형광분광법에 의하여 주성분 회귀분석(principal component regression, PCR)과 부분 최소자승법(Partial least squares, PLS)을 이용하여 아미노산(Tryptophan and Tyrosine)을 동시에 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 아미노산 혼합물의 형광 스펙트럼은 들뜸파장을257nm로 고정하여 측정하였다. 두 가지 아미노산이 서로 다른 농도로 혼합되어 있는 32개의 시료용액을 280nm∼500nm 범위에서 스펙트럼들을 얻었고 이를 이용하여 PCR과 PLS회귀모델을 얻었다. 두 가지 아미노산이 서로 다른 농도로 포함된 6개의 외부검정용 시료들의 스펙트럼들을 이용해서 회귀모델의 적합성을 검정하기 위하여 외부검정용 시료의 농도를 계산하였다. 계산된 농도를 이용하여 relative standard error of prediction($RSEP_a$)를 얻었고 같은 방법으로 overall relative standard error of prediction($RSEP_m$) 도 구하였다
계측이 간단하며 화학적 분리가 필요 없는 액체섬광계수법을 이용하여 일부 지하수 및 온천수중 $^{222}Rn$의 최적 분석조건을 검토하였다. $^{222}Rn$의 분석을 위한 최적 파형분석(PSA) 준위는 Optiphase HiSafe3 형광체 (Cocktail)에서 110, 그리고 톨루엔계열 형광체 (Toluene-based cocktail)에서는 90이었다. $^{222}Rn$의 계측효율은 Optiphase HiSafe3 형광체를 이용한 경우 ${\alpha}$영역에서의 계수효율은 유리용기는 282.2%, 테프론용기에서는 271.6%였으며, 톨루엔계열 형광체를 이용한 경우에는 유리용기와 테프론 용기에서 각각 262.3%, 247,5%였다. Optiphase HiSafe3 형광체와 테프론용기를 사용하여 60분간 계측하는 경우 ${\alpha}$-선 피크영역에서 $^{222}Rn$의 검출하한치는 $0.30Bq/{\iota}$였다. 또한, 본 연구에서 검토한 분석법은 일부 지하수 및 온천수중 $^{222}Rn$의 분석에도 응용되었다.
축산식품 고기내의 잔류항생물질을 신속하고 간편하고 정확하게 분석하기 위한 시험법 개발 을 목적으로 하였다. 축산식품내의 일반적인 잔류항생물질에 대한 지금까지의 분석법으로는 Bioassay법, TLC법, ELISA법, GC법 및 HPLC법 등이 있지만 Streptomycin/Dihydro streptomycin, Neomycin에 대한 HPLC법은 거의 확립되어 있지 않은 실정이다. 우리나라의 공인 검사법으로는 Bioassay법 및 HPLC법 등이 있지만 그러나 지금까지의 방법으로는 검출감도가 낮은 것이 큰 문제점으로 되어 왔다. 본 연구에서는 DST에 대한 HPLC법에 대한 보고한 P. Edder 방법 중에 clean-up과정 및 이동상 조건을 대폭 수정하여 DST의 분리 및 검출감도를 낮추려고 시도하였다. 본 연구에 사용된 유도체화 장치 Post-Column Derivatization Instrument PCX 5100 (Pickering Laboratories, Inc.)의 컬럼온도는 $40^{\circ}C$, 오븐온도 $55^{\circ}C$, reagent 유속 0.6ml/min mobile phase 유속 0.8ml/min으로 검출기는 형광검출기를 이용하여 DST 검출에 대해 만족할 만한 결과를 얻었다. 이때의 분석소요시간은 약 15분이었다. 표준시료 DST의 검량선은 넓은 농도범위(0.02${\sim}$1.0ppm)에서 양호한 직선성을 나타냈다. 본 시험법에 의한 검출한계는 limit of detection (LOD)은 0.02ppm이었으며, 적어도 고기에서의 MRL이 0.6ppm임을 감안하면 DST를 정량적으로 정도 좋게 측정할 수 있다는 것을 확인했다. 상기의 조건하에서 실제시료인 고기에 표준 DST를 1ppm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 DST의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.47ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 97.7%(n= 8)를 나타냈다. 실제 codex에서 권장한 고기의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 codex 권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발된 시험법은 지금까지 국내적으로 DST에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 DST에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 DST에 대한 분석시험법의 개발이 가능하다고 여겨진다.
형광측정법은 자연유기물질을 간편하고 신속하게 분석함으로써 타 분석법에 비해 현장에서 실시간으로 수질관리에 활용할 수 있는 월등한 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 버섯배지용 톱밥 침출수와 생활하수의 영향을 받는 부산지역 수영천 상류 소하천에서 채집한 제한된 수의 대표시료를 대상으로 synchronous 형광스펙트럼을 분석하고 오염원 추적 및 감시 모니터링 가능성 여부에 대한 예비 실험을 실시하였다. 형광스펙트럼 분석에는 오염원 상류 하천, 생활하수 2개 지점, 톱밥 침출수, 하류지점 하천의 5가지 현장 시료를 사용하였다. 사용된 시료 중에서 톱밥 침출수는 다른 시료와 뚜렷한 형광 스펙트럼 차이를 보여 synchronous 형광 스펙트럼 측정을 통해 톱밥 침출수에 의한 오염 추적 및 감시가 가능함을 보여 주었다. Synchronous 형광 스펙트럼에서 적용 가능한 오염원 식별지표(discrimination index)로는 ${\Delta}\lambda=30nm$의 경우 276 nm와 350 nm에서의 형광세기, 275 nm와 285 nm에서의 형광세기 1차 미분 값이 선택되었고, ${\Delta}\lambda=60nm$의 경우 239 nm, 275 nm, 347 nm에서의 형광세기와 315 nm에서의 형광세기 1차 미분 값이 포함되었다. 다양한 혼합비율을 가진 톱밥 침출수와 상류 하천수 혼합 시료를 사용하여 선택된 식별지표의 민감도를 다음의 두 가지 기준을 바탕으로 비교하였다 - (1)실측치와 두 시료 간 혼합 비율에서 예측되는 지표 값과의 차이와 (2)식별 지표와 혼합 비율 사이의 일차 상관관계 정도. 그 결과 276 nm(${\Delta}\lambda=30nm$ 조건)와 347 nm(${\Delta}\lambda=60nm$ 조건)에서의 형광 세기가 현장에서 톱밥 침출수 오염을 식별하는 가장 이상적인 식별지표로 밝혀졌다. 비록 이 연구가 제한된 대표시료와 오염원 종류에 국한되었지만 여기에 사용된 식별지표 평가 과정 및 구체적인 실험방법은 향후 형광측정을 이용한 실시간 오염원 추적 연구에 중요한 기초자료를 제공할 것으로 기대한다.
형광체의 특성을 향상시키기 위하여 Y1.99-xMxCe0.01SiO5(M=Li, La, Nd, and Gd)를 환원분위기에서 1350oC, 10시간동안 고상반응법으로 합성하였다. 상용품인 청색 형광체와 비교를 했을 때, 다양한 원소를 치환한 Y2SiO5:Ce 청색 형광체의 발광 특성이 우수 하다는 것을 관찰 할 수 있었다. 특히, 1mol%의 Li 이온이 도핑된 Y2SiO5:Ce 청색 형광체의 광 발광 특성이 가장 높았다. Y2SiO5:(Ce,Li) 청색 형광체의 입도형상을 주사전자현미경으로 분석한 결과, 입자의 크기가 약 3m인 유사구형임을 확인하였다.
초음파 분무법으로 $(Y,Gd)BO_3:Eu$의 PDP 적색 형광체를 제조하여 147nm VUV 여기에 따른 발광 특성을 분석하였다. 초음파 분무에 사용된 전구체 용액은 Y, Gd, Eu의 아세트산염과 $H_3BO_3$를 증류수에 용해하여 1.7MHz의 초음파 분무기로 고온의 반응관내로 분무하였다. 분무된 액적은 반응관내에서 통과시 불충분한 반응으로 C-C와 C-H를 함유한 비정질 상이었으나, $1100^{\circ}C$에서 추가 열처리 한 시편은 고상반응법으로 제조한 형광체와 동일한 결정구조와 성분을 보였다. 고상반응법으로 제조한 형광체의 분말 크기는 $3{\mu\textrm{m}}$으로 조대하고 불균일한 분포를 보인 반면, $500^{\circ}C$에서 분무한 후 $900^{\circ}C$에서 열처리하여 제조한 $(Y_{0.7}Gd_{0.3})_{0.95}BO_3:Eu_{0.05}\;^{3+}$ 형광체의 모양은 비교적 구형이었으며 평균 입자크기는 $0.7{\mu\textrm{m}}$로 미세하고 균일한 분포를 하고 있었다. 147nm VUV 여기시 초음파 분무로 제조한 $(Y_{0.7}Gd_{0.3})_{0.95}BO_3:Eu_{0.05}\;^{3+}$ 형광체의 적색 발광강도는 고상반응법으로 제조한 시편이나 상용품인 $(Y,Gd)BO_3:Eu$ 형광체에 비해 그 휘도가 증가되었다.
원자층증착법으로 제조한 청색 CaS:Pb 박막 형광체에 대한 열처리 및 전자빔 조사 효과찰 연구하였다. CaS:Pb 형광 박박의 열처리는 500 - $700^{\circ}C$ 온도범위에서 급속 열처리 공정으로 수행하였고, 1 kV, $20{\mu}A/cm^{2}$ 조건의 전자빔을 연속적으로 조사하여 열화를 가속시킨 후 처리 전, 후의 재료 및 cathololuminescence (CL) 특성을 비교 분석하였다. 원자층증착법으로 성장한 CaS:Pb 박막은 화학적 조성과 결정성이 우수하여 후속 열처리에 의해 발광특성이 크게 증가하는 경향을 보이지 않았으며, 전자빔에 의한 열화 정도는 판매되고 있는 형광체에 비하여 오히려 적었다. CL 강도가 초기값의 50%로 감소할 때까지 전자빔을 조사한 후에도 주목할만한 결정성 및 조성의 변화는 관찰되지 않았으나 전자빔 조사에 의해 표변에 두께 10 nm 내외의 탄소오염층이 형성됨을 알 수 있었다.
용액법을 이용하여 황화광석중 황을 X-선 형광분광법에 의하여 간접적으로 정량하였다. 시료를 B$r_2$와 HN$O_3$의 혼합용액으로 녹여서 황을 S$O^4_{2-}$상태로 산화시켰고 주성분인 Si$O_2$는 HF로 처리하여 날려 보냈다. 이 용액에 여분의 일정량 B$a^{2+}$용액을 가하여 BaS$O_4$로 침전시키고 거른 다음 거른액과 씻은액중의 Ba의 형광 X-선세기를 측정하여 역계산으로 황을 정량하였다. 무게분석법에 의한 결과와 비교하여 보면 함량 $20{\sim}40%$ 범위에서 ${\pm}1.7%$의 평균차이를 나타낸다. 정광시료의 표준편차는 0.69로서 좋은 재현성을 나타냈다.
수용액 중의 fluorene 과 anthracene을 동시화 형광분광법을 이용하여 동시에 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 두 화합물 용액에서의 형광특성을 조사하였고, 화합물 혼합용액을 이용하여 동시화 형광스펙트럼을 측정할 때에 파장차이 (${\Delta}{\lambda}$)가 봉우리의 분리에 미치는 영향을 조사한 결과 ${\Delta}{\lambda}$가 50 nm일 때 가장 좋은 봉우리의 분리가 일어났다. 혼합 수용액으로 최적 ${\Delta}{\lambda}$에서 동시화 형광스펙트럼을 측정하여 검정곡선을 작성하였을 때 fluorene의 경우에는 $5.0{\times}10^{-8}M$에서 $1.0{\times}10^{-3}M$, anthracene의 경우에는 $5.0{\times}10^{-8}M$에서 $1.0{\times}10^{-3}M$까지 직선범위 가 성립하였다. Fluorene과 anthracene의 검출한계는 각각 $3.0{\times}10^{-9}M$과 $7.0{\times}10^{-9}M$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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