• 제목/요약/키워드: 화학적 합성법

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열 화학기상증착법을 이용한 BCN 나노시트의 합성과 전기적 특성 분석

  • 전승한;차명준;송우석;김성환;전철호;박종윤
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.399-399
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    • 2012
  • 최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 나노시트(nanosheet)[1]나 붕소 탄화질화물(boron caronitride;BCN) 나노시트[2, 3]와 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 나노시트로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 폴리스틸렌(polystyrene)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 사용하여 BCN 나노시트를 합성하였다. 합성된 BCN 나노시트의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy), 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 조사하였고, 이온성 용액법 (ionic liquid)[4]을 이용하여 전계효과 특성을 측정하였다.

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PECVD를 이용한 2차원 이황화몰리브데넘 박막의 저온합성법 개발

  • 김형우;안치성;;이창구;김태성
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.274-274
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    • 2014
  • 금속칼코게나이드 화합물중 하나인 $MoS_2$는 초저 마찰계수의 금속성 윤활제로 널리 사용되고 있으며 흑연과 비슷한 판상 구조를 지니고 있어 기계적 박리법을 통한 그래핀의 발견 이후 2차원 박막 합성법에 대한 활발한 연구가 진행되고 있다. 최근 다양한 응용이 진행 중인 그래핀의 경우 높은 전자이동도, 기계적 강도, 유연성, 열전도도 등 뛰어난 물리적 특성을 지니고 있으나 zero-bandgap으로 인한 낮은 on/off ratio는 thin film transistor (TFT), 논리회로(logic circuit) 등 반도체 소자 응용에 한계가 있다. 하지만 $MoS_2$는 벌크상태에서 약 1.2 eV의 indirect band-gap을 지닌 반면 단일층의 경우 1.8 eV의 direct-bandgap을 나타내고 있다. 또한 단일층 $MoS_2$를 이용하여 $HfO_2/MoS_2/SiO_2$ 구조의 트랜지스터를 제작하였을 때 $200cm^2/v^{-1}s^{-1}$의 높은 mobility와 $10^8$ 이상의 on/off ratio 나타낸다는 연구가 보고되어 있어 박막형 트랜지스터 응용을 위한 신소재로 주목을 받고 있다. 한편 2차원 $MoS_2$ 박막을 합성하기 위한 대표적인 방법인 기계적 박리법의 경우 고품질의 단일층 $MoS_2$ 성장이 가능하지만 대면적 합성에 한계를 지니고 있으며 화학기상증착법(CVD)의 경우 공정 gas의 분해를 위한 높은 온도가 요구되므로 박막형 투명 트랜지스터 응용을 위한 플라스틱 기판으로의 in-situ 성장이 어렵기 때문에 이를 보완할 수 있는 $MoS_2$ 박막 합성 공정 개발이 필요하다. 특히 Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) 방법은 공정 gas가 전기적 에너지로 분해되어 chamber 내부에서 cold-plasma 형태로 존 재하기 때문에 박막의 저온성장 및 대면적 합성이 가능하며 고진공을 바탕으로 합성 중 발생하는 오염 요소를 효과적으로 제어할 수 있다. 본 연구에서는PECVD를 이용하여 plasma power, 공정압력, 공정 gas의 유량 등 다양한 공정 변수를 조절함으로써 저온, 저압 조건하에서의 $MoS_2$ 박막 성장 가능성을 확인하였으며 전구체로는 Mo 금속과 $H_2S$ gas를 사용하였다. 또한 향후 flexible 소자 응용을 위한 플라스틱 기판의 녹는점을 고려하여 공정 온도는 $300^{\circ}C$ 이하로 설정하였으며 합성된 $MoS_2$ 박막의 두께 및 화학적 구성은 Raman spectroscopy를 이용하여 확인 하였다. 공정온도 $200^{\circ}C$$150^{\circ}C$에서 성장한 $MoS_2$ 박막의 Raman peak의 경우 상대적으로 낮은 공정온도로 인하여 Mo와 H2S의 화학적 결합이 감소된 것을 관찰할 수 있었고 $300^{\circ}C$의 경우 약 $26{\sim}27cm^{-1}$의 Raman peak 간격을 통해 5~6층의 $MoS_2$ 박막이 형성 된 것을 확인할 수 있었다.

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Sol-Gel법으로 제조한 $TiO_2$ 박막의 전기적 특성

  • 이병수;이덕출
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.110-110
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    • 2000
  • Sol-Gel법은 산화물 전구체(precursor) 상태인 Sol상태로부터 가수분해, 중, 축합반응을 거쳐 최종적으로 Gel 산화물을 합성하는 방법이며 기존의 세라믹스를 합성할 수 있고 고순도의 균질한 화합물을 용이하게 얻을 수 있는 특징이 있다. 최근 전자부품이 소형, 경량화되는 추세에 따라 전자 세라믹스분야에서도 박막화가 대두되고 있는 가운데 Sol-Gel법은 dipping, spining 및 spray 법등을 이용하여 박막의 제작이 가능하며 CVD, PVD, sputtering 법등과 같은 박막제작에 비하여 장비가 복잡하지 않으면서 제작기법이 간단한 이점을 가지고 있다. 소재면에서 볼 때 TiO2 물질은 물리적, 화학적으로 안정하고 굴절율, 착샐율 및 반사율 등이 우수한 재료로서 세라믹스 콘센서, 압전소자, 습도센서와 가스센서분야등에 있어서 중요한 위치를 점하고 있어서 연구자들에게 많은 관심을 가지게 하였다. 본 연구에서는 Sol-Gel법에 의해 TiO2 Sol을 합성한 후 dipping 법으로 박막을 제작하고 박막의 전기전도 특성 및 습도센서소재로의 개발을 위해 습도감지특성에 주목하였고 경시변화로 인해 생성된 Gel powder의 물성에 대해서도 검토하였다.

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WO3 콜로이드 용액을 이용한 2D WS2 나노시트 합성에 관한 연구 (Novel method for synthesis of 2D WS2 nano sheets via WO3 colloidal solution.)

  • 김민경;박영배;이규환
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.173.1-173.1
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    • 2016
  • 전이금속 디칼코게나이드는 서로 다른 전이 금속원소와 칼코겐 원소의 결합으로 이루어진 층상 구조의 물질로서, 그래핀과 비슷한 2D 결정성 구조를 지니면서도, 그래핀과는 달리 밴드갭을 가지는 반도체적 성질 때문에 최근 많은 연구가 진행되고 있다. 특히 $WS_2$는 촉매, 전자, 광전자, 센서와 같은 반도체등 다양한 소자에 적용된다. $WS_2$ 합성 방법에는 기계적 박리법, 화학기상증착법, 용액법 등이 있다. 기계적 박리법은 방법이 간단하나 수율이 낮고 균일하게 얻어지지 않으며, 화학기상증착법은 고가의 고온공정이라는 한계점을 가지고 있다. 반면에 용액법은 제조공정이 쉬우며, 저가 대량생산이 가능하다는 이점이 있다. 더욱이 본래 용액법에서는 $WS_2$를 합성하기 위해 $WO_3$를 추가적으로 합성 후 진행하였지만, 쉽게 제조 가능한 $WO_3$ colloidal 용액을 이용하면 sulfurization을 진행하여 $WS_2$를 합성할 수 있다. colloidal 용액을 이용한 합성법은 입자크기 조절이 가능하기 때문에 균일한 나노입자를 uniform 하게 형성할 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 $WO_3$ colloidal 용액을 spin coating 과 sulfurzation 공정을 거쳐 2D triangle $WS_2$의 합성 및 특성을 분석하였다. 2D $WS_2$의 나노결정구조, 입자 형상 및 광학 특성을 주사전자현미경, 라만 분광기, x-ray 회절분석기 등을 통해 확인하였다. 또한, 합성된 $WS_2$를 이용하여 트랜지스터를 제작하여 전기적 특성을 확인하였다.

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Polyanilines의 전기화학적 합성과 그들의 성질 (Electrochemical Synthesis and Properties of Polyanilines)

  • 최신준;박수문
    • 대한화학회지
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    • 제42권3호
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    • pp.355-365
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    • 1998
  • 전도성 고분자들 중의 하나인 polyaniline(PAn)의 전기화학적 합성법과 그 성질을 개관한다. 전기화학적 합성은 aniline(An)을 산성용액에서 전기화학적으로 산화시킴으로써 이루어지는데, 그 중간 생성물로서는 전기화학반응의 첫 단계에서 얻어지는 라디칼 양이온으로부터 몇 단계를 거쳐 생성되는 nitrenium 양이온이 중요하다. 그리고 고분자의 성장 과정에 고분자 자신이 연관되어 있음이 반응동력학적 측정으로부터 밝혀져 자체 촉매 메카니즘에 의함이 알려졌다. PAn의 분해반응 역시 반응동력학적 측정으로부터 Schiff 염기의 가수 분해 반응과 매우 흡사하게 진행됨이 밝혀지고 그 최종 생성물은 p-benzoquinone임이 증명되었다. PAn은 최소한 3개의 분광학적으로 다른 상태를 가지며, 이들은 모두 다른 유동성 전자 상태를 가지므로 각기 다른 전도도를 가진다. PAn의 적절한 유도체를 사용하여 self-doped 고분자를 얻을 수 있으며, 이에 관한 최근의 연구를 개관한다.

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Styryl-6-Methoxy-2-Naphthyl Ketone 유도체의 합성 및 특성 분석 (Synthesis, Characterization and Correlation Analysis in Styryl 6-Methoxy-2-Naphthyl Ketones)

  • Thirunarayanan, G.
    • 대한화학회지
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    • 제51권2호
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    • pp.115-124
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    • 2007
  • α, β-불포화 케톤 유도체를 실리카-황산 촉매 하에서 비용매 교차 알돌 응축 반응법을 이용하여 합성하였다. 합성 수율은 90% 이상이었으며, 사용된 촉매는 회수 가능하였다. 합성돤 화합물들의 물리화학적인 특성은 IR, NMR, Mass 등의 분광학적 분석 방법을 이용하여 결정하였다. 케톤 생성물에 미치는 치환기 효과는 측정된 분광 데이터와 Hammet 치환기 상수간의 상관관계로 표현되는 다중 상관계수 방정식에 의하여 잘 설명될 수 있었다.

CVD를 이용한 수직으로 정렬된 탄소나노튜브의 합성과 성장한계에 관한 메커니즘

  • 박상은;송우석;김유석;송인경;이수일;박종윤
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.615-615
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    • 2013
  • 탄소나노튜브(carbon nanotubes; CNT)는 강철보다 10~100배 견고할 뿐만 아니라 영률과 탄성률 은 각각 1.8 TPa, 1.3 TPa에 달하는 매우 우수한 기계적 강도를 지니고 있으며, 구리보다 좋은 전기 전도도와 다이아몬드의 2배에 이르는 열전도도를 지닌 물질이다. 이러한 탄소나노튜브의 우수한 특성을 이용하여 나노섬유, 고분자-탄소나노튜브의 고기능 복합체, 나노소자, 전계방출원(field emitter), 가스센서 등 다양한 분야로의 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 특히, 수백 ${\mu}m$ 이상의 길이로 수직 성장된 탄소나노튜브(VA-CNTs)의 합성은 길이 대 직경의 비(aspect ratio)가 비약적으로 증가하여 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 대량 생산, 나노섬유 및 나노복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 최근에는 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition; TCVD)법을 이용하여 탄소나노튜브의 구조를 제어하는 연구들이 많이 보고되고 있다. 열 화학기상증착을 이용한 수직 정렬된 탄소나노튜브의 합성에서 합성조건의 변화는 탄소나노튜브의 길이, 벽의 수, 직경, 결정성 등 구조에 큰 영향을 미친다. 탄소나노튜브는 이러한 구조에 따 라 물리적 특성이 달라지기 때문에 다양한 분야로의 응용을 위해서는 합성에 대한 근본적인 이해 가 절실히 요구된다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용한 합성에서 성장압력의 변화에 따른 탄소나노튜브의 구조적 특성을 조사하였다. 성장압력의 변화는 탄소나노튜브의 밀도, 길이, 결정성에 큰 영향을 미치는 것을 주사전자현미경과 라만분광법을 이용하여 확인하였다. 이러한 결과 는 탄소나노튜브 박막(CNT forest)의 가장자리(edge)에 비정질 탄소(amorphous carbon)의 흡착으로 인한 나노튜브사이의 간격(intertube distance)이 좁아짐에 따른 가스공급 차단 효과로 설명이 가능 하다. 또한, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성과정 중 산소(O2)를 주입 하였을 경우, 그렇지 않은 경우에 비하여 성장 속도가 증가하여 3시간 합성 시 2 mm가 넘는 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 할 수 있었다. 이러한 결과는 과잉 공급 되어 탄소나노튜브로 합성되지 못하고 촉매금속의 표면과 탄소나노튜브의 벽에 비정질의 형태로 붙어있는 탄소 원자들을 추가 주입해 준 산소에 의하여 CO 또는 CO2 형태로 제거해 줌으로써 활성화된 촉매금속의 반응 시간을 향상 시켜주어 탄소공급이 원활하게 이루어졌기 때문이라 생각된다.

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합성 그래핀을 이용한 김서림 방지 필름 제작

  • 이병주;정구환
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.357-357
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    • 2011
  • 그래핀은 육각형 구조로 이어진 탄소원자가 단일층을 형성한 현존하는 가장 얇은 나노물질로서, 면상에서의 우수한 전기적 열적 전도도와 화학적 안정성 등으로 많은 주목을 받고 있다. 이러한 그래핀의 우수한 특성들은 뛰어난 기계적 특성 및 높은 광 투과성과 맞물려 향후 플렉서블 투명전도막 등으로의 응용이 기대되고 있는 상태이다. 이러한 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리법, 산화규소의 흑연화, 열화학기상증착법(CVD) 등 많은 방법들이 존재하는데, 이중 CVD방법이 대면적으로 두께 균일도가 높은 그래핀을 얻는데 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 본 연구에서는 CVD방법을 이용하여 합성한 그래핀을 투명글래스 위에 전사하는 공정을 통하여 김서림방지(antifogging) 필름을 제작하였고, 그 면 발열특성에 대하여 조사하였다. 메탄가스를 원료가스로 합성한 그래핀 투명막은 가시광 영역에서 80% 이상의 투광도와 500~600 ${\Omega}/sq$ 정도의 면저항을 나타내었다. 또한 금 나노입자 또는 플라즈마 도핑 등의 후처리 공정을 통하여 면 발열특성의 향상을 도모하였으나 합성상태의 그래핀을 이용하는 것이 가장 우수한 면발열특성을 나타낸 것으로 확인하였다. 본 연구결과는 겨울철 자동차 유리표면의 성에 제거 등의 응용에 유용할 것으로 기대된다.

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Synthesis of Graphene and Carbon Nanotubes Hybrid Structure and Their Electrical Characterization

  • 정상희;송우석;이수일;김유석;차명준;김성환;조주미;전철호;정민욱;박종윤
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.404-404
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    • 2012
  • 저차원계 탄소 동소체는 특유의 구조에서 기인하는 우수한 물리적 성질로 인해 각광받고 있는 물질이다. 탄소원자가 육각형 격자 모양을 지닌 2차원계 물질인 그래핀(graphene)은 뛰어난 전기적, 물리적, 광학적 성질로 인해 전계효과 트랜지스터(field effect transistors), 투명전극(transparent electrodes), 에너지 저장체, 복합체, 화학/바이오 센서 등 다양한 분야에서 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 또한 그래핀이 튜브형태로 말려있는 1차원계 물질인 탄소나노튜브(carbon nanotube)의 전기적, 열적, 기계적 성질은 이를 전계방출 디스플레이(field emission display), 전도성 플라스틱, 가스 저장체, 슈퍼 커패시터 등에 적용가능하게 한다. 최근 2차원계 물질인 그래핀과 1차원계 물질인 탄소나노튜브의 장점을 극대화하기 위한 복합 나노 구조에 대한 다양한 연구가 진행되고 있는 추세이다[1-5]. 본 연구에서 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조의 제작은 다음과 같이 진행되었다. 우선 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 그래핀을 합성하였다. 합성된 그래핀은 메타크릴산메탈 수지(polymetylmethacrylate; PMMA)를 이용한 전사(transfer)방법을 이용하여 원하는 기판에 위치시키고, 직류 마그네트론 스퍼터링(DC magnetron sputtering)을 이용하여 탄소나노튜브의 합성을 위한 촉매층을 증착하였다. 이후 열 화학기상증착법을 이용하여 그래핀 위에 탄소나노튜브를 합성함으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy)을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경(atomic force microscopy)과 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 확인하였다. 또한 제작된 그래핀-탄소나노튜브의 전기적 특성 측정을 통해 나노전자소자로의 응용가능성을 조사하였다.

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다공성 니켈 나노 구조체를 이용한 3차원 그래핀의 합성 (Synthesis of Three-Dimensional Graphene Using Porous Nickel Nanostructure)

  • 송우석;명성;이선숙;임종선;안기석
    • Composites Research
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    • 제29권4호
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    • pp.151-155
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    • 2016
  • 그래핀은 저차원 구조에서 기인하는 우수한 특성으로 인해 슈퍼커패시터의 전극소재로 응용이 가능한 소재이다. 본 연구에서는 2차원 구조인 그래핀의 비 표면적 향상을 위해 다공성 니켈 나노구조체 표면에 열 화학기상증착법과 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 3차원의 그래핀을 합성하였다. 주사전자현미경, 라만 분광법, X-선 광전자 분광법을 통해 합성된 그래핀의 구조적, 화학적 특성을 분석한 결과, 3차원 구조의 우수한 결정성을 지니는 다중층 그래핀이 다양한 기판 위에 합성된 것을 확인할 수 있었다.