• Journal of the Korean Magnetics Society
• /
• v.16 no.3
• /
• pp.163-167
• /
• 2006

Ultrasonic irradiation in a solution during the chemical reaction may accelerate the rate of the reaction and the crystallization at low temperature. We have synthesized nanometer sized magnetite particles using coprecipitation method, sonochemical method without surfactant, and sonochemical method with surfactant, in order to investigate the effect of ultrasonic irradiation and surfactant on the coprecipitates of metal ions. The size of the magnetite nanoparticles prepared by coprecipitation method, and sonochemical method without surfactant showed broad distributions. But we got uniform nanoparticles using a sonochemical method with oleic acid. The average size of the particles can be controlled by the ratio $R=[H_2O]/[surfactant]$. The size of the magnetite nanoparticles prepared by this method showed narrow distributions. We have characterized the nanoparticles using an X-ray diffraction (XRD), a superconducting quantum interference device (SQUID), and atomic force microscope (AFM). The size and distribution of the magnetite nanoparticles were measured by dynamic light scattering (DLS) method.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
• /
• 1996.06b
• /
• pp.259-279
• /
• 1996

최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

• Proceedings of the Korean Environmental Sciences Society Conference
• /
• 2002.05b
• /
• pp.289-295
• /
• 2002

Crab shell 충진 칼럼을 이용한 수중 중금속의 연속적 제거에 있어서 여러 중금속 ($Pb^{2+}$ , $Cd^{2+}$ , $Cu^{2+}$ , $Cr^{3+}$ )의 제거능 비교와 중금속 제거 전후의 crab shell의 표면 변화를 관찰해 보았다. Crab shell 충진 칼럼의 중금속 제거능을 알아보기 위해, 가장 변화가 많은 1,000 BVs까지의 crab shell g 당 각각 중금속의 제거량을 비교해 보면 $Pb^{2+}$(0.61 mmol/g) > $Cu^{2+}$(0.43 mmol/g) > $Cd^{2+}$(0.38 mmol/g) > $Cr^{3+}$(0.30 mmol/g) 순으로 나타났다. $Cd^{2+}$의 경우는 미세 침전보다는 내부의 화학적 침전이나 물리적 침전에 의한 제거가 더 많이 일어나고 $Pb^{2+}$의 경우는 유출되는 미세 침전량이 전체 제거량 중 26.6 %를 차지 하고 칼럼내 crab shell 표면에서도 다른 중금속들보다 월등히 많은 미세 침전물이 관찰 됨으로 $Pb^{2+}$의 경우는 중금속 제거는 화학적 침전이나 물리적 침전에 따른 미세침전에 의해 많이 이루어지고 있는 것으로 판단된다. $Cu^{2+}$와 $Cr^{3+}$의 경우, 중금속의 고유 색깔인 청색이 중금슥 제거가 끝난 후 crab shell 표면에 착색된 것을 관찰할 수 있었다. Crab shell 충진 칼럼을 이용한 수중 중금속 제거 후 중금속을 고농도로 수거하기 위한 탈착에 있어서는 초기 20 BVs 내에서 대부분의 중금속이 탈착되어 유출되는 것을 관찰 할 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Society of Soil and Groundwater Environment Conference
• /
• 2002.09a
• /
• pp.331-334
• /
• 2002

탄산수내 REEs의 함량과 거동특성을 알아보기 위해 암석시료, 탄산수 및 침전물에 대한 REEs 분석을 실시하였다. 탄산수가 산출되는 인접지에서 채취한 암석시료들은 물의 유형에 따라 큰 농도변화를 보여주지 않으며, 대체적으로 LREEs가 부화된 특성을 보여주고 있다. 유형에 따른 탄산수의 REEs 농도변화는 서로 상이한데, Na-HCO$_3$ 유형은 강한 HREE의 부화를 보여주지만, Ca-HCO$_3$ 유형은 HREE의 부화를 보여주지 않고 감소하는 경향을 보이며, 화학적으로 중간 유형에 속하는 Ca-Na-HCO$_3$ 유형 탄산수는 Eu을 제외하고는 전체적으로 flat한 분포를 보여준다. 탄산수에서 침전된 침전물과 침전물을 제거한 물의 REE의 유형은 침전물이 발생되기 전의 탄산수와 유사한 경향을 보이지만, 침전물의 발생으로 인한 특징적이고 강한 anomalies를 보여준다. 침전된 침전물의 REEs 특성은 침전물이 발생되기 전의 원 탄산수와 거의 유사한 분포특성을 보여준다. 반면에 침전물을 제거한 탄산수에서는 탄산염침전물의 침전과 연관되어 매우 강한 Eu anomalies를 보여주며, 대체적으로 HREE가 부화된 특성을 보여주었다. 탄산수내 가장 우세한 REE 종은 CO$_3$$^{2-}$ 종이며, CO$_3$$^{2-}$ 복합체 때문에 REEs의 분별작용 (HREE의 부화)이 일어나는 것으로 판단되 었다.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
• /
• v.13 no.1
• /
• pp.22-36
• /
• 2000

중원지역 지열수의 CO2 가스의 용축과 수반된 탄산염 침전물의 광물학적 특성을 밝히기 위하여 탄산염 침전물에 대해 광물학적 및 지구화학적 분석방법을 적용하여 보았다. 이들은 매년 수 mm의 두께로 저수조내에 침전되며 미세한 층상으로 결정화되어 있고, 검은 갈색의 얇은 층들이 반복적으로 존재하고 있다. 침전물은 비교적 순수한 방해석으로 되어 있으며 1M HCl로 처리하여 잔류물을 XRD 분석한 결과는 카올린 광물 및 일라이트질 광물이 확인되었다. 전자현미분석에 의하면 검은 갈색층은 주로 방해석과 Fe나 Mn 산화광물의 집합체이며 소량의 점토광물도 함께 섞여 있는 것으로 추정된다. Fe의 경우에는 주로 방해석내 Ca자리를 치환하여 존재하며 일부 산화광물로 함께 침전된 것으로 보인다. 반면에 Mn의 경우는 일부는 Fe처럼 방해석결정구조 내에서 Ca를 치환하면서 존재하기도 하지만 주로 산화물의 형태로 존재하는 것으로 보인다. 후방산란전자상(BSEI) 관찰에 의하면 Fe와 Mn 모두 매우 미세한 입자의 산화광물들로 밀집해 있는 부분이 관찰되기도 한다. 중원지역 탄산수로부터 방해석이 침전되는 과정은 CO2 가스가 방출되면서 pH가 증가하면서 방해석 및 Fe, Mn 산화물이 과포화상태가 되어 침전되는 것으로서 해석할 수 있다. 또한 지하 심부를 순환하면서 활발한 물-암석반응의 결과로 Si나 Al 및 기타 이온들의 함량이 상대적으로 높았던 탄산수가 pH가 높아지면서 카올린 광물이나 일라이트질 광물, 석영등의 규산염 광물들이 함께 침전하였을 것이다. 그러나 방해석의 침전과정이 이루어지는 과정 동안에, 온천공으로부터 채수되는 탄산수의 양이 수요에 따라 매우 불규칙해서 탄산수의 수요가 많은 경우 탄산수가 지속적으로 과잉 채수되면 주변 천층지하수가 탄산수에 혼합되어 Fe, Mn 등의 농도를 상대적으로 낮추게 되어 산화물형태로 침전되기가 어려워져서 거의 순수한 방해석만이 침전하게 된다. 결과적으로 거의 순수한 방해석 층에 검붉은 층이 불규칙하게 반복되고 있는 중원지역 탄산염침전물은 침전작용이 일어나는 대부분의 기간 동안 지속적으로 주변 전층지하수의 유입이 일어났음을 지시하고 있다. 또한 Fe, Mn 등의 함량이 높은 탄산수로부터의 침전은 매우 짧은 기간동안 단속적으로 일어났음을 지시한다.

• Journal of the Korea Organic Resources Recycling Association
• /
• v.26 no.1
• /
• pp.47-53
• /
• 2018

Recovery of lactic acid from fermentation broth using chemical precipitation was investigated with various chemicals. Effects of chemical types, mixing speeds, settling duration, and solvent addition were evaluated to improve the recovery rates of lactic acid. Overall, recovery efficiencies increased as the dosage of chemicals increased. Recovery rate of lactic acid by CaO was higher than those of $Ca(OH)_2$ and $CaCO_3$. Recovery of lactic acid increased by 48% under the optimized reaction conditions which included a mixing speed at 180 rpm, a settling duration of 24 h, and addition of ethanol at 25%(v/v). Practical application needs to consider types and concentrations of other organic acids as well as lactic acid. Based upon the results of fluorescence excitation emission matrix (FEEM), size exclusion chromatography (SEC), characteristics of recovered lactic acid were same as that in the fermentation broth.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• v.59 no.3
• /
• pp.379-392
• /
• 2021

In this study, an improved acetone-water fractional precipitation process for paclitaxel using ultrasonic cavitation bubbles and gas bubbles was developed. Compared to the conventional method, the time required for precipitation has been reduced by 20~25 times. In addition, the particle size of paclitaxel decreased by 3.5~5.5 times and the diffusion coefficient of paclitaxel increased by 3.5~6.7 times. In the case of precipitation using ultrasonic cavitation bubbles, as the ultrasonic power increased and the temperature decreased, the precipitation rate constant increased. In the case of precipitation using gas bubbles, as the gas flow rate increased and the temperature decreased, the precipitation rate constant increased. Thermodynamic parameters revealed the exothermic, irreversible, and nonspontaneous nature of the improved fractional precipitation.

• Proceedings of the Korean Society of Soil and Groundwater Environment Conference
• /
• 2004.04a
• /
• pp.384-387
• /
• 2004

강원도 지역 탄산수에 대해 혼합에 의한 용존 희유원소의 거동특성 및 탄산염 침전물 형성에 따른 REE 분별작용을 살펴보았다. 탄산수들은 화학적으로 $Na-HCO_3형,\; Ca-Na-HCO_3형\; 및\; Ca-HCO_3$형으로 구분되며, 동위원소조성도 유형에 따라 명확히 구분되는 특징을 보인다. 지화학 및 동위원소 자료의 해석 결과, $Na-HCO_$형 탄산수는 지하심부에서 심부 기원 $CO_2$의 공급에 의해 형성된 반면, 다른 두 유형의 탄산수들은 $Na-HCO_$ 형 탄산수와 천부지하수 간의 혼합에 의해 생성되었음을 지시하였다. 탄산수 내 용존 REE 함량은 물 유형에 따라 변화하지만, ∑REE 함량은 TDS, pH, alkalinity, $\delta^{18}O$$\delta^{18}O$ 및 tritium 함량과 좋은 상관성을 보여주어, 천부 지하수와의 혼합된 특징을 나타내었다. Na-HCO$_3$형 탄산수의 용존 REE 패턴은 강한 HREE 부화를 보여주어 이른바 'S-shape'을 나타내는 반면, $Na-HCO_$ 형은 분산되어 있으며 LREE 부화를 보여주었다. $Ca-Na-HCO_3$형은 약한 HREE 분화 패턴을 보여주었다. 탄산수로부터 침전된 침전물과 침전물을 제거한 잔류물의 REE 패턴은 원 탄산수와 거의 유사한 형태를 보여주어, 탄산염 침전물과 잔류물 간의 REE 분별작용은 일어나지 않았음을 나타낸다.지 않았음을 나타낸다.

• Journal of the Mineralogical Society of Korea
• /
• v.13 no.2
• /
• pp.73-83
• /
• 2000

다덕 광산 폐석내 섬아연석과 함망간탄산염 광물의 풍화현상과 그에 따른 중금속의 거동을 조사 하였다. 섬아연석은 풍화초기에 극미립 산화철의 망상구조 집합체로 교대되었으며, 후기에는 자연황이 용해중인 섬아연석과 산화철 집합체 사이에 침전되었다. 산화철 집합체에는 As가 다량 함유되어 있다. 능망간석와 함망간 방해석은 함아연산화망간의 망상구조 집합체로 교대되었으며, 함망간방해서과 함아연산화망간 사이에는 스미소나이트가 침전되었다. 선택적 용해외 X선회절분석을 이용하여 감정한 결과, 함아연산화망간은 헤테롤라이트/하이드로헤테롤라이트인 것으로 판명되었다. Zn의 일부는 규산과 결합하여 입간 공극에 월레마이트로 침전되었다. 풍화 초기에 형성되는 극미립 산화철 및 함아연산화망간의 치밀한 망상 집합체는 풍화용액의 순환을 차단하여, 모광물의 풍화 반응을 지체시키는 지화학적 장벽 역할을 하였다. 이에 따라 망상구조 내에 조성된 국지적 미환경하에서 풍화중간산물들이 침전되었다. 이상의 연구 결과로 다음과 같은 사항을 추론할 수 있다. 섬아연석의 Fe와 함망간탄산염의 Mn은 각각 산화철과 산화망간으로 침전되어 산성화에 기여하였다. 폐광석 더미내 As의 활동도는 저결정질 산화철에의 흡착에 의해 조절되며, Zn의 활동도는 미소환경조건에 따라 하이드로헤테롤라이트/헤테롤라이트, 스미소나이트, 월레마이트 등의 다양한 이차광물의 용해도에 의하여 조절된다.

• Proceedings of the Korean Society of Soil and Groundwater Environment Conference
• /
• 2004.04a
• /
• pp.396-399
• /
• 2004

산화환경에 노출된 폐광석에 포함되어 있는 황화광물은 산소와 물과의 화학반응을 통해 산화작용을 받게 되고, 이로 인하여 Fe, Mn, Pb, Zn, Cu 및 As등의 원소의 용해반응이 발생할 것으로 예상된다. 그러나 이와 같이 용해된 금속이온은 pH등 환경의 변화에 따라 2차광물(산화광물 및 황산염광물)로 침전되거나 흡착되어 수용액으로부터 제거되어 자연적으로 고정화 될 수 있다. 이처럼 황화광물의 산화작용에 의해 형성된 2차광물에 대한 광물학적 연구는 광산복원을 결정하는데 직접적인 지구화학적 자료로 활용될 수 있다. 삼산제일광산에 방치된 폐광석을 대상으로 XRD, SEM/EDS을 이용하여 광물학적 연구를 수행한 결과 침전과 공침, 흡착 등의 화학반응을 통하여 현재 고정화되고 있는 것이 확인되었다.