• 제목/요약/키워드: 핵자기공명분광분석

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고체상 핵자기공명 분광법을 이용한 막단백질의 구조연구 (Structural Studies of Membrane Protein by Solid-state NMR Spectroscopy)

  • 김용애
    • 분석과학
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    • 제17권5호
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    • pp.388-392
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    • 2004
  • genomics의 정보해석이나 신경전달물질 또는 약의 전달체계에서 아주 중요한 역할을 담당하는 막단백질의 구조연구는 기존의 X-ray나 용액상 핵자기공명분광법으로 수행하기 어려우나 지방질 이분자층이나 여러분자층에서 움직이지 않게 정렬시킨 단백질시료를 이용하여 특이하게 고안된 home-built solid-state NMR probe를 이용하면 구조를 연구할 수 있다. 이 논문에서는 박테리오파지인 pf1의 growth, 분리, 정제 및 pf1에서의 coat protein의 분리, 정제과정과 최종적으로 분리 정제된 pf1의 coat protein의 인산지방질 이분자층에서의 구조를 고체상 핵자기공명 분광법을 이용하여 연구하고자 한다.

Vanadate와 N-Benzyliminodiacetate 리간드의 상호작용에 대한 $^{51}V$ 핵자기공명분광법과 순환전압 - 전류법 연구 ($^{51}V$ NMR and Cyclic Voltammetry Studies on the Interaction of Vanadate and N-Benzyliminodiacetate in Aqueous Solution)

  • 박철진;박삼수;이만호
    • 분석과학
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    • 제12권3호
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    • pp.184-189
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    • 1999
  • 수용액에서 vanadate와 N-benzyliminodiacetate (Bz-IDA) 리간드의 상호작용을 $^{51}V$ 핵자기공명분광법과 순환전압-전류법을 이용하여 조사하였다. $^{51}V$ 핵자기공명분광법 결과 바나듐(V)-Bz-IDA착물생성에 의한 두 개의 특정 피크(-515.5 ppm 및 -500.1 ppm)를 관찰할 수 있었다. 순환전압-전류법을 이용하여 얻어진 결과 바나듐(V)-Bz-IDA착물의 산화-환원파의 전위값은 각각 -0.05 V 및 -0.13 V에서 관찰하였다. 이로써 산화-환원반응은 가역적 일전자반응으로 추정되었다.

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고분해능 고상 핵자기공명 분광 분석기를 이용한 다성분계 비정질 규산염의 원자 구조 규명: 자연계 용융체의 거시적 성질에 대한 미시적 고찰 (Probing the atomic structure of multi-component silicate glasses using high resolution solid state NMR: microscopic origins of macroscopic properties of natural melts)

  • 박선영;이성근
    • 한국암석학회:학술대회논문집
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    • 한국암석회.한국광물학회 2009년도 공동학술발표회 논문집
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    • pp.29-31
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    • 2009
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Composition and structure analysis of natural gas hydrates

  • 박영준;김도연;박제성;이흔
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2005년도 춘계학술대회
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    • pp.660-662
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    • 2005
  • 본 연구에서는 미 인근 해저에서 ODP로 확인된 부존 하이드레이트 샘플을 다양한 분광학 및 실험적 분석 방법을 통해 시료의 물성 및 특성을 파악하여 부존된 하이드레이트 자원의 성분 파악을 목적으로 하고 있다. 일반적으로 가스 하이드레이트 연구에 있어서 X-ray diffractometer, NMR stectrometer, Raman spectrometer 등 분광학적 분석기기를 이용하여 가스 하이드레이트의 구조 및 성분을 규명한다. 본 연구에서는 실험실에서 인위적으로 만들어진 메탄 하이드레이트와 심해저 천연가스 하이드레이트 층에서 채취된 샘플의 비교 분석을 통하여 심해에 매장되어 있는 천연가스 하이드레이트의 구조 및 성분을 규명하였다 XRD 결과로부터 천연가스 하이드레이트는 sI의 구조를 가지며 NMR 및 Raman 결과에 의하면 하이드레이트 내에 포집되어 있는 가스의 주 성분은 메탄인 것으로 밝혀졌다. 또한 천연가스 하이드레이트를 이용한 이산화탄소의 치환 실험을 통하여 심해저 천연가스 하이드레이트 층의 이산화탄소 저장 매체로의 활용 가능성을 조사하였다.

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비정질 알칼리 규산염 원자구조의 철 함량 효과에 관한 고체 NMR 분광학 연구 (The Effect of Iron Content on the Atomic Structure of Alkali Silicate Glasses using Solid-state NMR Spectroscopy)

  • 김효임;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.301-312
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    • 2011
  • 철을 포함한 비정질 규산염 용융체의 원자 구조 규명은 지표 환경의 화성활동 및 맨틀 심부의 초저속도층의 속도구조에 이르는 광범위한 지질과정의 미시적인 원인에 대한 단서를 제공한다. 본 연구에서는 철을 포함한 비정질 규산염의 원자 구조 규명에 가장 적합한 고상 핵자기공명분광분석(NMR)을 이용하여 최대 16.07 wt%의 $Fe_2O_3$가 포함된 비정질 알칼리 규산염(iron-bearing alkali silicate glasses)의 철의 함량 변화가 원자구조에 미치는 영향을 규명하였다. $^{29}Si$ 스핀-격자 완화시간($T_1$)을 측정한 결과, 철의 함량에 따라 스핀-격자 완화시간이 짧아지는데 이는 철이 가지고 있는 홀전자(unpaired electron)와 핵 스핀(nuclear spin)간의 상호작용으로부터 기인한다. $^{29}Si$ MAS NMR 실험 결과, 철이 포함되지 않은 시료의 경우 $Q^2$, $Q^3$ 그리고 $Q^4$의 환경을 지시하는 피크가 분리됨에 반하여, 철이 포함된 시료의 경우 NMR 신호의 급격한 감소와 피크 폭이 넓어짐으로써 각각의 규소 환경이 거의 분리되지 않았다. 그러나 철의 함량에 따라 스펙트럼이 넓어지고 화학적 차폐값(chemical shift)이 높아지는 현상을 확인하였는데, 이는 $Q^4$의 규소 환경을 나타내는 방향으로서 철 주변의 $Q^n$이 불균질하게 분포하고 있음을 지시한다. $^{17}O$ MAS NMR 실험에서도 철이 포함되지 않은 시료에서는 연결산소(Si-O-Si)와 비연결산소(Na-O-Si)가 부분적으로 분리되지만, 철의 함량이 증가하면서 각각의 산소 환경이 거의 분리되지 않는다. 이러한 연구결과는 고상 핵자기공명분광분석이 철을 포함한 비정질 규산염의 상세한 구조 연구에 효과적인 도구임을 지시한다.

PVA를 이용한 Lab-on-a-chip type Glucose sensor설계 및 구현 (The implementation of Lab-on-a-chip type Glucose sensor which uses PVA and design)

  • 이승로;김기열;이영태;서희돈
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2004년도 하계학술대회 논문집 Vol.5 No.2
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    • pp.927-931
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    • 2004
  • 본 논문에서는 혈당측정기 제작에 있어 PDMS(Su-8)를 이용하였다. 이는 일종의 고분자로서 기계적 특성이 우수하고 제작이 간단하며, 가격이 저렴하고 다른 물질과의 접합이 용이하다. 혈액의 펌핑과 믹싱을 할 수 있도록 새로운 구조체를 설계하였으며 제안된 모델의 핵심 부분인 측정전극의 제작에 필요한 기초적인 실험을 수행하였다. 측정전극의 성능향상과 제작편의성, 저가격화를 위해 효소고정화방법으로 Electrospinning (전기방사)으로 제조된 PVA nanofiber web을 이용하였으며, 이는 중합도 Pn=1700, 비누화도 98%인 공업용으로 상용화된 값싼 제품이다. 따라서 이를 이용하면 측정용 전극의 효소고정화에 있어 저가격화를 이룰 수 있을 것으로 기대된다 고정화된 전극분석을 위해 SEM(주사전자현미경)과 NMR(핵자기공명분광계), FT-IR(적외선분광분석)장비를 사용하였다. 그리고 기존의 효소고정화법(전기중합법)과의 응답특성을 비교분석하였다.

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라만 분광분석과 NMR 화학 이동 양자 계산을 이용한 엔스테타이트에 용해된 탄소의 원자 환경 연구 (Atomic Structure of Dissolved Carbon in Enstatite: Raman Spectroscopy and Quantum Chemical Calculations of NMR Chemical Shift)

  • 김은정;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.289-300
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    • 2011
  • 규산염 물질의 탄소 용해도에 대한 미시적 연구는 규산염 물질의 성질 변화와 지구 시스템 진화에 탄소가 미치는 영향의 이해에 매우 중요하다. 본 연구에서는 탄소가 용해된 엔스테타이트 시료에 대하여 라만(Raman) 분광분석을 실시하고, 양자 화학 계산을 통해 결정구조 내에 용해된 탄소의 원자 환경과 핵자기공명 분광 특성을 예측하였다. 1.5 GPa $1,400^{\circ}C$의 온도 압력 조건에서 2.4 wt%의 비정질 탄소와 함께 합성한 엔스테타이트의 라만 실험에서 엔스테타이트의 진동양상은 확인할 수 있었으나, $CO_2$나 탄산염 이온의 진동양상에 대한 정보는 획득하지 못하였다. 이는 엔스테타이트 내에 용해된 탄소의 양이 매우 적어 시료를 구성하는 원자들의 집합적인 진동양상을 측정하는 라만 분광분석으로는 검출이 어려움을 지시한다. 특정 핵종 중심의 핵자기공명 분광분석을 이용하면, 구조 내에 존재하는 탄소만 선택적으로 측정할 수 있다. 특히 $^{13}C$ NMR 화학 이동(chemical shift)은 원자 환경에 따라 민감하게 변하므로, 양자 화학 계산을 이용하여 $CO_2$와 C가 치환된 엔스테타이트 클러스터의 $^{13}C$ NMR 화학 차폐 텐서(chemical shielding tensor)를 계산하였다. 계산 결과 $CO_2$의 피크는 125 ppm에서 나타나며 이는 기존의 실험결과와 일치하며, 상압에서는 생성이 어렵지만 고압환경에서 생성될 가능성이 있는 배위수가 4인 C의 화학 이동 값은 ~254 ppm으로 예측되었다. 이와 같은 양자 화학 계산 결과는 고분해능 $^{13}C$ NMR 실험의 이해를 돕고 탄소의 원자 환경을 연구하는데 도움을 줄 것이다.

LDPE 중 PFOS의 분석법 개발과 비교숙련도 결과 (Determination of PFOS in LDPE and the Result for Proficiency Testing)

  • 정재학;이영규;명승운;정남용
    • 대한화학회지
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    • 제57권1호
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    • pp.40-51
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    • 2013
  • 전기전자 부품 및 제품상에서 주로 사용되는 Plastic 중 함유된 Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS)의 정량 분석법을 개발하기 위해 LDPE 시료를 대상으로 soxhlet 용매추출과 액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS)을 사용하여 시험방법 유효화를 진행하였다. 그 결과 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 $2.58{\mu}g/L$, $7.82{\mu}g/L$였으며, 회수율은 96-102%를 나타내었다. LC/MS의 검량선은 $7.82-100{\mu}g/L$ 농도범위에서 $r^2$값 0.9992의 직선성을 확인하였다. 또한 EU 환경규제 대응을 위한 전기전자 제품 중의 PFOS 분석법 표준화를 위해서 국내외 시험기관을 대상으로 비교숙련도 시험을 실시하였다. 그 결과 참여한 10개 시험기관 중 3개 시험기관이 이상값을 제출하였다. 이에 $^{19}F$ 핵자기공명분광분석법($^{19}F$ NMR)을 사용하여 이상값의 원인을 규명한 결과 그 주요 원인이 표준시약 및 시료 중에 존재하는 PFOS 이성질체들에 대한 결과처리의 오류였음을 확인하였다.