나노 형광체 합성에 있어서 입자 형상 및 입자 크기의 변화를 알아보기 위해 녹색 발광하는 ZnS:Cu 형광체를 액상반응법으로 합성하였다. X선 회절 분석기로 결정성을 확인하였으며, 전계 방사 주사 전자 현미경 (FE-SEM)을 통해 각각 30~80 nm 이하 크기임을 확인하였다. 녹색발광을 하며, 450 $^{\circ}C$부터 900 $^{\circ}C$ 까지 온도 상승함에 따라 결정성이 증가 하였으며, hexagonal구조에서 가장 효율이 높은 PL 값을 보였다.
한국전기전자재료학회 2000년도 춘계학술대회 논문집 전자세라믹스 센서 및 박막재료 반도체재료 일렉트렛트 및 응용기술
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pp.18-21
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2000
진공 분위기에서 소성하여 ZnS 형광체를 제작하였다. ZnS 형광체는 소성온도가 $950^{\circ}C$ 이하인 경우 sphalerite 구조로 성장되었고, $1050^{\circ}C$ 이상인 경우 sphalerite 구조와 wurtize 구조의 공존이 확인되었다. Sphalerite 구조일 때 나타나는 460 nm를 중심으로 하는 발광 peak과 wurtize 구조일 때 나타나는 440 nm를 중심으로 하는 발광 peak은 ZnS 형광체 내에 형성된 $V_{Zn}$에 기인한다. Sphalerite 구조로 성장되었을 때 발광 스펙트럼에서 관측되는 528 nm를 중심으로 하는 발광 peak과 sphalerite와 wurtize 구조가 공존할 때 발광 스펙트럼에서 관측되는 515 nm를 중심으로 하는 발광 peak은 ZnS 형광체 내에 형성된 S의 결핍($V_s$) 준위로부터 가전자 띠로 복사 전이에 기인하는 것으로 설명된다.
본 연구는 방사선 치료 영역의 선량 측정을 위하여 상용화된 열형광선량계의 가열 온도에 따른 형광 곡선의 특성을 분석하였다. 본 연구에 사용된 열형광선량계는 LiF:Mg${\cdot}$Ti, LiF:Mg${\cdot}$Cu${\cdot}$P, $CaF_2$:Dy, $CaF_2$:Mn(Thermo Fisher Scientific Inc., USA)이었다. 선원과 고체 팬텀 표면(RW3 slab, IBA Dosimetry, Germany)간 거리를 100cm로 하여 기준점 깊이에서 6MV, 15MV X선과 6MeV, 12MeV 전자선을 각각 100MU 조사하였다. 방사선 조사 후 열형광 판독기(Hashaw 3500, Thermo Fisher Scientific Inc., USA)를 사용하여 $50^{\circ}C$에서 $260^{\circ}C$까지 $15^{\circ}C/sec$의 가온율로 가열하여 형광 곡선을 분석하였다. 트랩 준위에 포획된 전자가 정공과 결합하면서 빛을 방출하는 형광 피크(glow peak)는 2개 또는 3개의 피크가 나타났으며 방사선 조사 후 TLD의 온도를 일정하게 증가시켰을 때 최대 형광 피크를 나타내는 형광 온도의 경우 각각의 에너지에 따라 $LiF:Mg{\cdot}Ti$ 선량계는 $185.5{\pm}1.3^{\circ}C$, $LiF:Mg{\cdot}Ti$ 선량계는 $135.0{\pm}5.1^{\circ}C$, $CaF_2$:Dy 선량계는 $144.0{\pm}1.6^{\circ}C$, $CaF_2$:Mn 선량계는 $294.3{\pm}3.8^{\circ}C$ 근처에서 최대 형광 피크를 각각 나타났다. 방사선 조사 후 포획 전자의 형광 방출 확률은 가열 온도에 의존하게 되므로 방사선 치료 영역의 선량 측정에서 방사선 조사 후 열형광선량계에 일정한 가온율을 적용함으로써 고유한 물리적 특성에 따른 측정 정확도를 향상시킬 수 있을 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 초미세 $Y_2O_3:EU^{3+}$ 분말을 이용하여 나노 형광체를 제조하였다. 나노 형광체는 소량의 Eu가 도핑된 $Y_2O_3$ 재질로 구성되어 있다. 형광체 분말의 결정화를 위해 $500{\sim}900^{\circ}C$의 온도로 열처리하였다. 제조된 나노 형광체를 HRTEM으로 관찰한 결과 입자 크기가 열처리 온도에 따라 약 $4{\sim}30nm$의 분포를 나타내었다. 또한 XRD로 결정상을 분석한 결과 주로 입방정 구조로 되어 있고 소량의 단사정 구조가 포함된 $Y_2O_3$ peak가 검출되었다. EDS 분석 결과 약 $6.7{\sim}7.5%$의 Eu가 검출되었다. 약 4nm 크기의 $Y_2O_3:EU^{3+}$ 분말로 제조한 나노 형광체의 발광 특성은 주요 파장대가 612nm인 PL spectrum이 관찰되어, 적색 형광체로서의 $Y_2O_3:EU^{3+}$ 나노 분말이 제조되었다.
전색 디스플레이의 배경조명과 일반조명으로 응용 가능한 백색 유기발광소자를 제작하기 위해서는 삼원색을 혼합하는 방법과 단색광원의 색변환을 이용하는 방법등이 제안되었다. 삼원색을 혼합하는 방법의 연구가 접근방법 및 효율개선이 용이하기 때문에 많은 연구가 진행되어왔다. 그러나 색변환 방법을 사용하는 구조는 삼원색을 혼합하는 방법에 비해 공정이 단순하며 공정 가격이 낮아지고 안정적인 구조라는 장점이 있기에, 본 연구에서는 무기물 형광체를 청색유기발광 소자에 결합하여 제작된 백색 유기발광소자의 전기적 성질과 광학적 성질을 규명하는 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 나노크기의 균일한 형광체를 제작 할 수 있는 졸겔 방법으로 적색 형광체를 제작하였다. 졸겔 방법으로 제작된 형광체에 대한 주사현미경 측정 결과 입자의 표면이 고르며 크기가 작고 균일 하였고, 높은 온도 열처리에 따라서 용매제가 대부분 제거되었기 때문에 형광체 발광 특성이 잘 일어났음을 확인 할 수 있었다. 제작된 형광체의 광학적 성질을 조사하기 위해 형광 루미네센스 측정을 하여 발광특성을 분석하였으며 실제 청색 유기발광소자에 적용하기 위해 tris((3,5-difluoro-4-cyanophenyl)pyridine)iridium (FCNIr)-doped 3,5-bis (N-carbazolyl) benzene (mCP)를 발광층으로 사용하는 진청색의 인광 유기발광소자 배면에 무기물 형광체를 결합하여 인가한 전압에 따른 전계발광분광특성의 변화를 조사하였다. 유기발광소자와 결합된 적색 무기물 형광체는 진청색 인광 유기발광소자에서 발광된 청색빛의 일부를 흡수하여 적색으로 색변환을 하였고 이는 무기물 형광체내에 첨가된 Mn 원자에 의해 색변환이 이루어졌음을 확인하였다. 무기물 형광체를 사용한 백색 유기발광소자의 색변환 메카니즘 및 효율 증진에 대한 연구는 고효율 유기발광소자 제작을 가능하게 할 것이다.
Ammonium dihydrogen phosphate 융제의 첨가가 고온 분무열분해 공정에 의해 합성된 녹색 발광의 헥사알루미네이트계 형광체의 형태 및 발광 특성에 미치는 영향을 보았다. 융제를 함유하지 않은 분무용액으로부터 반응기 온도 $900^{\circ}C$ 에서 $1,650^{\circ}C$ 사이에서 합성된 분말은 매우 속이 빈 형태를 가졌다. 반면에 ammonium dihydrogen phosphate 융제를 첨가한 분무용액으로부터 반응기 온도 $900^{\circ}C$ 에서 $1,650^{\circ}C$ 사이에서 합성된 분말은 완벽한 구형 형상을 가지면서 치밀한 구조를 가졌다. 반응기 온도 $1,600^{\circ}C$ 이상에서 ammonium dihydrogen phosphate 융제를 첨가한 분무용액으로부터 마그네토플룸비아트 구조를 가지는 헥사알루미네이트 형광체 분말이 합성되었다. Ammonium dihydrogen phosphate 융제는 저온에서 형광체의 발광 특성을 증가시키는데 효과적이었다. 반응기 온도 $1,650^{\circ}C$의 환원분위기하에서 분무열분해 공정에 의해 직접 제조된 형광체는 융제의 첨가 유무에 무관하게 후열처리 과정을 통해 최적화된 형광체와 유사한 발광 세기를 가졌다.
본 연구에서는 저온 액상반응법을 이용하여 활성제 Eu의 농도를 10wt%로 도핑하고 열처리를 각각 450, 700, $900^{\circ}C$로 1h 유지하여 $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ 나노형광체를 합성하였다. 제조된 형광체의 결정화, 입자크기를 XRD, BET로 분석하였고, 이들이 발광 휘도에 미치는 영향을 확인하였다. 또한 합성된 형광체의 PL(photoluminescence) 특성을 알아보기 위해 여기파장 254nm 의한 발광스펙트럼, 611nm에 의한 여기스펙트럼을 조사하였다. 발광 특성은 611nm에서 주 peak을 갖는 $Eu^{3+}$ 이온에 의한 $^5D_0-^7F_{J(J=0,1,2)}$ 전이에 기인된 전형적인 Red 형광체의 특성을 나타냈고, 입자크기는 평균 20-60nm 정도이고, 발광강도는 열처리 온도가 증가함에 따라 향상되었다.
관벽온도에 따른 형광램프 양광주 내의 전자이동도 변화를 계산하였다. 전자분포 함수는 2 Electron Group Model을 사용하였다. 또한 이를 검증하기 위하여, 38mm 20W 형광램프 양광주 내의 전자이동도를 관벽온도를 변화시키면서 측정하였다. 측정방법으로는 양광주 내의 전계를 구하기 위하여 양극 및 음극 강하전압의 합을 15V로 가정하였으며 2중 슬릿을 사용하여 양광주의 길이를 측정하였다. 관벽온도를 $10-18^{\circ}C$로 변화시키며 계산하고 측정한 결과를 표시하였다.
나노 기술의 개발과 마이크로어레이(microarray)의 등장으로 생물학자동을 한번에 보다 라르고 신속하게, 대량의 실험을 처리할 수 있게 되었다. 이와 발 맞추어 마이크로어레이를 이용한 다양한 실험 방법들이 개발되었다. 형광 염료(fluorescence dye)를 이 용한 관찰 방법 이 널리 이용되고 있으나, 관찰되는 형광 염료의 밝기가 실험 환경(pH, 온도)에 매우 민감하게 반응하며, 단백질을 포함한 많은 분자 물질들이 형광을 내지 않기 때문에 마이크로어레이를 이용한 분석 대상 물질들의 개수가 제한을 받는다. 본 논문에서는 직접적인 형광 염료의 사용 없이, SPR(Surface Plasmon Resonance)을 이용한 마이크로어레이 분석 시스템에서 스팟(spot)의 밝기(intensity)를 측정하기 위한 효율적인 전처리 과정을 제안하고자 한다. 전처리 과정은 크게 프로젝티브 왜곡 효과 제거, 스팟의 위치 추적, 스팟의 영역 추출, 정규화 된 스팟의 밝기 측정으로 나누어진다. 특히, 이러한 과정을 거쳐서 측정된 밝기는 반응 유무의 관찰뿐만이 아니라, 실험 물질의 양적인 측정에도 이용되기 때문에 정확한 스팟의 밝기 측정에 중점을 두고자 한다.
본 논문에서는 YAG:Ce와 $(Sr,Ba)_2SiO4:Eu$ 등 두 종류의 형광체를 사용하여 백색 LED를 제작하고 온도변화에 따라 각각의 백색 LED의 발광 특성이 어떻게 변하는지 조사하였다. 상온에서 $80^{\circ}C$ 사이의 구간에서 측정된 두 백색 LED의 발광 스펙트럼을 분석하기 위해 asymmetric double sigmoidal 함수를 활용하였다. 이 함수를 백색 LED의 청색 발광 및 황색 발광 피크에 적용해서 각 피크의 중심파장과 진폭, 반치폭 및 비대칭성을 온도의 함수로 구하였다. 그 결과 온도가 증가할수록 청색 피크의 중심파장이 장파장 쪽으로 천이되고 황색피크의 중심파장이 단파장 쪽으로 천이되며 비대칭성 또한 증가한다는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 두 백색 LED의 색도변화에 반영되었는데, 실리케이트계 형광체 기반 LED의 색도 변화가 더 큼을 알 수 있었다. 발광효율 역시 온도가 증가할수록 크게 떨어지는 것을 볼 수 있었는데 YAG 형광체 기반 LED의 발광효율 저하 폭이 더 적음을 확인하였다. 이상의 결과는 YAG 형광체 기반 백색 LED가 실리케이트계 형광체 기반 LED에 비해 색도안정성, 발광효율, 연색지수 측면에서 더 뛰어나다는 것을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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