폴리 인산염 모체에 이온 반경이 유사한 Sr과 Eu 치환에 적합한 형광체를 찾아 단일 희토류 이온이 첨가된 형광체를 합성하고 후처리를 통해 형광 영역이 변화를 연구하였다. 고상법을 이용하여 Eu 이온이 첨가된 $NaSr(PO_3)_3$형광체를 합성하고 탄소열환원법을 통하여 $NaSr(PO_3)_3:Eu^{2+}$ 형광체를 완성하였다. 두 형광체 모두 X선 회절 측정을 통하여 결정상을 확인하였다. $NaSr(PO_3)_3:Eu^{3+}$의 여기 및 방출 스펙트럼 모두 $Eu^{3+}$ 농도가 증가할수록 형광 강도가 증가하였고 농도소광을 확인하였다. 방출스펙트럼에서 $Eu^{3+}$ 농도가 높아질수록 $Eu^{3+}$ 주변 환경의 국부적 대칭성이 높아지는 것 알 수 있었다. $NaSr(PO_3)_3:Eu^{2+}$ 농도별 방출스펙트럼에서 $Eu^{2+}$ 이온 농도 증가에 따른 $Eu^{2+}$ 이온 사이의 임계 거리가 가장 가까운 $Eu^{2+}$ 사이의 에너지 전달에 의해 형광이 감소하는 농도소광의 메커니즘을 확인하였다. 단일 희토류 이온이 첨가된 형광체의 후처리를 통해 형광 영역 변화가 가능하며 형광체 내 $Eu^{3+}$ 주변 환경의 국부적 대칭성과 $Eu^{2+}$ 이온간 거리에 따른 에너지 전달 및 농도소광 메커니즘 연구를 통하여 형광 특성 응용에 적합하고 효율성이 높은 형광체 개발에 좋은 모체 결정으로 사용 될 것으로 기대된다.
유기 발광 소자는 전색 디스플레이, 액정디스플레이의 백라이트유닛 및 조명으로의 사용가능성 때문에 많은 관심을 받아 왔고 지속적으로 발전하여 디스플레이 뿐 아니라 조명 시장에서 관심을 갖게 되었다. 그러나 유기 발광 소자의 효율은 무기 발광 소자의 효율보다 낮고 제작하는 데 고비용을 요하기 때문에 조명시장으로의 원활한 진입을 위해서는 지속적인 연구가 필요적이다. 발광층에 삼원색을 혼합하여 백색 유기 발광 소자를 제작하는 방법은 그 제조 공정이 복잡하고 공정 단가가 크게 상승할 우려가 있고 발광 물질의 수명을 동시에 고려해주어야 하는 문제점이 있다. 이 문제를 해결하기 위하여 청색 유기 발광 소자를 제작하고 색변환층으로 적색 형광체를 사용하면 그 단순한 구조에 기인한 간단한 공정으로 인해 가격과 소자성능의 안정성을 가지는 장점을 가질 수 있다. 색변환층의 두께를 통해 유기 발광 소자의 발광 스펙트럼을 아주 용이하게 조절할 수 있어 높은 연색지수를 갖는 백색 발광 유기 소자의 제작이 가능하여 조명으로의 적용 가능성이 아주 크다. 이를 바탕으로 높은 휘도를 갖는 청색 유기 발광 소자의 유리 기판 반대편에 적색 형광체층을 두께별로 도포하여 백색 유기 발광 소자를 제작하였다. 색변환층으로 사용될 적색 형광체는 $CaAl_{12}O_{19}:Mn^{4+}$ 화합물로써 졸-겔 방법을 사용하여 제작하였다. 제작한 $CaAl_{12}O_{19}:Mn^{4+}$ 화합물에 대한 X 선 회절 패턴은 형성된 형광체의 구조임을 알 수 있었다. 각기 다른 형광체의 도포 조건에 따른 구조적 성질과 색변환 효율의 변화를 알아보기 위해 주사전자 현미경 측정으로 확인하였다. 제작된 적색 형광체와 청색 유기 발광 소자는 광루미네센스 스펙트럼과 전계 발광루미네센스 스펙트럼 결과를 사용하여 발광 메커니즘을 분석하였다.
형광측정법은 자연유기물질을 간편하고 신속하게 분석함으로써 타 분석법에 비해 현장에서 실시간으로 수질관리에 활용할 수 있는 월등한 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 버섯배지용 톱밥 침출수와 생활하수의 영향을 받는 부산지역 수영천 상류 소하천에서 채집한 제한된 수의 대표시료를 대상으로 synchronous 형광스펙트럼을 분석하고 오염원 추적 및 감시 모니터링 가능성 여부에 대한 예비 실험을 실시하였다. 형광스펙트럼 분석에는 오염원 상류 하천, 생활하수 2개 지점, 톱밥 침출수, 하류지점 하천의 5가지 현장 시료를 사용하였다. 사용된 시료 중에서 톱밥 침출수는 다른 시료와 뚜렷한 형광 스펙트럼 차이를 보여 synchronous 형광 스펙트럼 측정을 통해 톱밥 침출수에 의한 오염 추적 및 감시가 가능함을 보여 주었다. Synchronous 형광 스펙트럼에서 적용 가능한 오염원 식별지표(discrimination index)로는 ${\Delta}\lambda=30nm$의 경우 276 nm와 350 nm에서의 형광세기, 275 nm와 285 nm에서의 형광세기 1차 미분 값이 선택되었고, ${\Delta}\lambda=60nm$의 경우 239 nm, 275 nm, 347 nm에서의 형광세기와 315 nm에서의 형광세기 1차 미분 값이 포함되었다. 다양한 혼합비율을 가진 톱밥 침출수와 상류 하천수 혼합 시료를 사용하여 선택된 식별지표의 민감도를 다음의 두 가지 기준을 바탕으로 비교하였다 - (1)실측치와 두 시료 간 혼합 비율에서 예측되는 지표 값과의 차이와 (2)식별 지표와 혼합 비율 사이의 일차 상관관계 정도. 그 결과 276 nm(${\Delta}\lambda=30nm$ 조건)와 347 nm(${\Delta}\lambda=60nm$ 조건)에서의 형광 세기가 현장에서 톱밥 침출수 오염을 식별하는 가장 이상적인 식별지표로 밝혀졌다. 비록 이 연구가 제한된 대표시료와 오염원 종류에 국한되었지만 여기에 사용된 식별지표 평가 과정 및 구체적인 실험방법은 향후 형광측정을 이용한 실시간 오염원 추적 연구에 중요한 기초자료를 제공할 것으로 기대한다.
최근에 디스프로슘 이온이 도핑된 형광체의 백색 발광 현상 때문에 백색 발광 소재의 제조에 관한 연구가 상당한 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 $Eu^{3+}$와 $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비를 변화시키면서 $BaNb_2O_6:RE^{3+}$ (RE=Eu, Dy) 형광체 분말을 합성한 결과를 보고한다. 특히 활성제 이온인 $Eu^{3+}$와 $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비에 따른 $BaNb_2O_6$ 형광체 분말의 결정 구조, 입자의 모양과 크기, 흡광과 발광 스펙트럼의 변화를 관측하였고, 최적의 합성 조건을 제시하고자 한다. 파장 393 nm로 여기 시킨 $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비에 따른 $BaNb_2O_6$ 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 580 nm에 주 피크를 갖는 황색 스펙트럼이 관측되었다. 이 발광 신호는 $^4F_{9/2}-^6H_{13/2}$ 전이 신호이다. $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비가 0 mol인 경우에는 발광 신호가 검출되지 않았다. $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비가 0.10 mol일 때 발광 피크의 세기는 최대이었으며, $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비가 더욱 증가함에 따라 발광 스펙트럼의 세기는 계속 증가하지 않고 갑자기 감소하기 시작하였다. 이것은 $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비가 임계값을 초과하여 더욱 증가하면 모체 격자들 사이에 치환 고용되어 있는 $Dy^{3+}$ 이온들 사이의 거리가 더욱 가까워져서 $Dy^{3+}$ 이온들이 서로 용이하게 결합함으로써 내부 산란에 의하여 발광의 세기가 감소함을 의미한다. 흡광 스펙트럼의 경우에, $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비가 0.01 mol일때 형광체 분말은 두 종류의 흡광 스펙트럼을 나타내었다. 첫째는 $Dy^{3+}$ 양이온과 $O^{2-}$ 음이온들 사이에 발생한 전하 전달 밴드에 의해 발생하는 310 nm를 정점으로 하여 280~340 nm 영역에 걸쳐서 광범위하게 분포하는 흡광 신호가 관측되었으며, 둘째는 $Dy^{3+}$ 이온의 $4f^9$ 전자 배열 내에서 발생하는 4f-4f 전이 신호로서, 이것은 350~500 nm 영역에 걸쳐서 비교적 밴드폭이 좁은 다수의 흡광 신호가 나타났다. 본 실험에서는 다섯 개의 피크를 갖는 흡광 신호가 검출되었는데, 이중에서 제일 강한 주 피크인 393 nm의 흡수 파장은 모체 격자 내에 있는 $Dy^{3+}$ 이온의 바닥 상태인 $^6H_{15/2}$ 준위에서 여기 상태인 $^4F_{7/2}$ 인 에너지 준위로 전이하면서 발생한 신호이며, 이에 비하여 상대적으로 흡광 세기가 약한 370, 432, 458, 370 nm의 흡수 파장이 관측되었다.
고상반응법을 사용하여 $Eu^{3+}$ 이온의 농도를 변화시키면서 $Ba_{1-x}MoO_4:Eu{_x}^{3+}$ 형광체 분말을 제조하였다. 합성한 적색 형광체의 결정 구조, 표면 형상, 발광 및 흡수 스펙트럼은 각각 XRD, SEM, 자외선-가시광선 분광기를 사용하여 조사하였다. 형광체 분말의 결정 구조는 $Eu^{3+}$ 이온의 농도비에 관계없이 $2{\theta}=26.52^{\circ}$에 주 피크를 갖는 정방정계이었으며, 최대 적색 발광 스펙트럼은 618 nm에서 관측되었다.
희토류 이온이 첨가된 형광체는 조명, 정보 디스플레이, 태양 에너지 변환 소자에 응용 가능하기 때문에 상당한 주목을 받고 있다. 특히, 결정 입자의 형상과 크기는 산업체 응용에 있어서 중요한 변수 중의 하나이다. 구형의 형광체 입자는 형광층의 광학 및 기하학적 구조를 최적화 시킬 수 있고, 결정 입자의 크기는 양질의 코팅을 위해 필요한 결정 입자의 양에 영향을 미친다. 본 연구에서는, $YVO_4$ 모체 결정에 Eu 이온의 농도를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 적색 형광체를 합성하고자 한다. 형광체 분말 시료는 활성체인 Eu의 함량을 0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol로 변화시키면서 고상 반응법을 사용하여 합성하였다. 볼밀링 작업을 수행한 후에, 60$^{\circ}C$에서 20시간 건조하였고, 잘게 갈아서 체로 걸러낸 다음에 세라믹 도가니에 넣고 전기로에서 서서히 온도를 승온시켜 500$^{\circ}C$에서 10시간 동안 하소를 실시한 후에 1,100$^{\circ}C$에서 5시간 동안 소결하였다. Eu 이온의 함량비를 변화시켜 합성한 $YVO_4$ : Eu 형광체 분말 시료의 발광 세기의 변화, 결정 구조와 표면 형상을 각각 PL과 PLE, XRD, FE-SEM 장치를 사용하여 측정한 결과들을 종합해 볼 때, Eu 이온의 비가 0.15 mol일때 발광 세기가 최대값을 나타냄을 알 수 있었으며, 더욱 Eu의 함량을 증가시키자 농도 억제 현상에 의하여 발광 세기는 급격히 감소함을 보였다. SEM으로 촬영한 결정 입자의 형상의 경우에, Eu 이온의 함량비가 증가함에 따라 결정 입자들이 더욱 조밀하게 구형에 가까운 형상을 나타냄을 관측할 수 있었다(Fig. 1). 형광체 분말의 형광 스펙트럼의 경우에, 619 nm에 주 피크를 갖는 적색 형광 스펙트럼들이 관측되었으며, Eu 이온의 함량비에 따라 형광 세기는 상당한 의존성을 나타내었다(Fig. 2). Eu 함량에 따른 결정입자의 크기, 형광 세기와 회절 피크의 반치폭 사이의 상관 관계를 제시하고자 한다.
FED용의 적색 형광체로 Al과 Pr이 첨가된 $SrTiO_3$의 제조와 형광특성에 대하여 연구하였다. 이 형광체는 metallic nitrates, ethylene glycol, citric acid를 출발물질로 하여 polymeric complex를 형성하는 Pechini 법으로 합성하였다. 본 실험에서 합성된 분말의 성장기구는 $900^{\circ}C$를 경계로 서로 다른 경향을 보이고 있으며, $600^{\circ}C$의 저온에서도 $SrTiO_3$상이 형성됨을 확인하였다. 또한 빛 발광특성의 경우는 Pr 이온에 의한 359 nm에서의 여기 스펙트럼과 저전압 음극선 발광의 경우 617 nm에서 최대 피크를 갖고 575 nm와 650 nm 사이에서 적색의 발광 스펙트럼이 관찰되었다. Pechini 법으로 합성된 $SrTiO_3$:Al, Pr 형광체의 경우 FED의 적색 형광체에 적용될 수 있을 것이다.
본 연구에서는 저온 액상반응법을 이용하여 활성제 Eu의 농도를 10wt%로 도핑하고 열처리를 각각 450, 700, $900^{\circ}C$로 1h 유지하여 $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ 나노형광체를 합성하였다. 제조된 형광체의 결정화, 입자크기를 XRD, BET로 분석하였고, 이들이 발광 휘도에 미치는 영향을 확인하였다. 또한 합성된 형광체의 PL(photoluminescence) 특성을 알아보기 위해 여기파장 254nm 의한 발광스펙트럼, 611nm에 의한 여기스펙트럼을 조사하였다. 발광 특성은 611nm에서 주 peak을 갖는 $Eu^{3+}$ 이온에 의한 $^5D_0-^7F_{J(J=0,1,2)}$ 전이에 기인된 전형적인 Red 형광체의 특성을 나타냈고, 입자크기는 평균 20-60nm 정도이고, 발광강도는 열처리 온도가 증가함에 따라 향상되었다.
LED칩 (발광 피크: 405nm)과 4 종의 형광체 (Blue, Green, OrangeRed, Red)를 이용하여 D65 표준광원r과 유사한 발광 스펙트럼을 가지는 광원을 제작하였다. 실험계획법을 활용하여 형광체간에 교호작용과 농도 변화에 따른 스펙트럼의 형상 변화 경향을 파악할 수 있었으며, 이들 결과를 실험계획법에 의해 최적화함으로서 D65 표준광원과 유사한 스펙트럼을 가지는 광원을 제작할 수 있었다.
최근에 최적의 모체 결정과 활성제 이온을 선택하여 우수한 발광과 흡광 특성을 갖는 산화물 형광체를 합성하여 디스플레이, 고체 레이저, 백색 발광 소자를 제작하는데 관심이 고조되고 있다. 본 연구에서는 열 및 화학적으로 안정한 $Gd_2MoO_6$를 모체 결정으로 선택하고 $Eu^{3+}$, $Sm^{3+}$ 이온을 활성제 이온으로 각각 도핑하여 다양한 종류의 색을 구현하는 새로운 종류의 형광체를 제조하고자 한다. 비교적 간단한 장비로 구성되고 볼밀 작업을 통하여 쉽게 초기 물질을 혼합 분쇄하고 소결할 수 있는 고상반응법을 사용하여 합성하였다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온을 둘러싸고 있는 국소적인 환경이 반전 대칭에서 벗어나는 정도를 파악하여 활성제 이온의 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 규명하고자 한다. $Eu^{3+}$ 이온이 도핑된 $Gd_2MoO_6$ 형광체의 발광 스펙트럼은 $Eu^{3+}$ 이온의 함량에 관계없이 모든 시료에서 전형적인 $Eu^{3+}$ 이온의 $^5D_0-^7F_j$ (j=1-4) 전이에 의한 발광 스펙트럼을 나타내었고, 가장 강한 적색 발광 파장은 611 nm에서 관측되었다. $Sm^{3+}$ 이온이 도핑된 $Gd_2MoO_6$ 형광체의 경우에, $Sm^{3+}$ 이온의 함량에 관계없이 모든 시료에서 $Sm^{3+}$ 이온의 $^4G_{5/2}-^6H_j$ (j=5/2, 7/2, 9/2) 전이에 의한 발광 스펙트럼을 나타내었고, 가장 강한 발광 파장은 616 nm에서 관측되었다. 이외에도, 결정 입자와 발광 세기의 상관 관계를 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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