흐름주입 장치를 이용하여 화학발광법에 의한 전혈 중의 당을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 당의 효소반응에서 생성되는 과산화수소에 의하여 424nm에서 발생하는 luminol의 화학발광 세기의 차이를 정량에 이용하였다. 효소반응기는 glucose oxidase를 aminopropyl glass bead에 혼입하여 만들었으며, 흐름셀에서 발생하는 화학발광의 세기는 광섬유 다발을 이용하여 측정하였다. 최적 실험조건을 구하기 위하여 화학발광 시약 및 효소반응기의 pH, 흐름속도 및 온도가 화학발광세기에 미치는 영향을 조사하였다. 최적실험조건에서 구한 검정 곡선은 $1.0{\times}10^{-1}$~ 7.0mM에서 직선성이 성립하였으며, 검출한계는 $6.0{\times}10^{-2}$mM이었다. 본 방법을 전혈 중의 당 정량에 적용하였으며, 그 결과를 기존의 분석법에서 구한 결과와 비교하였다. 또한, 회수율 측정을 통하여 본 방법의 신뢰성을 검증하였다.
기존의 고상 반응법에 의해 합성된 YNbO4 : Bi 형광체의 발광특성을 개선하기 위하여 B2O3 융체 첨가법으로 형광체를 합성하고, 빛발광(PL) 및 저전압 음극선발광(CL)을 측정하였다. PL 및 CL 모두 415~440 nm 영역에서 강한 청색 발광 스펙트럼을 나타냈으며, 고상 반응의 경우와 마찬가지로 Y/Nb 비율이 화학 양론상의 1:1인 경우보다 결함구조를 인위적으로 조절한 51/49나 54/46에서 최대의 발광강도를 보였다. 한편, 고상 반응에서는 125$0^{\circ}C$에서 4시간 열처리하는 것이 최대의 발광효과를 나타냈으나, B2O3융제를 첨가하고 110$0^{\circ}C$에서 열처리한 시료가 결정성이 좋고 입자의 크기 및 형태가 균일하여 PL뿐만 아니라 CL에서도 우수한 발광특성을 보였다. B2O3융제를 첨가하는 방법으로 열처리 온도를 낮추고 입자크기와 형태를 조절하여 형광체의 휘도를 개선할 수 있었다.
최근에 희토류 이온이 도핑된 텅스텐산(tungstates) 형광체에 대한 연구가 재조명되고 있다. 텅스텐산 형광체는 우수한 광학적 특성과 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 X-선 증강 스크린(X-ray intensifying screens), 광고판용 형광 램프, 발광 다이오드, 레이저, 섬광체(scintillator), 전계방출 디스플레이 영역에 그 응용성을 넓히고 있다. 본 연구는 모체 결정 MgWO4에 희토류 이온인 Tb3+와 융제(flux)의 몰 비를 변화 시켜 고상반응법을 사용하여 합성을 하였다. 합성한 형광체를 여기 파장 281 nm로 제어하였을 시, 545 nm의 녹색 발광 스펙트럼을 관찰 하였다. Tb3+이온이 0.10 mol일 때, 가장 발광 세기가 컸으며, 몰비가 증가 할수록 발광의 세기는 점차 커지다가 0.12 mol에서 작아졌다. 주 발광 신호 이외에도 489 nm, 586 nm, 621 nm에서 상대적으로 작은 발광 스펙트럼을 보였다. XRD를 통해 분석한 결정구조는 단사정계임을 알 수 있었으며 주 피크는 $23.9^{\circ}$에서 발생 하였고 이는 (110)면에서 발생한 회절 신호이다.
다층 구조로 이루어진 유기 전계발광소자(OELD)는 평판 디스플레이에 응용될 수 있으므로 활발히 연구되고 있다. 금속 킬레이트 착물은 발광층을 구성하는 물질로 개발되고 있는데 이 중 몇 가지는 효율적인 전계발광(EL) 특성을 가진다고 알려져 있다. 본 연구에서는 청색 발광을 나타내는 몇 가지 금속 킬레이트 착물들을 합성하였다. 리간드 quinaldat나 8-quinoline carboxylate를 사용하였고 중심 금속으로는 베릴륨과 아연을 도입하였다. 이 착물들에 대하여 FT-IR, MS/FAB, $^1$H-NMR, UVvis, 광발광(PL) 특 성을 고찰하였다. 또한 순환 전압전류법(CV)으로 이들 착물로 형성된 필름의 전기화학적 밴드갭(Eg), 전자친화도(EA), 이온화 에너지(IP)를 조사하였다. 앞에서 얻은 UV-vis의 에너지 홉수 파장과 순환 전압전류법으로 구한 전기화학적 밴드갭올 비교, 논의하였다. 이러한 연구는 새로운 고효율 금속 착물 발광체의 개발에 밑거름이 될 것이며, 현재 이들 화합물로 EL 소자를 제작하는 연구가 진행 중에 있다.
자동흐름분석법으로 lucigenin을 발광시약으로 이용하여 화학발광의 세기를 측정함으로써 수용액 중의 Cr(III)을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. pH, 시료의 주입 양과 속도, lucigenin의 농도 및 방출파장이 방출세기에 미치는 영향을 조사하였다. Lucigenin과 과산화수소의 화학발광 반응에서 Cr(III)를 첨가하였을 때 방출세기가 현저히 증가함을 관찰하였다. Cr(III) 이온 검정곡선의 직선감응범위와 검출한계는 들뜸 파장, pH 및 lucigenin과 과산화수소의 농도가 각각 473 nm, 12.8 및 1.0${\times}10^{-6}$M과 2.0M였을 때, 1.0${\times}10^{-6}$M∼1.0${\times}10^{-3}$M 및 5.2${\times}10^{-8}$M이었다.
정지흐름분석법을 이용하여 화학발광법으로 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)을 분리 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 이 방법은 lucegenin과 $H_2O_2$ 혼합용액에 Fe(III)이온을 첨가하였을 때 화학발광의 세기가 증가하는 것을 기초로 하였다. KO H, $H_2O_2$ 및 Fe(III)의 가리움제로 이용한 citric acid의 농도와 시료의 주입속도가 화학발광의 세기에 미치는 영향을 조사하였다. 전체 철의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH] 및 흐름속도의 죄적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 및 3.5mL/min 이었고, 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에 서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관계수는 0.996, 검출한계는 1.0${\times}10^{-7}$M이었다. Fe(III)이온의 정량을 위하여 구한 [$H_2O_2$], [KOH], [citric acid] 및 흐름속도의 최적조건은 각각 4.0M, 2.0M, 0.01M 및 3.5mL/min이었고 이러한 최적조건 하에서 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 범위는 1.0${\times}10^{-6}$M에서 1.0${\times}10^{-4}$M이었고, 상관관계수는 0.997, 검출한계는 5.0${\times}10^{-7}$M이었다.
화염 내 화학종의 공간적 분포는 화염의 구조 및 연소 특성을 이해하는데 중요한 지표가 되며, 그 계측을 위해 발광분광법 (Optical emission spectroscopy)은 간단하고 비침투적인 진단 방식으로 인해 널리 활용되고 있다. 본 연구에서는 측정 line-of-sight 방향의 공간 분해 계측 목적으로 개발된 발광분광기를 이용한 로켓 플룸 내 화학종 (OH radical) 분포 계측의 가능성을 제시하였다. 발광분광기의 측정 신호로부터 바닥 상태의 화학종 농도를 예측하기 위해 화염 내 열적 여기와 화학적 여기 기작을 고려하였으며, 열적으로 여기된 종에 대해서 열적 평형 상태를 가정하였다. 또한 발광분광기의 공간 분해 성능 및 공간에 따른 수광 특성을 보정하기 위한 방법론을 제시하였다.
유기발광소자는 유연 소자로의 적용, 자체 발광 등의 장점으로 차세대 디스플레이로서 각광받고 있다. 하지만 유기발광소자는 유기물을 발광층으로 하고 있기 때문에 수분에 취약하다는 단점이 있다. 그래서 봉지 기술(encapsulation)을 필요로 한다. 널리 알려진 방법으로는 유리로 소자를 감싸고 내부에 흡습제를 충진하여 수분 투습을 줄일 수 있다. 하지만 위 기술을 사용할 경우 유기발광소자의 장점인 유연 소자의 적용이 어렵다. 따라서 박막 봉지 기술을 이용하면 보다 얇은 두께의 소자 제작이 가능하고 유연 소자의 적용 역시 가능해진다. 박막 코팅을 이용한 봉지 기술 중 화학적 증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)이나 물리적 증착법(Physical Vapor Deposition, PVD)을 이용하는 방법이 널리 알려져 있지만 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)을 이용하면 보다 낮은 두께의 치밀한 박막을 제작 할 수 있다. 본 연구는 원자층 증착법을 응용한 분자층 증착법(Molecular Layer Deposition, MLD)을 이용하여 Trimethylaluminum과 Ethylene glycol을 순차적으로 주입함으로써 Alucone 유기 박막을 제작하고 유기발광소자의 봉지 기술로의 적용을 위해 투과 방지막 특성에 관하여 분석했다. 박막 봉지 기술로서 적용하기 위해 제작된 투과 방지막은 원자층 증착법으로 Al2O3무기 박막을 제작하고 분자층 증착법으로 Alucone 박막을 순차적으로 증착하였다. 이를 Ca를 이용하여 전도도를 측정하고, 투습도를 계산하여 투과 방지막 특성을 분석하였다. Alucone 박막은 우수한 투과 방지막 특성을 가지지는 못하지만 적층 구조로 제작함으로써 두 쌍의 Alucone/Al2O3일때, $6.07{\times}10^{-2}g/m^2day$의 투습도를 보여주고 있다. Alucone 박막의 존재는 수분이나 산소의 투과 경로 길이를 늘려줌으로써 Alucone/Al2O3 박막의 투과방지 특성이 향상되는 것으로 사료된다.
화학발광고속액체크로마토그래피(chemiluminescence-HPLC, CL-HPLC)법을 이용하여 생체지질과산화물의 측정에 있어서 표준물질인 포스파티딜콜린 하이드로퍼옥사이드(phosphatidylcholine hydroperoxide, PCOOH)의 조제법을 개발하였다. 미산화의 포스파티딜콜린(PC)에 로즈벤갈(rose bengal)을 첨가하여 형광분광광도계에서 1시간 조사시킴으로써 광 산화 시켰다. 얻어진 PCOOH의 농도는 FOX(ferrous oxidation-xylenol orange)법으로 측정하여 계산한 후, 일정 농도로 희석하여 CL-HPLC계에서 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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