본 연구에서는 건축자재로 널리 사용되는 PVC바닥상재 표면에 내오염성과 항균성을 증가시키기 위한 광경화형 코팅액 개발에 관한 것이다. PVC 바닥상재용으로 사용되는 우레탄-아크릴 수지에 수용성 대전방지제와 항균제를 배합하여 오염 및 정전기로부터 보호하고 미생물에 의한 전염성질환을 예방할 수 있는 광경화형 내오염/항균 코팅액에 관한 실험을 수행하였다. 연구결과, 수지에 수용성대전방지제 15%와 항균제 1%를 혼합하여 제조한 코팅액을 Bar-coater No.12로 코팅한 표면이 전기저항($10^9\Omega/cm^2$), 내오염도(매직 Test, 먼지부착 Test) 및 부착력(100%) 양호, 항균성(99.99%)로 가장 좋은 물성을 보였다.
4성분계 Ti-Si-C-N 코팅막은 $TiCl_4$, $SiH_4$, $CH_4$, Ar, 그리고 $N_2$ 가스 혼합체를 이용하여 RF-PECVD 기법에 의해 Si 와 AISI 304 기판위에 합성하였다. Ti-C-(0.6)-N(0.4) 조성의 코팅막에 Si를 첨가함으로 Ti(C,N) 결정질은 줄어들고, Si3N4 및 SiC 비정질상이 나타났다. Ti-Si(9.2 at.%)-C-N의 조성에서 나노 크기의 nc-Ti(C,N) 결정질을 비정질 a-Si3N4/SiC가 둘러싸고 있는 형태의 나노 복합체를 나타내었다. 경도 24 Gpa의 Ti-C-N 코팅막은 Si를 첨가함으로 Ti-Si(9.2 at.%)-C-N 조성에서 46 Gpa의 최고 경도를 나타내었으며, 마찰계수의 경우에도 Ti-C-N 코팅막에 Si를 첨가함으로 크게 낮아졌다.
최근 전자제품의 경박단소화와 고성능화에 대한 관심이 증가하면서 내장형 수동소자 (Embedded Passive Device)에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 Ni-coated $BaTiO_3$와 PMMA의 함량 변화에 따른 복합체의 유전적 특성을 연구하였다. Ni-coated $BaTiO_3$첨가량을 0~50%까지 증가시키며 유전율을 측정하였으며, 코팅되지 않은 $BaTiO_3$-PMMA복합체의 유전율과 결과를 비교하였다. 본 연구결과 Ni 코팅에 의한 유전율 증가를 관찰할 수 있었으며, 코팅 상태는 코팅공정시의 시간과 온도 등에 의존한다는 것을 확인하였다. 본 논문에서는 이러한 실험결과를 개선된 혼합법칙을 바탕으로 해석하고자 한다.
차세대 가스터빈 엔진 및 초음속 항공기 내 고온부의 온도가 증가함에 따라, 기존의 초내열합금 기반 소재를 사용하기 어려워지고 있다. 초고온 세라믹스는 높은 기계적 물성, 화학적 안정성 등 우수한 고온 특성을 가지고 있어 기존의 초고온 소재를 대체 할 수 있는 물질로 부상되고 있다. 하지만 기존의 금속 기반 소재 대비 높은 밀도로 인하여 초고온 세라믹 단일체를 비행체 부품에 적용하기에는 어려움이 있다. 이에 초고온 세라믹스와 탄소섬유를 포함하는 세라믹 복합체(Ceramic Matrix Composite, CMC)를 제작하여 동등한 기계적 물성을 보이면서 무게를 감소시키는 연구들이 진행 중에 있다. 초고온 세라믹스가 함침 된 세라믹 복합체의 경우 우수한 내삭마, 내산화 특성을 보이지만, 장시간 고온에 노출되어 탄소 섬유가 드러나게 되면 급격한 산화로 인해 소재 특성의 열화가 진행되는 단점을 가지고 있다. 따라서, 탄소 섬유가 드러나지 않도록 복합체 표면에 코팅층을 형성하여 세라믹 복합체 모재를 보호하는 방법이 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는 진공 플라즈마 용사 공정을 이용하여 다양한 공정조건 하에서 초고온 세라믹 코팅층을 형성하였다. 수십 마이크론 크기 분포를 갖는 HfC 분말을 Ar 유송 가스를 이용하여 플라즈마 화염 내부로 투입하였다. 플라즈마 화염 가스는 Ar 과 H2를 혼합하여 구성되었으며, 분위기 가스로는 N2를 사용하였다. 코팅에 사용된 모재로는 ZrB2 단일체와 SiC가 미량 포함된 HfC 단일체를 사용하였다. 다양한 공정 조건하에서 형성된 HfC 코팅층의 두께, 미세 조직구조를 SEM을 이용하여 관찰하였으며, XRD를 이용하여 형성된 HfC 코팅층의 결정구조를 분석하였다.
본 연구의 목표는 난연화를 위한 기존 공법의 단점 보완과 환경 친화적인 난연제를 사용한 비 난연 XLPE 케이블의 난연화 방법과 최적의 난연 코팅액 배합에 있다. 전력용, 통신용 둥과 같이 고난연성이 요구되는 경우 기존 컴파운드 방법으로는 난연제를 다량으로 첨가하여 사용하며, base polymer와의 혼합성, 기계적인 물성에도 영향을 끼쳐서는 안 되는 등 여러 가지 요구 조건을 만족시켜야 하는 문제점을 가지고 있다. 각 난연 코팅액에 따른 코팅 표면을 고찰한 결과 모든 코팅의 표면은 깨끗하였으며, 코팅층의 두께는 약 10-20㎛로 일정하게 코팅이 되었다. TBBA/Sb₂O₃, TBBA/Zinc Borate의 무게비(wt%)가 1:0.7 이상부터 난연 효과를 보였다. 또한 Mg(OH)₂/Zinc Borate의 경우는 무게비(wt%)가 1:0.5, 1:0.6에서 난연효과를 보였으나, 1:0.7 이상에서는 난연 효과가 떨어지는 현상을 보였다. Mg(OH)₂/AF100 S/Zinc Borate의 경우는 AF100 S의 첨가량이 증가할수록 난연성이 향상되었다. 난연 코팅액의 열 분해 거동을 비교한 결과, Mg(OH)₂/Zinc Borate의 경우 초기 분해 온도가 유기계 난연제를 사용하였을 경우보다 늦어졌으며, 최종 잔류 탄화물 양도 많이 생성되었다. Mg(OH)₂/AF100 S/Zinc Borate의 경우 난연 효과를 상승을 위해 인계 난연제(AF100 S)를 첨가하였으나. 오히려 초기 분해온도가 빨라졌으며 잔류 탄화물의 양도 적게 나타났다. 그러나 연소 테스트 결과 가장 우수한 난연 효과를 보였다.
실란커플링제인 glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 vinyltriethoxysilane(VTES)을 출발물질로 하여 sol-gel 법에 의해 유-무기 혼성 용액을 제조하였다. 이 용액에 spiropyran계 광 변색 염료를 ethylacetate에 용해시킨 용액을 혼합하여 광 변색 코팅 용액을 제조하였다. 그 후 기재인 polycarbonate 시트에 스핀 코팅 시키고 $100^{\circ}C$에서 2 h 동안 열 경화시켜 광 변색성을 갖는 하드 코팅 막을 제조하였다. 코팅 막은 UV 광을 조사함에 의해 투명색으로부터 푸른색으로 변했다가 다시 투명색으로 변하는 가역적인 색변화를 보여주었다. 이때 코팅 막의 소색속도 및 연필경도는 코팅 용액 중의 GPTMS의 mol비가 증가됨에 따라 증가하였다.
1:1로 몰 비가 조절된 glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 methyl triethoxysilane(MTES)을 출발물질로 하여 sol-gel법에 의해 유-무기 혼성 용액을 제조하였다. 이 용액에 spiropyran계 광 변색 염료를 ethylacetate(EA)에 용해시킨 용액을 혼합하여 광 변색 코팅 용액을 제조하였다. 그 후 기재인 polycarbonate 시트에 스핀 코팅 시키고 $100^{\circ}C$에서 2 h 동안 열 경화 시켜 광 변색 코팅 막을 제조하였다. 코팅 막은 UV 광을 조사함에 의해 가역적인 색변화를 보여주었다. 이때 코팅 막의 소색속도는 코팅 용액 중의 EA의 첨가량이 증가됨에 따라 증가하였다.
음극아크증착과 스퍼터링을 동시에 사용한 하이브리드 공정으로 제조된 TiAlSiN 코팅층의 물성을 평가하였다. TiAlSiN 코팅층은 음극아크 소스에 Ti-Al 타겟을 장착하고 스퍼터링 소스에는 Si 타겟을 장착하여 아르곤과 질소 가스의 혼합가스 분위기에서 스테인리스(SUS304)와 초경(cemented carbide; WC-15wt.%Co) 기판 위에 제조되었다. 음극아크 소스에 인가되는 전류는 고정하고 스퍼터링 소스에 인가되는 전력을 조절하여 TiAlSiN 코팅층의 Si 함량을 제어하였다. TiAlSiN 코팅층의 Si 함량이 증가하면 코팅층의 구조가 주상정에서 비정질 구조로 변화한다. 이는 Si 함량이 증가하면 코팅층에 형성되는 알갱이 구조의 크기가 줄어들기 때문이다. X-선 회절 결과와 Scherrer's equation을 이용하여 Si 함량에 따른 알갱이 구조의 크기를 계산하면 Si이 없는 코팅층은 약 14 nm의 크기를 보이며 8 at.% 이상의 함량에서 약 2.5 nm로 포화된다. TiAlSiN 코팅층의 경도를 Si 함량에 따라 측정하면 Si 함량이 증가하면 경도도 증가하는 경향을 보이며 약 9 at.%의 Si 함량에서 3200 Hv로 최대가 되고 이후에는 감소한다. TiAlSiN이 코팅된 스테인리스 시편을 대기에서 열처리하고 시편 무게증가를 측정하여 코팅층의 내열성을 평가하였다. Si 함량이 증가하면 내열성도 향상되는데 14.4 at.%의 Si 함량에서 $700^{\circ}C$까지 무게 증가가 없으며 $900^{\circ}C$까지 0.43 mg의 증가를 보인다. 본 실험을 통해서 얻어진 TiAlSiN 코팅층은 비교적 높은 경도와 내열성을 확보하여 절상공구 보호막 코팅 소재 등으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 음극 아크 방전을 이용하여 빗각 증착으로 단층 또는 다층 구조를 갖는 TiN 코팅층을 제작하여 미세구조 변화가 코팅층 물성에 미치는 영향을 확인하였다. TiN 박막은 아크 소스에 장착된 99.5%의 Ti 타겟을 사용하여 아르곤과 질소 가스의 혼합가스 분위기에서 기판으로 사용된 스테인레스 강판 위에 코팅하였다. 기판과 타겟 간의 거리는 30 cm이며, 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 실시한 후 진공챔버에 장착하고 ${\sim}10^{-6}$Torr가지 진공배기를 실시하였다. 진공챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 아크 소스에 약 70A의 전류를 인가하여 아크를 발생시키고 기판 홀더에 약 -400 V의 직류전압을 인가하여 약 5분간 청정을 실시 하였다. 기판의 청정이 끝나면 기판에 인가된 전압을 차단하고 질소 가스를 진공챔버에 주입하여 TiN을 코팅하였다. 빗각 증착을 위한 기판의 회전각은 $45^{\circ}$와 $-45^{\circ}$이며, TiN 박막의 총 두께는 약 $3{\mu}m$로 동일하게 유지하였다. 빗각 증착으로 TiN을 코팅하면 기울어진 주상정 구조를 갖는 박막이 제조되는 것을 확인할 수 있었다. 빗각 증착을 실시하는 중에 기판 홀더에 약 -100 V의 전압을 인가하면 빗각 효과가 사라지며 기판에 수직한 주상정이 성장한다는 사실을 확인하였다. $45^{\circ}$의 빗각으로 코팅한 단층 TiN 박막은 $0^{\circ}$로 코팅한 박막보다 경도가 감소하는 경향을 보였으나 $45^{\circ}$와 $-45^{\circ}$로 번갈아 코팅한 다층 TiN 박막은 zigzag 구조가 관찰되었으며 $0^{\circ}$로 코팅한 단층 TiN 박막보다 경도가 증가하는 경향을 보였다. 빗각으로 zigzag 구조의 다층 TiN 박막을 코팅하는 공정에서 최상층이 코팅될 때 기판 홀더에 전압을 인가해서 기판에 수직한 코팅층을 형성하면 가장 높은 경도 증가를 보였다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 다양한 형태의 박막 구조 제어가 가능하고 이러한 미세구조 제어를 통해서 박막의 물성도 제어가 가능할 것으로 판단된다.
실란커플링제인 glycidoxypropyl trimethoxysilane(GPTMS)과 methacryloxypropyl trimethoxysilane(MPTMS)을 10:0, 9:1, 7:3, 5:5, 3:7, 0:10의 다양한 몰 비로 혼합한 용액으로부터 sol-gel법을 이용하여 하드 코팅 용액을 제조하였다. 제조된 코팅 용액을 polycarbonate(PC) 시트 위에 스핀 코팅 시키고, $130^{\circ}C$에서 3 h 동안 열 경화시켜 하드 코팅 막을 제조 하였다. 이 과정 중 코팅 용액 중의 GPTMS와 MPTMS의 몰 비 변화가 코팅 막의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. GPTMS와 MPTMS가 5:5의 몰 비로 제조된 코팅 용액으로 PC 시트 위에 코팅한 경우가 다른 조건으로 제조된 코팅 용액보다 우수한 연필경도 및 기재와의 부착력을 보였다. 또한 코팅 용액 중의 $H_2O$의 첨가량이 증가할수록 코팅막의 연필경도는 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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