이 연구에서는 비파괴 기법을 활용하여 관룡사 약사전 벽화에 채색된 안료의 화학적 특성을 규명하고, 손상유형에 따른 정밀진단을 통해 훼손도를 정량적으로 평가하였다. 각 색상에 따른 추정 안료는 기존의 연구와 동일한 것으로 확인 되었으나, 청색계통과 화조화의 바탕으로 채색된 녹색계통의 안료에서 검출된 Co는 지금까지 전통 채색 안료에서 확인 된 바 없는 특이한 결과이다. 훼손도 진단을 위해 초음파 측정, 적외선 열화상 촬영 등을 실시한 결과, 관룡사 약사전벽화에 발생한 균열 및 박리 박락은 수분의 영향으로 판단된다. 따라서 이 벽화의 장기적인 보존을 위해서는 벽화로 유입되는 수분의 침투경로를 정확히 파악하고 효율적인 주변환경 관리를 통해 장기적인 보존대책을 마련해야 할 것이다.
운주사 원형다층석탑의 주요 구성암석은 암편질응회암과 유문암질 각력응회암으로 담녹색 및 회색을 띠며 원마도가 불량한 암편을 함유하고 있다. 암편질응회암은 유리질 기질과 은미정질의 장석과 석영이 보이고 미정질 결정들이 나타난다. 유문암질 각력응회암에서는 장석 및 불투명 광물로 이루어진 기질에 석영과 장석이 반정으로 관찰된다. 석탑의 모든 부재에는 먼지, 박리박락, 공동, 탈락, 균열이 발달되어 있으며, 적외선 열화상 촬영 결과 부분적으로 내부 공극이 상당히 진행되어 박리를 유발하고 있는 상태이다. 또한 서측과 북측의 3층 이상 옥개석 상부에서는 회색, 녹색, 황갈색 등의 다양한 지의류 및 선태류들이 높은 점유율을 보인다. 기단부와 옥개석에는 산화망간, 산화철 및 수산화철 등의 무기오염물에 의한 변색이 나타난다. 석탑 부재의 화학적 풍화지수(CIA)와 풍화잠재지수(WPI)를 산출한 결과, 각각 55.69, 1.12로 상당히 풍화가 진행되었으며 초음파속도는 평균 2,892m/s, 풍화도지수와 일축압축강도는 각각 0.4k, $1,096kg/cm^3$로 암석의 강도와 내구성이 약화된 상태이다.
본 연구는 경상북도 구미시 천생산 지역에서 발달하는 타포니를 대상으로 암석의 풍화 과정 및 타포니의 형성 과정을 분석하고 있다. 연구지역의 타포니 발달은 조립질 퇴적암인 역암과 역질사암에서 발생빈도가 높으며 타포니의 발생은 역의 이탈 및 박리가 발생한 지점에서부터 시작되는 것으로 추정된다. 지형적으로 산지의 남사면 암석 노출지에서 타포니의 집중적 발달이 관찰되는데, 이는 겨울철 기계적 풍화와 여름철 화학적 풍화의 진행이 상대적으로 높은 환경적 조건에 따른 것으로 해석된다. 타포니가 발달한 암석 표면에서 측정한 함수율의 분포 특성은 타포니 발생 지점이 주변에 비해 높은 함수율을 명확히 보여주고 있어 암석 내의 수분은 어떤 기제로든 타포니 발생에 상당한 영향을 끼치는 것으로 판단된다. 타포니 내에서 확인되는 풍화 침전물 및 이차광물에 관한 분석은 후속 연구로 현재 진행 중에 있다.
비철금속 습식 제련용 고효율 장수명의 양극을 개발하기 위해서 산소 과전압이 낮은 $MnO_{2}$를 촉매로 사용하여 반도체 산화물계의 산소선택성 전극을 제조하고 산화물 coating층의 미세구조와 전기화학적 특성을 분석하였다. PVDF : $MnO_{2}$의 함량비플 1 : 1 에서 1 : 40까지 정량적으로 변화시켰고, 용제의 점도에 지배적인 영향을 미치는 DMF의 함량을 각각의 고정된 PVDF : $MnO_{2}$의 함량비에서 변화시켜 용제를 제조하였으며 4% $HNO_{3}$ 용액에 세척된 Pb전극을 1.5 mm/sec 의 속도로 5회 dipping 하였다. PVDF : $MnO_{2}$ = 1 : 6인 경우 PVDF의 양이 증가하고 DMF의 양이 감소할수록 피막층이 두꺼워지고 PVDF : DMF = 4 : 96인 경우 pb 전극의 피막층이 얇기 때문에 박리현상이 일어났으며 이는 산화물 용제의 낮은 점도 때문인 것으로 판단된다. 또한 PVDF : DMF = 10 : 90의 경우는 5회 dipping 하여 약 $150{\mu}m$의 피막층을 형성하였다. PVDF : Mn02의 함량비가 1:1에서 1:6 까지는 DMF의 함량에 무관하게 전극 특성이 나타나지 않았지만 $MnO_{2}$의 양이 상대적으로 증가하면 cycle 이 증가하더라도 거의 일정한 전류 값을 갖고$MnO_2$와 PVDF의 비가 20:1 이상의 조성에서는 균일한 CV 특성을 나타냈다 이는 $MnO_{2}$가 효과적으로 촉매 작용을 한 것으로 판단되며 anodic polarization에 의한 산소 발생 과전압도 약 1.4V 정도로 감소되었다.
고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기 위하여 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다, 높은 전자 전도성, 낮은 이온전도성, 우수한 기계 적강도가 요구되며, SOFC는 고온에서 작동되기 때문에, 상온에서 작동온도까지 다른 요소 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적으로 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 EVD, CVD, plasma spraying, tape casting 등 다양하게 연구되고 있으며, 본 연구는 세라믹 연결재 증착방법 중 저렴한 비용으로 대량 생산이 용이한 습식법(dip coaling)을 적용하여, 연료극 지지체식 flat-tube형 고체산화물 연료전지의 지지체를 위해 세라믹 연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로써 선정한 합성조성은 LaCr $O_3$에 Ca이 치환 고용된 L $a_{0.6}$C $a_{0.41}$Cr $O_3$으로 pechini법으로 합성하였다. 합성된 조성은 100$0^{\circ}C$에서 5시간 하소후 가속 Ball Milling하여 0.5$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 얻을 수 있었다. XRD 상분석결과 perovskite상 (L $a_{1-x}$ Ca/x/Cr $O_3$)과 CaCr $O_4$를 얻을 수 있었다. slurry를 제조하여 막의 밀착성을 증진시키기 위해 sand blasting시킨 flat tube지지체에 진공펌프를 이용하여 소재내부와 외부의 압력차로 dip coating한 후, 140$0^{\circ}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.
기능성 고분자와 셀룰라아제가 화학적으로 결합된 수식 셀룰라아제를 이용하여 폐신문용지(Old Newsprint, ONP)의 탈묵공정에 적용하였다. 수식 셀룰라아제 중의 셀룰라아제는 섬유의 피브릴화(fibrillation)를 촉진시켜 잉크입자의 박리를 향상시켰으며, 수식 셀룰라아제 중의 수식 고분자가 탈묵공정에서 분리된 잉크입자를 부상제거하는 새로운 탈묵 공정이 완성되었다. 수식 셀룰라아제를 이용한 공정은 극소량의 수식 셀룰라아제의 사용으로 인장강도, 백감도(brightness), 백색도(whiteness)를 포함한 물리적 성질을 기존 탈묵공정에서의 그것보다 향상시켰다. 잉크와 섬유의 결합은 저장 기간이 증가함에 따라 더욱 강해지고, 기존의 방법으로는 잉크입자 제거가 어려운 반면, 수식 셀룰라아제를 이용한 공정은 잉크입자 제거에 매우 탁월한 효과를 나타내었고, 약 1년간의 보존 기간을 가진 폐신문용지의 탈묵 효과를 41% 향상시켰다. 또한 이 공정은 황변현상을 제거했으며, 섬유의 피브릴화를 촉진시켜 재생지의 물리적 성질인 인장강도와 내부결합도를 향상시켰다.
춘궁동 오층석탑(보물 제12호)의 암석학적 풍화와 훼손도를 진단하였다. 이 석탑의 정면은 N30$^{\circ}$W를 향하고 있으며, 구성암석은 안구상 편마암과 흑운모 화강암이다. 석탑을 이루는 암석은 박리와 변색이 심하고, 조암광물은 화학적 및 광물학적 풍화에 의하여 점토광물로 변질되어 있다. 석탑의 표면과 부재사이에는 지의류와 이끼류의 모근 및 포자류가 기생하고 있으며, 하단부는 이미 고등식물이 천이하고 있다. 따라서 석탑의 표면에 피복된 지의류와 불연속면에 서식하고 있는 잡초를 제거하기 위한 생화학적 처리가 요구된다. 이 석탑의 구조적 안정을 위해서는 부재사이에 틈이 없도록 재조립을 해야 하며, 삽입한 철편도 제거한 후에 석조문화재 보강용 충전제를 이용한 보존처리가 필요하다. 또한 석탑에 미치는 지면의 습도를 저감하기 위한 차수층의 설치도 고려되어야 할 것이다.
고분자 입자에 그래핀이 코팅된 복합체를 제조하고 구조 및 형태변화를 통한 그래핀의 새로운 응용 가능성이 제기되고 있다. 그래핀이 표면에 흡착된 폴리스티렌 복합입자의 물성제어를 위해서, 물 분산매 하에 혼합방법과 혼합순서를 달리하여 흡착반응 시간과 혼합물 내의 순간적인 상대농도 차이를 조사하였다. 유화중합으로 중합된 폴리스티렌 입자에 폴리에틸렌이민을 흡착시켜 표면에 양전하를 갖게 만든 고분자 입자와, 흑연의 화학적 박리법으로 표면에 음전하를 갖도록 제조된 그래핀 산화물과의 서로 반대되는 전하를 갖는 두 입자의 흡착을 유도한 결과 흡착반응 시간이 길수록, 순간 상대 농도차가 클수록 균질하게 표면 코팅이 만들어지고, 응집이 적은 복합 입자를 제조할 수 있었다.
탄소 실의 표면에 코팅 된 3차원 다공성 그래핀으로 구성된 슈퍼커패시터 케이블 소자를 보고하고자 한다. 그래핀의 3D 다공성 구조는 그래핀옥사이드로 코팅된 탄소 실을 사용하여 마이크로웨이브 활성화 방법에 의해 제작하였다. 마이크로파 조사의 사용은 환원제 없이 그래핀옥사이드를 환원된 그래핀옥사이드로 전환시키고 그래핀 시트를 박리 및 다공성 그래핀 시트로 활성화시켰다. 두 개의 와이어 전극을 고분자 겔 전해질과 결합하여 성공적으로 케이블 구조 형태의 슈퍼커패시터 소자를 제작하였다. 슈퍼커패시터 케이블은 매우 유연하기 때문에 다양한 형태의 장치로 변형될 수 있고 섬유 품목으로 통합될 수 있다. 주사 속도 10 mV/s에서 38.1 mF/cm의 높은 정전용량이 얻어졌다. 이용량은 500 mV/s에서 원래 값의 88%를 유지하였다. 장수명특성은 구부러진 형태에서도 10,000회 동안 충전/방전 과정을 반복함으로써 96.5%의 높은 정전용량 유지율을 증명하였다.
반도체 미세구리배선 적용을 위하여 구리배선의 습식 표면처리 및 열 사이클에 따른 구리 박막과 실리콘질화막 도포층 사이의 계면접착에너지를 4점굽힘시험을 통해 정량적으로 평가하였다. 구리배선을 화학적 기계적 연마한 후 습식 표면처리를 통하여 구리 박막과 실리콘질화막의 계면접착에너지는 $10.57J/m^2$에서 $14.87J/m^2$로 증가하였다. $-45{\sim}175^{\circ}C$범위에서 250사이클 후, 표면처리를 하지 않은 시편의 계면접착에너지는 $5.64J/m^2$으로, 표면처리를 한 시편은 $7.34J/m^2$으로 감소하였으며, 모든 시편의 박리계면은 구리 박막과 실리콘질화막 계면으로 확인되었다. X-선 광전자 분광법으로 계면 결합 상태를 분석한 결과, 화학적 기계적 연마 공정 후 구리배선의 표면 산화물이 습식표면처리에 의해 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 또한, 열 사이클 처리동안, 구리 박막과 실리콘질화막의 큰 열 팽창 계수 차이로 인한 열응력으로 인하여 구리 박막과 실리콘질화막 계면이 취약해지고, 계면을 통한 산소유입에 따른 구리 산화층이 증가하여 계면접착에너지가 저하된 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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