• 제목/요약/키워드: 화학적 침전

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음향화학법을 이용한 균일한 나노 자성체의 합성 (Synthesis of Monodisperse Magnetite Nanocrystallites Using Sonochemical Method)

  • 조준희;고상길;안양규;송기창;최은정
    • 한국자기학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.163-167
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    • 2006
  • 초음파 조사 및 계면활성제 첨가에 따른 입자의 변화를 연구하기 위하여 침전법, 음향화학적 침전법 그리고 게면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 나노 입자를 합성하였고, X-선 회절실험을 통하여 마그네타이트가 합성된 것을 확인하였다. 침전법, 음향화학적 침전법으로 합성한 입자의 크기는 계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 합성한 입자보다 크게 얻어졌고, 초음파 출력이 증가 할수록 크기는 증가하였다. 계면활성제로 올레인 산을 첨가한 음향화학적 기법에서는 게면활성제의 농도에 따라 입자 크기를 선택적으로 조절하여 합성할 수 있었고, 단순 침전법이나 음향화학적 기법에서 보다 생성되는 입자의 크기 분포가 좁게 나타났다. 마그네타이트 나노 입자들의 자기적 특성을 SQUID를 통하여 분석한 결과, 실온에서 모두 초상자성 거동을 보이는 것으로 나타났다.

습식화학적 분말합성법에 의한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 제조 (Fabrication of Ba-, Pb-electronic ceramics by powder prepartion of wet chemical method)

  • 이병우;오근호
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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    • pp.259-279
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    • 1996
  • 최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

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Crab shell 충진 칼럼을 이용한 수중 중금속의 연속 제거능 비교에 관한 연구

  • 신주남;김동석
    • 한국환경과학회:학술대회논문집
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    • 한국환경과학회 2002년도 봄 학술발표대회 발표논문집
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    • pp.289-295
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    • 2002
  • Crab shell 충진 칼럼을 이용한 수중 중금속의 연속적 제거에 있어서 여러 중금속 ($Pb^{2+}$ , $Cd^{2+}$ , $Cu^{2+}$ , $Cr^{3+}$ )의 제거능 비교와 중금속 제거 전후의 crab shell의 표면 변화를 관찰해 보았다. Crab shell 충진 칼럼의 중금속 제거능을 알아보기 위해, 가장 변화가 많은 1,000 BVs까지의 crab shell g 당 각각 중금속의 제거량을 비교해 보면 $Pb^{2+}$(0.61 mmol/g) > $Cu^{2+}$(0.43 mmol/g) > $Cd^{2+}$(0.38 mmol/g) > $Cr^{3+}$(0.30 mmol/g) 순으로 나타났다. $Cd^{2+}$의 경우는 미세 침전보다는 내부의 화학적 침전이나 물리적 침전에 의한 제거가 더 많이 일어나고 $Pb^{2+}$의 경우는 유출되는 미세 침전량이 전체 제거량 중 26.6 %를 차지 하고 칼럼내 crab shell 표면에서도 다른 중금속들보다 월등히 많은 미세 침전물이 관찰 됨으로 $Pb^{2+}$의 경우는 중금속 제거는 화학적 침전이나 물리적 침전에 따른 미세침전에 의해 많이 이루어지고 있는 것으로 판단된다. $Cu^{2+}$$Cr^{3+}$의 경우, 중금속의 고유 색깔인 청색이 중금슥 제거가 끝난 후 crab shell 표면에 착색된 것을 관찰할 수 있었다. Crab shell 충진 칼럼을 이용한 수중 중금속 제거 후 중금속을 고농도로 수거하기 위한 탈착에 있어서는 초기 20 BVs 내에서 대부분의 중금속이 탈착되어 유출되는 것을 관찰 할 수 있었다.

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강원도 탄산수내 희유원소 (REE)의 분포 및 거동

  • 최현수;고용권;배대석;윤성택
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2002년도 추계학술발표회
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    • pp.331-334
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    • 2002
  • 탄산수내 REEs의 함량과 거동특성을 알아보기 위해 암석시료, 탄산수 및 침전물에 대한 REEs 분석을 실시하였다. 탄산수가 산출되는 인접지에서 채취한 암석시료들은 물의 유형에 따라 큰 농도변화를 보여주지 않으며, 대체적으로 LREEs가 부화된 특성을 보여주고 있다. 유형에 따른 탄산수의 REEs 농도변화는 서로 상이한데, Na-HCO$_3$ 유형은 강한 HREE의 부화를 보여주지만, Ca-HCO$_3$ 유형은 HREE의 부화를 보여주지 않고 감소하는 경향을 보이며, 화학적으로 중간 유형에 속하는 Ca-Na-HCO$_3$ 유형 탄산수는 Eu을 제외하고는 전체적으로 flat한 분포를 보여준다. 탄산수에서 침전된 침전물과 침전물을 제거한 물의 REE의 유형은 침전물이 발생되기 전의 탄산수와 유사한 경향을 보이지만, 침전물의 발생으로 인한 특징적이고 강한 anomalies를 보여준다. 침전된 침전물의 REEs 특성은 침전물이 발생되기 전의 원 탄산수와 거의 유사한 분포특성을 보여준다. 반면에 침전물을 제거한 탄산수에서는 탄산염침전물의 침전과 연관되어 매우 강한 Eu anomalies를 보여주며, 대체적으로 HREE가 부화된 특성을 보여주었다. 탄산수내 가장 우세한 REE 종은 CO$_3$$^{2-}$ 종이며, CO$_3$$^{2-}$ 복합체 때문에 REEs의 분별작용 (HREE의 부화)이 일어나는 것으로 판단되 었다.

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중원지역 탄산온천수의 탄산염 침전물에 관한 광물학적 및 지구화학적 연구 (Mineralogy and Geochemistry of Carbonate Precipitaties from CO2-rich Water in the Jungwon Area)

  • 김건영;고용권;최현수;김천수;배대석
    • 한국광물학회지
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    • 제13권1호
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    • pp.22-36
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    • 2000
  • 중원지역 지열수의 CO2 가스의 용축과 수반된 탄산염 침전물의 광물학적 특성을 밝히기 위하여 탄산염 침전물에 대해 광물학적 및 지구화학적 분석방법을 적용하여 보았다. 이들은 매년 수 mm의 두께로 저수조내에 침전되며 미세한 층상으로 결정화되어 있고, 검은 갈색의 얇은 층들이 반복적으로 존재하고 있다. 침전물은 비교적 순수한 방해석으로 되어 있으며 1M HCl로 처리하여 잔류물을 XRD 분석한 결과는 카올린 광물 및 일라이트질 광물이 확인되었다. 전자현미분석에 의하면 검은 갈색층은 주로 방해석과 Fe나 Mn 산화광물의 집합체이며 소량의 점토광물도 함께 섞여 있는 것으로 추정된다. Fe의 경우에는 주로 방해석내 Ca자리를 치환하여 존재하며 일부 산화광물로 함께 침전된 것으로 보인다. 반면에 Mn의 경우는 일부는 Fe처럼 방해석결정구조 내에서 Ca를 치환하면서 존재하기도 하지만 주로 산화물의 형태로 존재하는 것으로 보인다. 후방산란전자상(BSEI) 관찰에 의하면 Fe와 Mn 모두 매우 미세한 입자의 산화광물들로 밀집해 있는 부분이 관찰되기도 한다. 중원지역 탄산수로부터 방해석이 침전되는 과정은 CO2 가스가 방출되면서 pH가 증가하면서 방해석 및 Fe, Mn 산화물이 과포화상태가 되어 침전되는 것으로서 해석할 수 있다. 또한 지하 심부를 순환하면서 활발한 물-암석반응의 결과로 Si나 Al 및 기타 이온들의 함량이 상대적으로 높았던 탄산수가 pH가 높아지면서 카올린 광물이나 일라이트질 광물, 석영등의 규산염 광물들이 함께 침전하였을 것이다. 그러나 방해석의 침전과정이 이루어지는 과정 동안에, 온천공으로부터 채수되는 탄산수의 양이 수요에 따라 매우 불규칙해서 탄산수의 수요가 많은 경우 탄산수가 지속적으로 과잉 채수되면 주변 천층지하수가 탄산수에 혼합되어 Fe, Mn 등의 농도를 상대적으로 낮추게 되어 산화물형태로 침전되기가 어려워져서 거의 순수한 방해석만이 침전하게 된다. 결과적으로 거의 순수한 방해석 층에 검붉은 층이 불규칙하게 반복되고 있는 중원지역 탄산염침전물은 침전작용이 일어나는 대부분의 기간 동안 지속적으로 주변 전층지하수의 유입이 일어났음을 지시하고 있다. 또한 Fe, Mn 등의 함량이 높은 탄산수로부터의 침전은 매우 짧은 기간동안 단속적으로 일어났음을 지시한다.

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화학침전을 이용한 발효액의 젖산 회수 및 유기물 특성분석 (Recovery and Characterization of Lactic Acid from Fermentation Broth Using Chemical Precipitation)

  • 이원태
    • 유기물자원화
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    • 제26권1호
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    • pp.47-53
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    • 2018
  • 유기성 폐기물 소화공정의 발효액에서 젖산(lactic acid)을 회수하기 위해 화학침전법을 평가하였다. 젖산(lactic acid)의 회수율을 높이기 위하여 화학침전제 종류와 교반속도 및 침전시간 등 반응조건이 회수율 향상에 미치는 영향을 살펴보았다. 화학침전제의 종류에 관계없이 주입양이 증가할수록 젖산(lactic acid) 회수율이 증가하는 경향을 보였으며, CaO가 $Ca(OH)_2$$CaCO_3$에 비하여 높은 회수율을 나타냈다. CaO를 사용한 반응조건 최적화 실험결과, 교반속도 180 rpm, 침전시간 24 h, ethanol 주입량 25%(v/v)에서 회수율이 48%로 가장 높게 나타났다. 본 연구에서는 발효액 내 젖산(lactic acid)의 농도만 고려하여 주입할 침전제의 양을 계산하였기 때문에 실제 적용을 위해서는 발효액의 유기산 종류 및 농도를 고려하여 침전제의 투입량을 결정해야할 것이다. 유기물의 정성적 분석(FEEM, SEC) 결과로 볼 때 침전공정은 유기산의 특성에 큰 영향을 미치지 않았다.

Taxus chinensis로부터 파클리탁셀 정제를 위한 개선된 아세톤-물 분별침전 공정 개발 및 그 동역학 및 열역학적 해석 (Development of An Improved Acetone-Water Fractional Precipitation Process for Purification of Paclitaxel from Taxus chinensis and Its Kinetic and Thermodynamic Analysis)

  • 강회종;김진현
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제59권3호
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    • pp.379-392
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    • 2021
  • 본 연구에서는 초음파 캐비태이션 버블와 가스 버블를 이용한 파클리탁셀의 개선된 아세톤-물 분별침전 공정을 개발하였다. 전통적 방법에 비해 침전에 소요되는 시간이 20~25배 단축되었다. 또한 파클리탁셀의 침전물 크기는 3.5~5.5배 감소하였으며 파클리탁셀의 확산 계수는 3.5~6.7배 증가하였다. 초음파 캐비태이션 버블을 이용한 침전의 경우 초음파 파워는 증가할수록, 침전 온도는 감소할수록 침전 속도 상수는 증가하였다. 가스 버블을 이용한 침전의 경우 가스 유량은 증가할수록, 침전 온도는 감소할수록 침전 속도 상수는 증가하였다. 열역학적 해석을 통해 개선된 분별침전은 비자발적 발열 공정이었다.

탄산수와 탄산침전물 및 침전잔류물에서의 희토류원소(REEs)의 분배 및 거동 특성

  • 최현수;고용권;윤성택;배대석
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2004년도 총회 및 춘계학술발표회
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    • pp.384-387
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    • 2004
  • 강원도 지역 탄산수에 대해 혼합에 의한 용존 희유원소의 거동특성 및 탄산염 침전물 형성에 따른 REE 분별작용을 살펴보았다. 탄산수들은 화학적으로 $Na-HCO_3형,\; Ca-Na-HCO_3형\; 및\; Ca-HCO_3$형으로 구분되며, 동위원소조성도 유형에 따라 명확히 구분되는 특징을 보인다. 지화학 및 동위원소 자료의 해석 결과, $Na-HCO_$형 탄산수는 지하심부에서 심부 기원 $CO_2$의 공급에 의해 형성된 반면, 다른 두 유형의 탄산수들은 $Na-HCO_$ 형 탄산수와 천부지하수 간의 혼합에 의해 생성되었음을 지시하였다. 탄산수 내 용존 REE 함량은 물 유형에 따라 변화하지만, ∑REE 함량은 TDS, pH, alkalinity, $\delta^{18}O$$\delta^{18}O$ 및 tritium 함량과 좋은 상관성을 보여주어, 천부 지하수와의 혼합된 특징을 나타내었다. Na-HCO$_3$형 탄산수의 용존 REE 패턴은 강한 HREE 부화를 보여주어 이른바 'S-shape'을 나타내는 반면, $Na-HCO_$ 형은 분산되어 있으며 LREE 부화를 보여주었다. $Ca-Na-HCO_3$형은 약한 HREE 분화 패턴을 보여주었다. 탄산수로부터 침전된 침전물과 침전물을 제거한 잔류물의 REE 패턴은 원 탄산수와 거의 유사한 형태를 보여주어, 탄산염 침전물과 잔류물 간의 REE 분별작용은 일어나지 않았음을 나타낸다.지 않았음을 나타낸다.

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다덕광산 폐석내 섬아연석, 능망간석, 함망간 방해석의 화학적 풍화작용과 Zn, Mn, As의 지구화학적 거동 (Geochemical Behaviour of Zn, Mn and As during the Weathering of Sphalerite, Rhodochrosite, and Manganoan Calcite in the Waste-rock Dumps of the Dadeok Mine)

  • 정기영;이병윤;이석훈
    • 한국광물학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.73-83
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    • 2000
  • 다덕 광산 폐석내 섬아연석과 함망간탄산염 광물의 풍화현상과 그에 따른 중금속의 거동을 조사 하였다. 섬아연석은 풍화초기에 극미립 산화철의 망상구조 집합체로 교대되었으며, 후기에는 자연황이 용해중인 섬아연석과 산화철 집합체 사이에 침전되었다. 산화철 집합체에는 As가 다량 함유되어 있다. 능망간석와 함망간 방해석은 함아연산화망간의 망상구조 집합체로 교대되었으며, 함망간방해서과 함아연산화망간 사이에는 스미소나이트가 침전되었다. 선택적 용해외 X선회절분석을 이용하여 감정한 결과, 함아연산화망간은 헤테롤라이트/하이드로헤테롤라이트인 것으로 판명되었다. Zn의 일부는 규산과 결합하여 입간 공극에 월레마이트로 침전되었다. 풍화 초기에 형성되는 극미립 산화철 및 함아연산화망간의 치밀한 망상 집합체는 풍화용액의 순환을 차단하여, 모광물의 풍화 반응을 지체시키는 지화학적 장벽 역할을 하였다. 이에 따라 망상구조 내에 조성된 국지적 미환경하에서 풍화중간산물들이 침전되었다. 이상의 연구 결과로 다음과 같은 사항을 추론할 수 있다. 섬아연석의 Fe와 함망간탄산염의 Mn은 각각 산화철과 산화망간으로 침전되어 산성화에 기여하였다. 폐광석 더미내 As의 활동도는 저결정질 산화철에의 흡착에 의해 조절되며, Zn의 활동도는 미소환경조건에 따라 하이드로헤테롤라이트/헤테롤라이트, 스미소나이트, 월레마이트 등의 다양한 이차광물의 용해도에 의하여 조절된다.

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삼산제일광산 폐광석의 풍화와 2차광물의 침전에 관한 광물학적 연구

  • 연규훈;이평구;최상훈;박성원;염승준
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2004년도 총회 및 춘계학술발표회
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    • pp.396-399
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    • 2004
  • 산화환경에 노출된 폐광석에 포함되어 있는 황화광물은 산소와 물과의 화학반응을 통해 산화작용을 받게 되고, 이로 인하여 Fe, Mn, Pb, Zn, Cu 및 As등의 원소의 용해반응이 발생할 것으로 예상된다. 그러나 이와 같이 용해된 금속이온은 pH등 환경의 변화에 따라 2차광물(산화광물 및 황산염광물)로 침전되거나 흡착되어 수용액으로부터 제거되어 자연적으로 고정화 될 수 있다. 이처럼 황화광물의 산화작용에 의해 형성된 2차광물에 대한 광물학적 연구는 광산복원을 결정하는데 직접적인 지구화학적 자료로 활용될 수 있다. 삼산제일광산에 방치된 폐광석을 대상으로 XRD, SEM/EDS을 이용하여 광물학적 연구를 수행한 결과 침전과 공침, 흡착 등의 화학반응을 통하여 현재 고정화되고 있는 것이 확인되었다.

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