금속 지지체 표면에 연속적인 결정화방법으로 제올라이트-X의 피막을 형성시켜 필름을 제조하였다. 금속 표면에서의 제올라이트 결정의 성장은 금속 성분에 따라 많은 차이가 있으며 본 연구에서 사용한 stainless steel 316은 표면을 산처리하여 표면의 크롬층을 파괴하여야 제올라이트 핵 형성이 용이 하였다. 연속적인 결정화 방법에 의해 제올라이트 결정 성장을 관찰하기 위해 12시간을 주기로 제올라이트-X 조성물($6.36Na_2O-Al_2O_3-5.3SiO_2-190.8H_2O$)을 계속 공급하였다. 그리고 금속 표면과 제올라이트 핵의 생성 사이의 상호 관계와 메카니즘에 대해 조사 하였다. 그 결과 겔 조성물중 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 높을수록 금속 표면에 제올라이트 핵 형성이 용이하였으며, 금속 표면에 부착된 제올라이트 입자는 선형 성장을 계속하고 성장된 입자간에 축합반응에 의해 서로 연결되어 하나의 결정 형태로 된다는 것을 알 수 있었다. 필름 형태로 합성된 시료를 XRD 및 SEM으로 분석한 결과 제올라이트-X임을 확인하였다.
내구유연발수제를 제조할 목적으로 전보에서 합성한 poly(OMA-co-DAMA)[PODC], poly(DMA-co-DAMA)[PDDC], poly(EMA-co-DAMA)[PEDC] 각각의 양이온화물, 본 실험에서 합성한 지방산 카르바미드의 양이온화물(ODTCC), 왁스류 및 유화제들을 블렌드시켜 발수제 PODCW, PDDCW, PEDCW를 각각 제조하였다. 발수제 PODCW, PDDCW, PEDCW 각각을 면직물에 단독 및 수지병용으로 처리하여 내세탁성, 인열강도, 방추도 및 접촉각 등을 측정해 본 결과, 물성의 향상을 가져왔다. 그러나 발수도는 PODCW의 경우 80 정도로 사용 가능하였으나, PDDCW와 PEDCW의 발수도는 현저히 저하되었다. 제조된 발수제의 적정 열경화온도는 $140^{\circ}C$, 적정 사용농도는 3wt%이었고, 사용된 발수제용 촉매 중 아세트산나트륨이 가장 좋았으며, 촉매의 사용농도는 0.6wt%가 적당하였다. 또한 발수제와 셀룰로오스 섬유화의 반응메카니즘을 규명하고 내세탁성 결과치를 검토한 결과, 제조된 발수제가 내구성 발수제임을 입증하였으며, SEM으로 발수처리된 면직물의 표면구조를 관찰하였다.
본 연구에서는 감압법 및 열자극법에 의한 메탄하이드레이트 생산실험을 수행하기 위해 고압의 다중공 평판형 셀기기를 설계 제작하였다. 이 실험장비를 이용하여 고투과성 미고결 시료 공극시스템에서 감압법과 열자극법에 의한 생산실험을 수행하여 생산메카니즘을 분석하였다. 감압법에 의한 생산실험 결과, 일반 가스전과는 달리 하이드레이트 해리에 의한 공극내에서의 소스효과로 인해 일시적으로 압력이 상승하고 또한 흡열반응으로 인해 온도가 하강함을 확인 하였으며, 열자극 생산실험을 수행한 결과에서는 감압법의 경우 열자극법에 비해 해리속도가 느리게 진행되어 가스생산이 낮은 상태로 지속되는 것으로 나타났다. 한편, 열자극법 중 열을 가한 후 곧바로 생산하는 경우, 주입지점 주변에서만 해리되고 또한 그 지역에서만 투과도가 커지는 것으로 나타났으며, 생산초반 이후 해리속도는 soaking까지 시행한 경우에 비해 해리가 느리게 진행됨을 알 수 있다. 한편, 본 연구의 낮은 하이드레이트 포화도를 갖는 미고 결시료 공극시스템에서 열자극법의 적정 soaking 시간 규명실험을 통해 압력과 생산거동을 고찰하였다. 그 결과, 6분간 soaking 한 경우, 온도 하강에 의한 하이드레이트의 재형성으로 2분 및 4분간 soaking한 경우보다 낮은 회수율을 보였다. 본 연구의 실험결과는 향후 높은 하이드레이트 포화도를 갖는 고결 시료 공극시스템에서의 실험을 통해 더욱 확연히 드러날 것으로 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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