ZnO-$Fe_2O_3$ 복합금속 산화물 흡착제가 황화수소 제거능이나 황화된 흡착제의 산화적 재생반응에 미치는 영향을 고찰하였다. Zinc ferrite 흡착제가 가장 높은 황화수소 제거능을 나타내었고 혼합한 $Fe_2O_3$ 흡착제는 황화반응 도중 H$_2$S의 생성을 촉진시킴을 알 수 있었다. 또한 황화반응의 결과로 생성되는 금속황화물들이 H$_2$S 열분해의 촉매로 작용하였으며 H$_2$는 $Fe_2O_3$의 함량이 증가할수록 더 많이 발생하였다. 산화적 재생반응의 결과로부터 ZnS를 제외하고 $Fe_2O_3$를 혼합한 흡착제는 모두 잘 재생됨을 알 수 있었다. 또한 산화적 재생반응 도중 생성될 수 있다고 보고된 zinc sulfate는 생성되지 않았다. 그리고 SO$_2$ 발생 곡선의 형태나 완전재생에 소요되는 시간을 기준으로 판단해 볼 때 $Fe_2O_3$의 혼합량의 변화는 산화적 재생반응에 별다른 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다.
황화수소와 암모니아는 많은 하수처리장과 산업 플랜트로부터의 배출가스에서 발견되어질 수 있는 가장 흔한 악취성분이다. 이들 유해물질들은 인간에게 건강 문제를 일으키고 촉매에 악영향을 미치기 때문에 생활환경과 산업 현장에서의 제거는 매우 중요하다. 본 연구에서는 황화수소와 암모니아에 대한 우수한 흡착능력을 가지는 흡착제를 개발하기 위하여 폐타이어의 열분해 생성물인 카본블랙을 이용하였다. 카본블랙, 금속산화물과 산 또는 염기를 혼합하여 펠렛형 흡착제를 제조하였고, 상온상압에서 고정층 흡착탑의 파과곡선을 이용하여 황화수소와 암모니아에 대한 흡착성능을 평가하였다. 카본블랙, 산화철(III)과 수산화나트륨 혼합물로 제조된 흡착제가 황화수소에 대한 가장 우수한 작업능력을 나타내었다. 암모니아에 대해서는 카본블랙, 산화구리(II), 염산의 혼합물로 제조된 흡착제가 우수한 작업능력을 보였다.
$MoO_3$, $SnO_2$ 및 $CeO_2$ 혼합촉매를 사용하여 대두유의 전이에스터화 반응에 의해 바이오디젤을 제조하였다. 제조된 촉매는 XRD 및 $NH_3$-TPD 등으로 특성을 분석하였다. 세 가지 금속 산화물 중 $MoO_3$가 가장 높은 활성을 보여주었으며, 반응에 사용된 촉매의 양이 7%일 때 바이오디젤로의 전환율이 가장 높았다. 또한, 반응물에 첨가된 물은 바이오디젤로의 전환율이 감소되었다. $MoO_3$와 $SnO_2$가 혼합된 촉매에서는 $SnO_2$와 $MoO_3$의 혼합비율이 5:5일 때 가장 높은 활성을 나타내었으며, $CeO_2$가 첨가된 촉매의 경우 첨가된 $CeO_2$의 첨가량이 20% 일 때 가장 높은 활성을 나타내었다. 또한 이들의 활성은 촉매들의 산점의 양과 상관관계를 보여주었다. 폐대두유를 이용한 반응에서는 약 30% 이상 바이오디젤로의 전환율이 감소하였다.
자연유기물을 처리하는 혼합 오존-세라믹 한외여과 수처리 시스템에서 막의 운전조건과 처리수의 화학적 조성이 세라믹 막의 투과플럭스에 미치는 영향을 연구하였다. 오존주입량, 막간압력 그리고 교차흐름속도를 포함한 운전조건의 영향을 관찰한 결과, 막의 투과플럭스는 오존주입량과 교차흐름속도가 증가할수록 그리고 막간압력이 감소할수록 증가하였다. 오존주입으로 인한 막오염의 감소는 교차여과에서 오존기체방울에 의해 발생하는 오염물질의 물리적인 역수송보다는 촉매 금속산화물로 이루어진 세라믹막 표면에서 발생하는 오존과 자연유기물간의 화학반응에 의한 영향에 더욱 의존할 수 있음을 확인하였다. 그러나 이와 같은 막오염의 감소는 상대적으로 높은 막간압력을 적용 시 줄어드는 경향을 나타내었다. 모델 자연유기물을 이용하여 실험한 결과, 높은 pH에서는 칼슘의 첨가로 인해 투과플럭스가 급격하게 감소하였으나 상대적으로 낮은 pH에서는 투과플럭스 감소에 대한 칼슘의 효과는 저하되었다. 혼합 오존-세라믹만 시스템에서 연속적인 오존주입은 세라믹막 표면에서 발생하는 촉매오존산화에 의한 자연유기물의 분해로 운전 초기 막의 투과플럭스의 감소 후 궁극적으로는 막의 투과플럭스를 회복시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구는 LNT (lean NOx trap)용 DeNOx 촉매를 개발하기 위해 시도하였다. 이를 위해서 예비실험을 통해 Pt등 귀금속류등의 PGM (platinum group metal)을 사용하지 않는 4개의 촉매, Al/Co/Mn, Al/Co/Ni/Mn, Al/Co/Mn/Ca, Al/Co/Ni 혼합 금속 산화물을 선정하였다. 또한, 이들의 물리화학적인 성질을 평가하기 위해 XRD, EDS, SEM, BET 및 TPD test를 실시하였다. 이러한 평가를 실시한 결과, 4종의 촉매들은 스피넬(spinel)구조를 가지는 결정으로 이루어졌으며 NOx 기체들의 산화-환원 반응이 이루어지기에는 충분한 기공부피와 기공크기를 갖고 있음을 알 수 있었다. 또한, TPD test를 통해서는 산화-환원이 일어날 수 있는 산점을 4종의 촉매가 모두 가지고 있음을 확인하였다. 더욱이 ramp test를 통해서는 상용(commercial) 촉매와 비슷한 NO 산화 능력을 가지고 있는 것도 확인할 수 있었다. 이상의 결과들을 바탕으로, 본 연구에서 선정된 촉매들을 기본으로 하여 조성성분의 변화 및 활성 성분 첨가 등을 한다면, 보다 개선된 LNT용 DeNOx 촉매를 얻을 수 있을 것이라 기대할 수 있었다.
고체 산화물 연료전지(SOFC)에서 Ni/YSZ 음극 촉매를 이용한 내부 개질 반응 시 코크 형성에 의한 촉매 비활성화 문제점을 개선하기 위해 음극에 여러가지 조촉매(Ce, Co, Cu, Cr, Mn, Pd, K, $K_2Ti_2O_5$)들을 첨가하여 그 영향을 조사하였다. $H_2O/CH_4=1.5$ 몰비, 800의 반응 조건하에서 수증기 개질 반응을 행한 결과 전이금속산화물들은 코크형성을 억제하는 효과가 없었고 메탄전환율도 오히려 감소하였다. Potassium을 담지한 Ni/YSZ의 경우는 초기에는 뚜렷한 코크형성 억제 효과가 있었으나 반응 후 42시간이 지나면 휘발에 의한 Potassium함량 감소로 급격한 촉매활성의 저하가 일어났다. 격자 구조에 Potassium이 내장된 $K_2Ti_2O_5$를 5% 혼합한 Ni/YSZ의 경우에는 장기간 운전에도 반응 활성이 줄어들지 않아서 음극 촉매의 코크 억제용 첨가제로 적용될 수 있음을 알았다. 반응시간에 따른 촉매의 비활성화는 촉매 표면에서의 graphidic carbon의 생성 때문으로 밝혀졌다.
아산화질소($N_2O$)는 각종 화학산업의 제조공정은 물론 유기 및 화석연료의 각종 연소공정으로부터 배출되는 대표적 온실가스이다. 온난화 효과는 $CO_2$의 310배에 달하고 성층권에 도달해서는 오존층을 파괴하는 물질이지만 화학적으로 매우 안정하여 분해처리가 쉽지 않다. 각종 환원제를 이용한 SCR 반응도 대부분 $450^{\circ}C$ 이상의 높은 온도를 요구하며 NOx 존재시에는 활성이 현저하게 떨어지는 문제점을 가지고 있다. 본 연구는 $N_2O$ 분해촉매의 실용화를 위한 기초연구로 진행되었으며, hydrotalcite형 화합물 전구체로부터 얻어진 혼합금속산화물촉매(MMO)와 CO 환원제를 이용한 $N_2O$ 분해에서 $SO_2$ 및 $NH_3$ 등 성분이 촉매의 반응성과 내구성에 미치는 영향을 실험적으로 분석하여 실용화에 대비한 기본 자료로 삼고자 하였다. 본 실험에 사용된 MMO 촉매는 CO 환원제와 같이 사용할 경우 $N_2O$ 분해 성능이 크게 향상되어 $200^{\circ}C$ 근처에서도 완전히 분해되는 것으로 나타났다. 또한 $NH_3$ SCR에 의한 NOx 분해반응의 경우와 달리 $SO_2$ 영향이 치명적으로 나타나지 않았고, $NH_3$에 의한 효과도 미미하여 촉매의 활성점을 공유하는 불순물 성분 정도의 영향에 불과한 것으로 판단되었다.
본 연구는 1차원 나노 구조의 합성과 기초적 분석에 관한 연구로써 특히 무기 산화물 나노재료를 그 대상으로 하였다. 내용으로는 첫째, 1차원 코어 나노와이어의 합성을 하였고 Thermal evaporation, substrate의 가열, 그리고 MOCVD 를 사용한 결과들을 나열한다. 둘째, 코어-쉘 나노와이어를 제작하기 위하여 특히 쉘층의 제작방법을 연구하였는데 PECVD, ALD, 그리고 sputtering에 의한 결과들을 나열하고 간단히 설명한다. Thermal evaporation에 의한 1차원 나노와이어 합성의 경우는 MgO의 예를 들었는데 MgO 나노와이어는 Au가 증착된 기판을 열처리하여 Au dot를 형성하고 이의 morphology를 조절하여 최적의 나노와이어 합성조건을 선정하였다. 이로써 기판 morphology가 나노선의 성장및 형상에 영향을 준다는 사실을 알게 되었다. 이 사실은 In2O3기판을 사용하고 이의 표면거칠기를 열처리로 조절하므로써 역시 나노와이어의 성장을 촉진하는 방법을 찾아내었다. 또한 thermal evaporation공법은 source분말의 선택에 따라 다양한 소재를 제작가능하다는 결과를 제시하였다. 예를 들면 SiOx 층이 precoating된 chamber내에서 MgO 나노선을 합성하는 것과 동일한 조건으로 실험을 진행하면 Mg2SiO4 나노와이어가 형성된 것을 확인하였다. 또한 Sn과 MgB2 분말을 함께 적용할 경우 Sn tip을 가진 MgO 나노와이어를 얻을 수 있었다. 이는 Sn이 동시에 촉매의 역할을 하였기 때문일 것으로 추정된다. 한편 Sn과 Bi 혼합분말을 적용한 경우 Bi2Sn2O7 신소재 tip을 포함한 SnO2 나노와이어를 얻을 수 있었다. 이 경우 Bi원자가 적절한 촉매의 역할을 수행한 것으로 사료된다. Substrate의 가열공법에서는 Si wafer상에 각종 금속 즉 Au, Ag, Cu, Co, Mo, W, Pt, Pd등 초박막을 DC sputter 로 형성한후 annealing하는 기술을 사용하였다. 특기할 만한 것은 Co를 사용한 경우 나노와이어의 spring구조를 얻을 수 있었다는 점이다. MOCVD에 의하여는 Ga2O3및 Bi2O3 나노와이어를 비교적 저온에서 합성하였고 In2O3의 경우는 독특한 나노구조를 형성하였고 이의 결정학적 특성에 대하여 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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