Al이 0.01에서 0.05 몰 도핑된 오산화바나듐을 졸-겔법을 이용하여 제조하였고, Al이 도핑된 오산화바나듐의 화학적성질과 전기화학적 특성을 조사하기 위하여 $Li/Al_xV_2O_5$ 전지를 만들었다. $Al_xV_2O_5$ xerogel의 표면형상은 비등방성의 주름진 판상을 이루며 층간거리는 약 $11.5{\AA}$이었다. IR 스펙트럼에 의하면 도핑된 Al이 $V_2O_5$의 vanadyl기에 결합하고 있는 것으로 나타났다. $Al_xV_2O_5$ xerogel은 가역성과 에너지밀도가 $V_2O_5$보다 향상되었다. 또한 10 mA/g의 방전율로 얻은 $Al_{0.05}V_2O_5$ xerogel의 비용량은 200 mAh/g 이상이었으며, 1.9 V에서 3.9 V 전위영역에서 31회의 연속 충방전 실험을 한 결과 약 90%의 사이클효율을 나타내었다.
박막형 디스플레이구서에 있어서 투명전극은 필수적이다. 투명전극은 정보를 표시하기 위해 빛을 외부로 방출시키거나 태양광 등을 소자 내부로 입사시켜야 한다. 또한 전극을 형성하는 박막은 높은 광투과율과 ${\sim}10-4{\Omega}cm$ 정도의 낮은 전기비저항을 가져야 한다. 가장 널리 사용되는 투명전극으로 ITO (Indium Tin Oxide)는 인듐의 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가 및 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우 $400^{\circ}C$정도의 높은 온도와 수소플라즈마 분위기에서 장시간 노출시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제로 지적된다. 이러한 문제 해결의 대안으로 ZnO 산화물 반도체가 있는데 ITO 박막에 비해 비저항이 높기 때문에 도핑을 이용한 비저항을 ${\sim}10-4{\Omega}cm$ 정도로 낮추어야 한다. 투명전도막으로는 ITO, FTO 등과 더블어 체적 저항율은 다소 높으나 환원성 분위기에 대한 내성, 가시광 영역에서의 높은 광투과율과 저렴한 가격 등의 장점 등으로 AZO 박막이 주목 받고 있다. ZnO는 ITO 나 FTO에 비해서 700 kJ/mol의 큰 분해에너지를 가지므로 코팅 때 발생하는 전도도 및 투과율이 나빠지는 현상이 발생하지 않는 특징이 있으며, 위의 두 재료에 비해 밴드갭도 가장 낮아서 자외선 투과율이 낮다. 그러나 내습성이 약하기 때문에 이를 보완하기 위하여 내습성향상과 전도성 향상을 위해서 3족 원소인 B, In, Al, Ga 등을 도핑한 ZnO 투명전도막의 연구가 진행되고 있다. 이러한 원소들 중에서 Al로 도핑했을 때 가장 낮은 비저항을 얻을 수 있다고 알려져 있다. 본 연구에서는 SiOC 박막위에 AZO 박막을 제조하기 위하여 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 박막을 성장시켰으며, 박막의 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. AZO 박막은 rf power가 5~200 W인 RF 마그네트론 스퍼터 방법에 의해서 제작되었다. SiOC 박막은 산소와 DMDMOS 전구체의 유량비를 다르게 하여 플라즈마 발생 화학적 기상 증착방법으로 증착되었다. 증착된 SiOC박막은 UV visible spectroscopy에 의해서 분석하였다. 투명전극의 비저항은 rf 전력이 작을 수록 낮았으며, SiOC 절연막 위에 AZO를 증착시킨 후 반사률은 반대로 바뀌는 것을 확인하였다.
일반적으로 가장 많이 사용되고 있는 양극재료 가운데 $LiCoO_2$는 비교적 용량이 크고, 우수한 수명특성의 장점을 가지고 있는 반면, 단점으로 원재료의 높은 가격과 독성이 있으며, 열적으로 불안정하다. 반면, 원재료의 높은 가격과 독성, 열적 불안정성은 단점으로 지적된다. 이러한 단점을 극복할 수 있는 양극재료로 원료 가격이 저렴하고 높은 용량(170 mAh/g)과 열적으로 안정한 올리빈 구조를 형성하고 있는 $LiFePO_4$가 가장 이상적으로 고려되어져 왔다. 하지만 낮은 이온, 전기전도도 때문에 다양한 연구가 이루어졌다. 특성향상을 위한 연구가 필요하며, 다양한 전이금속의 도핑과 카본 코팅을 통하여 전기전도도의 향상과 함께 구조적으로도 리튬 이온의 확산을 더 용이하게 한다는 결과가 최근 보고되어 있다. 최근 다양한 전이금속의 도핑과 카본코팅을 통하여 전기전도도의 향상과 함께 구조적으로도 리튬이온의 확산을 더 용이하게 한다는 결과가 보고되어 있다. 본 연구에서는 고상반응법을 이용하여 $LiFePO_4$를 합성하였고, 카본소스를 첨가하여 전기전도도의 향상과 함께 높은 용량의 $LiFePO_4$/C양극재료를 합성하였다. 제조된 분말은 XRD 회절시험을 통하여 결정구조를 분석 하였으며, SEM을 이용하여 분말의 형상과 크기를 관찰 하였고, 또한 전기화학적 특성도 평가하였다.
단결정 다이아몬드의 열전도도는 약 22W/cm.K로 열전도도가 가장 큰 물질로 알려져 있으며, 비저항은 10$\Omega$.cm 이상의 높은 값을 갖는다. 대부분 열전도도가 큰 것으로 알려진 물질들은 Cu, Ag 등과 같이 전자의 흐름에 의하여 열이 전도되기 때문에 큰 전기전도도를 함께 갖는 것일 일반적이다, 그러나, 다이아몬드는 빠른 phonon의 이동에 의하여 열전도가 이루어지므로 전기적으로 절연 특성을 갖으면서도 큰 열전도가 가능하다. 단결정 다이아몬드는 고방열 절연체로서 이상적인 물질 특성을 보여준다. 전기절연성을 갖는 열전도층으로 다이아몬드를 이용하기 위해서는 저가로 제조가 용이한 화학기상증착법을 이용하여야 한다. 화학기상증착법으로 제조된 다결정 다이아몬드 박막의 열전도도는 약 21W/cm.K로 여전히 매우 높은 값을 갖는 것으로 알려져 있지만, 비저항 값은 인위적으로 도핑을 전혀 하지 않은 상태에서도 106$\Omega$.cm 정도의 낮은 값을 갖는다. 전혀 도핑을 하지 않았음에도 전도성을 갖는 특이한 특성을 다결정 다이아몬드가 보여 주고 있으므로 이에 대한 연구는 주로 전기 전도성을 갖는 특이한 특성을 다결정 다이아몬드가 보여주고 있으므로 이에 대한 연구는 주로 전기전도성의 원인을 규명하는데 집중되고 있다. 아직 명확한 전도 기구는 제안되고 있지 못하지만 전도성의 원인은 수소와 관련이 있고 전도는 표면을 통하여 이루어진다는 것이다. 산(acid)을 이용하여 다결정 다이아몬드 박막을 세척하면 전기 전도성이 사라지고 높은 저항값을 갖는 박막을 얻게 되는데 박막을 세척하는 공정은 박막의 표면만을 변호시키므로 표면에 있던 전기전도층이 용액 처리를 통하여 제거되므로 전도성이 사라진다고 생각하는 것이다. 그러나, 본 연구에서는 두께가 두꺼울수록 저항값이 증가하는 것이 관찰되었고 기존의 측정방식인 수평적인 저항 측정법에 대하여 수직적 방향으로 저항을 측정하면 저항값이 1/2 정도 작게 측정되었다. 다결정 다이아몬드에서 표면을 통하여 전류가 흐른다면 박막의 두께에 따른 변화가 나타나지 않아야 하고 수직적인 전류 측정법이 오히려 더 큰 저항을 보여주어야 한다. 기존의 표면 전도 모델로는 설명되지 못하는 현상들이 관찰되었고 정확한 전기 전도 경로를 확인하기 위하여 전해 도금법으로 금속들이 석출되는 모습을 관찰하였다. 이 방법을 통하여 다결정 다이아몬드에서 전류는 결정입계를 통하여 전도됨을 알 수 있었다. 온도에 따른 다결정 다이아몬드의 전기전도도 변화를 관찰하였고 이로부터 활성화 에너지 값을 구할 수 있었다. 다결정 다이아몬드의 전도도는 온도에 따라서 0.049eV와 0.979eV의 두 개의 활성화 에너지를 갖는 구간으로 나뉘어졌다. 이로부터 다결정 다이아몬드에는 활성화 에너지 값이 다른 두 종류의 defect level이 형성되는 것으로 추정할 수 있고 이 낮은 defect level에 의하여 전도성을 갖는 것으로 생각된다.
최근에 최적의 모체 결정과 활성제 이온을 선택하여 우수한 발광과 흡광 특성을 갖는 산화물 형광체를 합성하여 디스플레이, 고체 레이저, 백색 발광 소자를 제작하는데 관심이 고조되고 있다. 본 연구에서는 열 및 화학적으로 안정한 $Gd_2MoO_6$를 모체 결정으로 선택하고 $Eu^{3+}$, $Sm^{3+}$ 이온을 활성제 이온으로 각각 도핑하여 다양한 종류의 색을 구현하는 새로운 종류의 형광체를 제조하고자 한다. 비교적 간단한 장비로 구성되고 볼밀 작업을 통하여 쉽게 초기 물질을 혼합 분쇄하고 소결할 수 있는 고상반응법을 사용하여 합성하였다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온을 둘러싸고 있는 국소적인 환경이 반전 대칭에서 벗어나는 정도를 파악하여 활성제 이온의 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 규명하고자 한다. $Eu^{3+}$ 이온이 도핑된 $Gd_2MoO_6$ 형광체의 발광 스펙트럼은 $Eu^{3+}$ 이온의 함량에 관계없이 모든 시료에서 전형적인 $Eu^{3+}$ 이온의 $^5D_0-^7F_j$ (j=1-4) 전이에 의한 발광 스펙트럼을 나타내었고, 가장 강한 적색 발광 파장은 611 nm에서 관측되었다. $Sm^{3+}$ 이온이 도핑된 $Gd_2MoO_6$ 형광체의 경우에, $Sm^{3+}$ 이온의 함량에 관계없이 모든 시료에서 $Sm^{3+}$ 이온의 $^4G_{5/2}-^6H_j$ (j=5/2, 7/2, 9/2) 전이에 의한 발광 스펙트럼을 나타내었고, 가장 강한 발광 파장은 616 nm에서 관측되었다. 이외에도, 결정 입자와 발광 세기의 상관 관계를 조사하였다.
고체전해질형 연료전지의 산소극 재료로서 페롭스카이트 구조를 갖는 $PrMnO_3$에 Ca과 Sr을 도핑시켜 도핑량에 따른 전기전도도, 산소환원과전압 등의 전기화학적 특성과, 전해질인 yttria stabilized zirconia와의 반응성 그리고 열 팽창률 등을 살펴 보았다. 합성된 페롭스카이트 분말은 대략 $2{\sim}5{\mu}m$의 평균입자 크기를 나타내었는데 이때 입자크기 및 비표면적은 도핑량과 무관하였다. Ca이 30mo1% 도핑되었을 때 전기전도도는 $1000^{\circ}C$에서 $266S{\cdot}cm^{-1}$로 가장 높은 값을 나타내었고, 분극을 통해 살펴 본 산소환원특성도 Ca이 30mol% 도핑되었을 때 가장 우수한 특성을 나타내었다. 전극물질과 전해질인 YSZ를 $1200^{\circ}C$에서 100시간 동안 반응시킨 결과 $PrMnO_3$에 Sr을 도핑시켰을 때보다 Ca을 도핑시킨 것이 반응성이 훨씬 약한 결과를 나타내었다. $Pr_{0.7}Ca_{0.3}MnO_3$의 열팽창계수는 $300{\sim}1000^{\circ}C$의 영역에서 $1.19{\times}10^{-5}K^{-1}$로 측정되었고 이 값은 YSZ의 열팽창계수 $1.15{\times}10^{-5}K^{-1}$과 유사한 값이었다.
그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
최근에 백색 발광다이오드를 개발하기 위한 고효율의 형광체 개발에 많은 연구가 집중되고 있다. 본 연구에서는 $La_2WO_6$ 모체 결정에 다양한 활성제 이온인 $Eu^{3+}$, $Dy^{3+}$, $Sm^{3+}$, $Tb^{3+}$를 각각 도핑하여 다양한 발광 파장을 갖는 고효율의 형광체를 제조하였다. 합성한 형광체 분말은 초기물질 $La_2O_3$, $WO_3$, 희토류 원소 ($Eu_2O_3$, $Dy_2O_3$, $Sm_2O_3$, $Tb_4O_7$)를 각각 화학양론적으로 준비하여 고상반응법으로 제조하였으며, 이때 하소 공정은 $400^{\circ}C$에서 3시간, 소결 공정은 $1050^{\circ}C$에서 5시간 유지하여 합성하였다. $La_2WO_6:Eu^{3+}$ 형광체 분말의 경우에 320, 395, 465 nm에서 강한 흡광 파장이 발생하였으며, 파장 320 nm로 여기 시켰을 때 최대 발광 세기는 618 nm에서 관측되었다. $Sm^{3+}$을 도핑한 형광체의 흡광 스펙트럼은 310, 375, 406, 475 nm에서 발생하였으며, 310 nm로 여기 시켰을 때 602 nm의 강한 주황색 발광 신호가 나타났다. $Dy^{3+}$가 도핑된 $La_2WO_6$ 형광체는 575 nm에 강한 발광 피크를 갖는 황색을 나타내었으며, 흡광 파장은 313 nm 이었다. $Tb^{3+}$를 도핑한 형광체의 주 흡광 스펙트럼은 316 nm에서 발생하였고, 발광 스펙트럼은 545 nm에 피크를 갖는 녹색 발광 신호가 나타났다. 활성제이온의 종류에 따른 형광체의 흡광과 발광, 결정 구조의 특성을 체계적으로 제시하고자 한다.
기능성 도핑제인 di(2-ethylhexyl) sulffsuccinate sodium salt (NaDEHS)을 사용하여 화학적, 전기화학적 방법에 의한 연신성 폴리피롤을 합성하였다. 화학적, 전기화학적 방법에 의해 제조된 폴리피를 필름은 구역 연신 방법을 사용하여 1.0∼2.5배 연신시킬 수 있었으며, 연신된 폴리피를 필름의 전기 전도도를 측정하였다. 연신율이 증가함에 따라 필름의 전기 전도도는 증가함을 볼 수 있었다. 이러한 현상은 연신율에 따른 결정성 증가로 설명할 수 있었다. 온도변화에 따른 전하 이동 경로는 1.0-2.0배 연신된 폴리피롤의 경우 3차원 variable range hopping모델, 2.5배 연신된 폴리피롤의 경우 1차원 VHR모델에 적합함을 볼 수 있었다.
본 연구는 PVD와 CVD를 동시에 사용한 하이브리드 공정시스템을 이용하여 Ti를 도핑한 Diamond-like carbon(DLC) 코팅 전극의 특성 분석에 대한 내용을 다루고 있다. DLC는 높은 경도, 낮은 마찰 계수, 화학적 안정성 등의 좋은 기계적 물성을 가지고 있어 주로 내마모성이 요구되는 분야에 주로 적용되어 왔다. 또한 DLC는 넓은 전위창 및 낮은 백그라운드 전류 등의 전기화학적 특성을 가지고 있어 최근 전극용으로 전도유망한 소재로 주목받고 있지만, 높은 비저항과 낮은 접착력은 여전히 극복해야할 문제로 남아있다. 본 연구에서는 Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) 법과 High power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) 기법을 동시에 사용하여 Ti/TiC 하지층과 그 위에 Ti-DLC 막을 증착하였고, Ti 함량에 따른 DLC 박막의 특성변화를 살펴보았다. PVD/CVD 하이브리드 증착법에 의한 하지층은 DLC막과 기판사이의 밀착력을 향상시켰고, 기존 PECVD법과 비교하였을 때 하이브리드 증착법은 DLC 박막의 증착률을 크게 증가시켰다. DLC 박막에 소량의 Ti가 들어가면 C-C $sp^2$ 구조가 증가하여 전기적, 전기화학적 특성이 향상되었고, Ti의 함량이 일정 이상 증가하면 TiC의 영향을 받아 전기적, 전기화학적 특성이 나빠지는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 DLC를 전극으로 활용하기 위해 전기적 및 전기화학적 특성을 향상시키는 연구에 집중하였지만, 산업에 활용하기 위해서 기계적 물성향상과 수명에 관한 추가적인 연구가 이루어 진다면 DLC 전극 분야 발전에 많은 기여를 할 수 있을 것이라 생각한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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