮게 나타났으며, 규산나트륨의 $SiO_2/Na_2O$의 비율이 증가할수록 pH 유지능력과 이온교환능력은 감소하지만 계면활성제 흡착능력은 다소 증가함을 알 수 있었다.
진공미량저울을 사용하여 Spheron 6 위에서 o-크실렌의 여러 온도에서의 흡착등온곡선을 얻고 이들로 부터 BET 방법을 써서 흡착분자 단면적을 구하였다. 이 단면적의 값은 $-15^{\circ}C$까지에서는 변화가 없었고 -15와 $-14^{\circ}C$ 사이에서 갑자기 변하여 $-14^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 다시 일정한 값을 유지하였다. 이 결과는 $-15^{\circ}C$ 보다 낮은 온도에서는 촘촘히 쌓인 편재흡착이 일어나고 $-14^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 벤젠고리를 중심으로한 하나의 회전자유도를 얻는 것으로 생각된다.
금속이 처리된 활성탄소섬유에 대한 물리 화학적 흡착특성과 항균효과에 대한 연구를 하였다. Cu가 처리된 활성탄소섬유에 관한 물리 흡착 연구에 의한 등온곡선으로부터 BET비표면적 값은 $688.2-887.8m^2/g$의 범위에 분포하였다. 또한 흡착 등온곡선으로부터 t-방법을 도입하여 미세 동공 부피 값과 동공의 평균 크기를 얻었다. SEM 연구로부터 활성탄소섬유의 많은 미세 동공들이 처리된 금속에 의하여 가리움 현상을 일으키는 것으로 나타났다. Escherichia coli에 대한 항균효과를 알아보기 위한 결과로부터 Cu의 양을 증가시켜 처리함에 따라 항균 활성 면적이 증가함을 하였다. 이들 결과로부터 금속이 처리된 활성탄소섬유에 대한 항균 메카니즘을 제시하였다.
구리 나노입자의 표면에 화학흡착한 octanethiol, decanethiol 및 dodecanethiol의 3D SAMs를 연구하였고, dodecanethiol의 투입량 변화에 따른 구리 나노입자의 산화 안정성을 고찰하였다. 제조 공정은 산소로부터 보호하기 위해 질소 분위기에서 수행하였고, 합성된 입자는 원심분리를 통하여 획득하였다. 구리 전구체는 Copper(II) nitrate, 환원제는 sodium borohydride를 사용하였으며, 반응은 단일상에서 진행하였다. 나노 크기의 구리입자는 TEM 분석을 통하여 확인하였고, 그 크기는 약 3~6 nm였다. FT-IR, XPS와 열중량분석(TGA) 결과 alkanethiol의 thiol기가 구리 표면에 화학흡착 한다는 것과 alkyl기의 사슬이 길수록 alkanethiol의 흡착양이 증가한다는 것을 확인하였고, XRD 패턴으로부터 구리 나노입자의 거대격자회절(superlattice diffraction)을 관측할 수 있었다. 그리고 dodecanethiol의 투입양이 구리의 투입양보다 적을 경우 구리는 $Cu_2O$의 형태로 산화되었으며, 구리보다 1.25배 많이 투입할 경우 더욱 조밀한 SAMs를 형성하였다.
토성에 따라 합리적인 PCP시용량을 결정하고 아울러 어독해의 추정으로 무어독 처리방법을 강구하기위한 기초자료를 얻고자 물리 화학적 성질을 달리하는 수종의 충북지방 답토양을 시료로 하여 PCP의 흡착관계를 살펴본바 그 결과는 다음과 같다 1. 토양의 점토함량, 전질소, 유기물, CEC, 치환성염기, 인산흡수계수등과 PCP 흡착과의 사이에는 正의 상관이, pH와는 부(負)의 상관을 보여 주었으나 모두 유의성은 인정되지 않았다. 그러나 점토함량, $H^+$, Mg 및 CEC와 PCP흡착과는 비교적 큰값을 보여주어 주목할만한 일이었다. 2. 토성별로 PCP흡착은 식토>양로>사질양토의 순이었다. 3. $H_2O_2$처리 토양에서의 PCP흡착은 현저하게 저하하지만 그 줄어든 비율은 부식의 함량에 비례하지는 않았다. 4. 치환성 염기처리토양에서의 PCP흡착은 $H^+$-토양>$K^+$-토양>$Na^+$-토양> $Ca^{++}$-토양>$Mg^{++}$-토양의 순이었다. 5. PCP의 흡착관계를 Langmuir's adsorption isotherm과 Freundlicr's adsorption isotherm으로 표현가능하며 이로서 PCP의 최대 흡착량과 결합 energy 및 흡착층(吸着層)의 길이를 산출할수 있었다. 6. 토성별로 PCP 최대흡착량을 보면 식양토는 213.13mg/100gr, 양토는 $97.28{\sim}121.59mg/100gr$, 사양토는 $32.93{\sim}91.74mg/100gr$ 이 었다. 7. 무어독처리를 위한 한계시용량의 혼합토층의 깊이는 진천토양이 0.88cm로 가장 얕은 그리고 내산리 사질양토는 4.29cm로 가장 깊은 혼합시용을 요한다.
Monoethanolamine (MEA)으로 함침한 ZSM5와 Molecular Sieve 13X (MS13X)에 대한 이산화탄소 흡착실험을 실시하였다. 이산화탄소 흡착효율은 U자관 컬럼 반응기를 사용하였으며 GC/TCD로 분석을 하였다. 흡착제별 흡착온도는 $30{\sim}80^{\circ}C$에서 흡착능을 평가하였다. 개질화된 흡착제의 표면특성을 알기 위해 BET분석, $N_2$ 흡 탈착, XRD, FT-IR분석을 실시하였다. 표면분석결과 함침된 아민은 흡착제 내 결정의 형성에 영향을 주지 않으며 아민으로 함침된 MS13X의 BET표면적은 $718.335m^2/g$에 $19.945m^2/g$으로 감소하였다. 이 결과는 MS13X의 기공부피에 아민 분자가 채워짐으로써 질소흡착을 제한하는 것으로 보인다. MS13X-MEA는 ZSM5-MEA비해 이산화탄소 흡착능의 개선효과가 있었으며 이는 물리적 흡착과 화학적 흡착에 의한 것으로 사료된다. 또한 MS13X-MEA의 이산화탄소 흡착능은 MS13X에 비해 $60{\sim}80^{\circ}C$의 온도에서도 증가됨을 보여 주었다.
천연가스의 누출을 감지하기 위해서 첨가되는 유기 황 화합물질인 부취제에 의해 연료전지 내의 스택 전극과 개질기 촉매들이 피독되어 시스템 성능저하의 큰 원인이 되고 있다. 본 연구에서는 실리카, 알루미나, 활성탄, HZSM-5, Ultra-stable Y 제올라이트(USY) 및 베타 제올라이트와 같은 흡착제들을 부취제 제거용 흡착제로 사용하여, tetra-hydrothiophene (THT)와 tert-butylmercaptan (TBM)에 대한 흡착 성능을 연속식 흡착시스템에서 얻은 흡착파과곡선을 비교하여 평가하였다. 제올 라이트의 Si/Al 비, 흡착온도 및 Balance Gas (메탄, 헬륨) 종류의 변화가 흡착성능에 미치는 영향을 조사하고, THT와 TBM의 경쟁적인 흡착특성을 비교하였다. 여러 흡착제 중에서 H형, beta-zeolite (BEA)가 부취제인 TBM과 THT에 대해서 가장 우수한 흡착능력을 나타내었으며, 동일한 흡착제 상에서는 THT가 TBM보다 많은 양으로 흡착제거되었다. Temperature Programmed Desorption (TPD) 및 Infrared 스팩트럼(IR) 분석결과 부취제 황화합물은 제올라이트 표면에서 물리흡착과 더불어 산점에 의한 화학흡착을 이루는 것을 확인하였다.
깨끗한 Si(100)-$2{\times}1$, D를 먼저 흡착시킨 Si(100)-$2{\times}1$, 그리고 이온 빔에 의해 원자 수준으로 거칠어진 Si(100) 등의 세 가지 표면에 각각 $Si_2H_6$의 흡착시켜 포화 실릴($-SiH_3(a)$) 흡착층을 형성시키고 실험적으로 비교 고찰하였다 전구체 흡착 거동(기작)과 함께 $Si_2H_6$의 표면 분해(화학)흡착 반응성은 개질을 시켜주지 않은 깨끗한 Si(100)-$2{\times}l$ 표면에서 가장 크게 나타났다. 이 결과는 화학흡착 반응 즉, $H_3Si-SiH_3$ 결합 분해와 두 개의 Si-$SiH_6(a)$ 표면결합 형성이 표면의 Dangling Bond Pair 상에서 동시적으로(Concertedly) 일어나는 $Si_2H_6$의 분해흡착 기작으로 설명될 수 있었다. 또한 Si(100)-$2{\times}l$ 표면에 흡착된 $-SiH_3(a)$의 매우 논은 열적 안정성은 ${\sim}0.9\;ML$나 되는 표면 덮힘도와 함께 실릴기로 조밀하게 흡착된 표면에 Dangling Bond가 존재하지 않는 것에 의한 것으로 밝혀졌다.
이 연구에서는 CO2 가스의 흡착 분리를 위해 현무암 기반 제올라이트에 키토산 수용액을 함침하여 키토산/제올라이트 복합체를 제조하였다. 제조한 복합체의 물리화학적 특성은 SEM, 질소 흡착, FT-IR, TGA, XPS로 분석하였다. 또한 부피식 흡착장치를 이용하여 복합체의 CO2와 N2 흡착량을 298 K에서 측정하고 그 결과를 흡착등온식(Langmuir, Freundlich, Sips)과 흡착에너지 분포함수(AED)로 조사하였다. 복합흡착제의 CO2 흡착량은 키토산과 제올라이트의 구조적 특성과 복합체 표면에 새롭게 형성된 원소인 N/C와 Al/(Si + Al)의 비율에 상관관계가 있었다. 그리고 CO2/N2 분리 선택도는 Langmuir 흡착등온식과 이상흡착용액이론(IAST)을 이용하여 혼합물 조성이 15 V : 85 V, 50 V : 50 V, 85 V : 15 V인 조건에서 비교하였다.
본 연구에서는 각종 산업시설에서 발생하는 $H_2S$를 처리하기 위하여 금속산화물 기반의 흡착제의 활성물질 최적화 및 입상형 흡착제 제조에 관한 연구를 진행하였다. 적용되는 흡착제는 금속산화물 중 높은 물리화학적 안정성과 비교적 큰 비표면적을 가지는 $TiO_2$를 이용하여 활성물질의 종류와 함량을 다르게 제조하였다. 이러한 흡착제의 물리화학적 특성과 흡착성능과의 상관관계를 확인한 결과 활성금속 중 대표적인 알칼리 물질인 KI를 첨착한 흡착제의 흡착성능이 가장 우수하였으며, 함량과 흡착성능의 관계는 비례하지 않고 volcano plot을 나타냈다. XRD, SEM, BET 분석을 통해 특정 함량 이상부터 활성물질이 표면에 노출됨을 확인하였으며, 비표면적은 $40{\sim}100m^2/g$, 기공의 부피는 $0.1{\sim}0.3cm^3/g$의 기공 특성을 가질 때 흡착성능이 가장 우수한 것으로 판단하였다. 실 공정 적용을 위해 흡착제를 입상형으로 성형 또는 세라믹 지지체에 코팅을 진행하였으며, 성형보다는 세라믹 지지체에 흡착제를 코팅하였을 때 우수한 흡착성능을 나타내는 것으로 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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