고분자전해질연료전지(PEMFC)의 고분자막의 전기화학적 내구성을 평가하는 펜톤(Fenton)반응과 개회로전위 유지(OCV Holding)방법에 의한 고분자 막의 열화 결과를 비교하였다. 펜톤 반응은 셀 밖에서 OCV Holding 방법보다 더 짧은 시간에 고분자막의 화학적인 내구를 평가할 수 있는 방법이다. 펜톤 반응은 과산화수소 30%, 철이온 80 ppm, $80^{\circ}C$에서 24시간 실시하였다. OCV Holding은 $90^{\circ}C$, 상대습도 30%, OCV에서 168시간 시간 구동하였다. 펜톤 반응에 의해서는 고분자막의 내부에서 열화가 많이 발생하는 현상을 보였다. 반면에 OCV Holding에서는 표면과 내부 전체적인 열화에 의해 막 두께가 얇아졌다. 펜톤 반응에 의해 불소유출속도는 OCV Holding에 비해 10배 이상 높았다. 수소투과속도는 펜톤 반응 24시간에 약 30% 증가하였다. OCV Holding에서는 24시간에 수소투과도가 감소하였고 이후 증가하는 경향을 보였다. 전체적으로 펜톤 반응과 OCV Holding에 의한 고분자막 열화는 차이가 있었다.
화학반응이 주로 고온에서 일어나기 때문에 polymer membrane의 화학반응에의 적용은 거의 없었으며, 연구의 대부분은 열적 안정성이 좋은 inorganic membrane reactor에 대하여 이루어져 왔다. 산 및 산화환원 촉매로써의 12-텅스토인산은 반응물의 종류에 따라 특이한 흡착 특성을 보이며, 헤테로폴리산만이 지니는 특징적인 surface, bulk 특성 때문에 바능물의 종류에 따라 반응은 촉매의 surface and/or bulk에서 일어난다. 무기 축합산인 12-텅스토인산이 지니는 또 하나의 특징은 물, 알콜, ether 같이 산소를 포함하는 organic solvent에 매우 잘 녹는다는 사실이다.
화학 열펌프 시스템의 반응기 설계를 위하여 정적 설계의 결과를 이용하여 시간에 따른 전화율, 온도, 압력, 출력 등의 변화에 대한 모사를 시도하였다. 정적 모사를 통한 설계결과는 동적 거동 모사의 결과와 유사하였으며, 이로부터 정적모사가 동적모사를 위한 적절한 초기치와 기초 설계 정보를 제공함을 알 수 있었다. 본 연구를 통하여 확립된 설계절차와 해석방법에 따른 사례연구를 통하여 향후 실용화될 화학 열펌프 시스템의 개략적인 사양과 바람직한 설계방향을 제시 할 수 있었으며, 반응기의 조작에 따른 제어변수의 영향을 평가하는 기준을 마련할 수 있었다.
원료의약품 제조회사에서는 화학반응에 의해 제품이 생산되기 때문에 화학반응 전 단계인 원료 분말을 투입하는 과정에서 화재 폭발사고가 자주 발생하고 있다. 이에 대한 실질적인 화학반응 단계에서 사고원인 분석을 통한 안전대책 연구는 많지 않다. 본 연구에서는 화학반응 단계에서의 위험성을 알아보고자 붕소제거 반응공정에서 발열에 대한 실험을 진행했다. 연구대상 반응공정은 실제 원료의약품 공장에서 합성하고 있는 제품을 대상으로 반응열량계를 이용하여 열적 거동을 조사하였다. 실제 제조현장의 반응공정에서 냉각실패 등의 이유로 발열할 수 있는 합성반응의 최대온도와 기술적 근거에 의한 최대온도를 비교해서 위험도를 예측하였다. 이러한 결과를 가지고 실제 제조현장에 적용하여 발열에 따른 폭주반응 위험성을 제어하는 안전대책을 제시하였다.
Differential Scanning Calorimetry(DSC) 실험 데이터를 이용하여 고에너지 물질의 반응속도식을 추출해내는 이론적 방법을 제안하고 알루미늄 고함유 화약(RDX/HTPB/Al)에 대한 반응속도식 추출을 수행하였다. DSC 실험 결과는 Friedman 등전환법으로 분석되었다. 질량분율에 따른 활성화에너지와 빈도인자를 추출해 내어 반응속도식을 완성하였다. 추출된 반응속도식은 고에너지 물질의 화학반응과정을 몇 단계의 주요단계로 가정하는 형태가 아닌 전체 화학반응 과정을 나타내는 형태를 갖는다. 이는 기존의 ODTX 실험을 통해 추출되는 화학반응속도식 형태에 비해 이론적 측면과 정확성 측면에서 상당한 장점을 갖는다. 추출된 반응속도식의 검증을 위해 화학반응률 그리고 생성물 질량분율에 대해 DSC 실험과 동일한 조건하에서 전산모사를 수행하였으며 실험값과 잘 일치함을 확인하였다. 또한 완속가열 전산모사를 수행하였으며 실험결과와 비교하여 DSC 반응속도식의 전산모사에의 적용가능성을 확인하였다.
천연가스를 화학적 전환에 의해 부가가치를 높이기 위해서는 리포밍에 의해 합성가스(CO/H2)를 경유하는 간접전환경로가 현재로서는 가장 현실적인 방법이라 할 수 있다. 천연가스를 이용한 합성가스 제조기술은 수증기개질법(SRM), 이산화탄소 개질법(CDR, dry reforming), 부분산화법, 촉매 부분 산화법, 자열개질법 등으로 구분되며, 최근에는 각각의 제조방법의 장점을 고려하여 혼합개질법 또는 일련의 리포머 조합 방법이 개발되고 있다. CDR은 촉매 하에서 메탄과 이산화탄소의 직접접촉에 의해 반응이 일어나며, 수소와 일산화탄소의 비가 같은 합성가스가 제조된다. SRM에 비하여 고온에서 반응이 일어나고 전환율이 더 낮으므로 에너지 소비가 상대적으로 높다. 하지만, SRM과 함께 사용하면 합성가스 비율을 F-T합성이나 메탄올 합성에 적절한 비율로 조절이 가능한 장점이 있으며, 온실가스를 저감시킬 수 있는 전환기술로도 각광받고 있다. 본 발표에서는 최근의 CDR을 이용한 가스로부터 합성석유(GTL)와 메탄올을 고효율로 생산하는 기술 개발 동향에 대해서 소개하고자 한다.
태양에너지의 화학에너지로의 전환에 의하여 에너지를 경제적으로 얻을 수 있고, 유용한 물질의 합성뿐만 아니라 환경오염물질의 분해에도 적용될 수 있는 광촉매반응은 기존의 불균일계 촉매반응에 비하여 많은 장점을 지닌 반응이다. 본 고에서는 광촉매반응의 기본원리와 촉매의 개질, 그리고 물분해에 의한 수소 생성반응과 환경적 응용을 중심으로 하여 불균일계 및 광촉매반응에 대하여 고찰한다.
바이오센서는 효소(enzyme), 생분자(biomolecule), 항체(antibody), 세포(cell) 등의 biological agent를 인지 물질(recognition material)로 하여 측정하고자하는 분석 대상(analyte)과 높은 선택성으로 반응을 일으키게 하여 그 결과를 기존의 물리, 화학센서로 감지 해내는 방식이므로 기존의 의료용 화학센서를 대체하는 추세이다. 바이오센서가 기존의 센서와 구별되는 점은 생물질의 선택적인 반응 및 결합을 이용하는 것이므로 바이오센서의 실용화에 있어서 가장 중요한 것은 생체 반응 물질의 고정화 기술과 고정화막의 선택이라 할 수 있다. 일정전압법을 이용한 요소센서는 많이 연구되어 오고 있으나 낮은 농도에서의 감도저하에 따른 단점으로 상용화에 이르지 못하고 있다. 본 논문은 요소센서의 이용하기 위한 고정화막으로 3-mercaptopropionic acid 자기조립 단인층의 전기화학적 특성을 고창하였다. 자기조립 단일층은 직접적인 전자전달로 인하여 낮은 요소 농도에서 뛰어난 강도와 빠른 반응 시간을 보였으며, 특히 다공질 실라콘을 기질로 사용한 경우 평면 전극 보다 약 3배의 감도 증가 효과를 가져왔다. 자기조립 단일층의 표면 분석은 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 이용하였다.
방사성 유기 혼합폐기물의 저온 분해공정인 MEO(Mediated Electrochemical Oxidation) 공정에서 발생하는 폐액으로부터 Ag를 화학적으로 회수하는 연구를 수행하였다. 고농도 질산용액과 함에 존재하는 $AgNO_3$를 HCl과 반응시켜 AgCl 침전물로 회수하였다. 이 때 HCl 최적 반응 당량비는 $AgNO_3$비해 1% 초과하였으며 100% 침전시킬 수 있었다. AgCl은 알카리 분위기에서 과산화수소와 반응시켜 순수 Ag금속으로 환원됨을 알 수 있었고, Ag금속의 환원 반응시 용액의 pH는 12.8~13.0의 범위가 적당하였다.
벤질알코올의 전기화학적 산화를 통해 𝛽-hydroxynitrile과 𝛽-ketonitrile을 합성하였다. 이 생성물은 용매인 아세토나이트릴이 전기화학적으로 환원되어 생성된 아세토나이트릴 음이온과 벤질알코올이 산화된 벤즈알데하이드의 첨가반응을 통해 생성되었을 것이라고 예상된다. 그리고 20 mA의 전류를 3 h 인가하였을 때, cyanomethylation를 통해 생성된 𝛽-hydroxynitrile이 전기화학적으로 산화되어 최종적으로 𝛽-ketonitrile이 합성됨을 확인하였다. 본 연구에서는 상온에서 가장 범용적으로 사용되는 백금 전극을 이용하여 벤질알코올을 전기화학적으로 𝛽-hydroxynitrile 또는 𝛽-ketonitrile로 합성하는 것이 가능한 것을 입증하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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