• 대한화학회지
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• 제59권5호
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• pp.397-406
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• 2015

II-VI 족 무기 화합물 반도체인 ZnO는 폭 넓은 응용분야 때문에 많은 관심을 받고 있다. ZnO는 넓은 밴드갭(3.37 eV)과 큰 excitation binding energy(60 meV)를 가지고 있고 광학특성, 반도체, 압전특성, 자성, 항균성, 광촉매 등 여러 분야에 응용 가능한 물질로 알려져 있다. 특히 광촉매 분야에 적용할 때 재수득의 문제를 위해 자성을 갖는 물질과 core-shell 구조를 이루는 연구가 활발히 진행 되고 있다. 본 연구에서, magnetic core-shell ZnFe₂O₄@ZnO@SiO₂ nanoparticles(NPs)는 3단계 과정을 통해 성공적으로 합성하였다. 합성된 물질들의 구조적 특성을 확인하기 위해 X-ray diffraction(XRD), Scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR)을 사용하였다. ZnFe₂O₄ spinel 구조와 ZnO wurtzite 구조는 XRD를 사용하여 확인되었고, 전구체의 농도별 분석을 통해 ZnO 생성 비율을 확인 하였다. 합성된 물질들은SEM을 통하여 표면의 변화를 확인하였다. SiO₂층의 형성과 ZnFe₂O₄@ZnO@SiO₂ NPs의 합성은 FT-IR을 통해 Fe-O, Zn-O 및 Si-O-Si 결합을 확인하였다. 합성된 물질들의 자기적 성질은 Vibrating sample magnetometer(VSM)을 사용 하여 분석하였다. ZnO층과 SiO₂ 층의 형성의 결과는 자성의 증가와 감소로 확인하였다. 합성된 ZnFe₂O₄@ZnO@SiO₂ NPs의 광촉매 효과는 오염물질 대신 methylene blue(MB)를 사용하여 UV 조사 하에 암실에서 실험하였다.

• 폴리머
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• 제33권6호
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• pp.615-619
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• 2009

Pd-POSS 나노입자는 palladium(II) acetate와 octa(3-aminopropyl) octasilsesquioxane octahydrochloride(POSS-${NH_3}^+$)를 메탄올 용매 하에 상온에서 제조하였다. POSS-${NH_3}^+$를 이용한 Pd-POSS 나노입자의 크기는 약 60-80 nm의 직경인 구형으로 관찰되었다. 반면에, POSS-${NH_3}^+$를 이용하지 않은 Pd 나노입자의 경우에는 4 nm 정도의 크기를 가진 것으로 확인되었다. Pd-POSS 나노입자와 poly(acrylic acid)(PAA)를 이용한 Pd-POSS/PAA 나노복합체는 양전하를 띠는 Pd-POSS 나노입자와 음전하를 띠는 PAA의 카르복실레이트 그룹의 정전기적 인력을 이용하여 제조하였다. Pd-POSS 나노입자는 유기고분자인 PAA에 의하여 일렬로 나열되어 있는 라인형태의 구조로 연결되었다. 즉, PAA를 cross-linker로 이용하여 Pd-POSS의 구조를 제어한 나노복합체를 합성하였다. Pd-POSS/PAA 나노복합체의 구조 및 형태와 열적 안정성은 FE-SEM, AFM, TEM, FT-IR과 TGA를 통하여 분석하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제40권1호
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• pp.31-36
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• 2003

본 연구에서는 칩 인덕터용 코어 소재로 사용되는 NiCuZn-ferrite를 공침법을 이용하여 나노크기의 초미세 분말로 합성하고, 합성된 NiCuZn-ferrite의 하소 온도에 따른 저온소결 특성 및 전자기적 특성에 관하여 고찰하였다. 조성은 (N $i_{0.4-X}$C $u_{x}$Z $n_{0.6}$)$_{1+w}$(F $e_2$ $O_4$)$_{1-w}$에서 x 값을 0.2, w 값은 0.03으로 고정하였고, 하소는 30$0^{\circ}C$에서 7$50^{\circ}C$의 온도범위에서 진행하였다. 하소 후 90$0^{\circ}C$에서 소결한 시편의 특성을 측정한 결과, 공침법으로 합성한 NiCuZn-ferrite는 90$0^{\circ}C$의 저온에서 소결밀도 4.90g/㎤, 초기투자율 164, Q-factor 72임을 확인하였다. 또한, NiCuZn-ferrite의 미세구조는 하소온도가 증가함에 따라 입자가 커지고 불균일한 상태가 되며, 초기투자율 등의 ferrites의 전자기적 특성이 저하되었다.되었다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2002년도 추계학술강연 및 발표대회
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• pp.63-63
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• 2002

현재 기계적 합금화법에서는 주로 합금을 구성하는 성분원소 분말을 불활성분위기에서 볼밀처리 함으로써 함금화를 시키거나 모합금에 산화물을 분산시켜 복합화시키는 공정을 통하여 각종 화합물, 비정질상 및 과포화고용체등의 준안정상의 합성 뿐만이 아니라 초미세조직의 생성에 관한 폭 넓은 분야의 연구가 행하여지고 있다. 한편 MA에서는 볼멀처리중 기계적 에너지의 투여에 의하여 실제 반응온도보다 낮은 온도에서 발생하는 특이한 화학반응 즉 Mechanochemical 반응을 일으키 기도 한다. 본 연구에서는 헤마타이트($Fe_20_3$)와 금속윈소인 Ti의 MA처리에 의하여 고상환원반응 을 유기시켜 $Fe-TiO_2$계 nanocomposite 분말재료를 제조하고자 한다. 특히 MA 공정에 있어서 자기 물성의 변화와 X선 회절을 통하여 고상환원반응에 의한 복합분말의 생성과정을 조사하였다. 출발원료는 $Fe_20_3$(고순도화학제,99.9%, 평균입경 0.1$\mu\textrm{m}$)와 금속원소인 Ti(99.9%, 명균업경 150$\mu\textrm{m}$)을 몰비 2:3의 조성이 되도록 하여 MA를 실시하였다. 볼멀은 고에너지 유성형 볼밀장치(독일 제, Fritsch P-5)를 이용하였으며 진공치환형 용기에 원료분말을 장입하여 2회정도 진공배기한 후 아르곤 가스를 충전하여 볼밀을 행하였다. 얻어진 분말시료에 대하여 x-선 회절장치, 전자현미경 (SEM) 및 진동시료형자력계(VSM)를 통하여 결정구조, 미셰조직 빛 자기특성을 조사하였다. $Fe_2O_3-Ti$ 혼합분말의 MA처리 에 의하여 초기단계부터 환원반응과 함께 $Fe_3TIO_{lO}$ 중간상이 관찰 되었으나 30hrs의 MA처리 후 Fe와 산화물 $TiO_2$로 모두 환원되어 $Fe-TiO_2$계 나노복합분말이 얻어짐을 알 수 있었다. 이 때 X션 회절피크의 line broadening으로부터 복합분말의 Fe 명균 결정립 크기는 24nm로 초미세 결정럽의 분말합금이었다. 포화자화값은 볼밀처리에 따라 점점 증가하여 MA 30시간에는 20.3emu/g로 포화됨을 알 수 있었다. 또한 보자력 Hc는 MA초기단계에 350e로 매우 낮으나 30시간 후에는 Hc값이 2600e로 매우 큰 값을 나타내었다. 이것은 환원반응결과 초기에 생성된 Fe의 결정립이 비교적 크고 결정결함이 적으나 볼밀처리를 30시간까지 행하면 Fe 결정렵의 미세화 빛 strain 증가로 magnetic hardening이 일어나기 때문인 것으로 사료된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제52권5호
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• pp.667-671
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• 2014

본 연구에서는 전구체 각각의 독립제어가 가능한 이성분계 금속산화물을 얻기 위해 졸-겔법으로 합성한 실리카 나노입자를 $TiO_2$ 전구체와 교반시켜 전기방사법을 이용하여 실리카가 고르게 분산된 $TiO_2$ 나노섬유를 성공적으로 제작하였다. 제작된 나노섬유는 FE-SEM, XRD, EDS를 이용해 구조적 특성분석과 UV-VIS, 광촉매 반응기를 통해 광촉매 특성 분석을 하였다. 그 결과, 실리카가 분산된 $TiO_2$ 나노섬유는 실리카가 분산되지 않은 $TiO_2$ 나노섬유 보다 광촉매 효율이 10% 가량 향상되었다. 이는 실리카 나노입자가 첨가됨으로써 $TiO_2$가 흡수하지 못하는 380~440 nm 가시광선 영역을 흡수하여 광학적 특성 향상되었으며 Ti와 Si 두 금속산화물간에 $Br{\o}nsted$ acid site가 생성되어 OH 라디칼을 증가시킴으로써 광조사에 의해 여기된 전자를 잡아 재결합 손실을 억제하는 역할을 하여 화학적 특성이 개선되어 광촉매 효율이 증가되었을 것으로 사료된다.

• 대한화학회지
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• 제61권4호
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• pp.179-184
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• 2017

본 논문은 $ZnO/SiO_2$를 나노 복합체(nano-compositions : NCs) 크기로 상온에서 화학적 방법으로 합성하였다. ZnO는 초음파 합성법으로 제조를 하였으며, $SiO_2$는 침전 방법을 이용하여 제조 하였다. $ZnO/SiO_2$의 구조적인 특성을 파악하기 위해 X-선회절 분석기(XRD), 주사전자현미경(FE-SEM), 푸리에 변환 적외선 스펙트럼(FT-IR)를 이용하여 $ZnO/SiO_2$가 형성되는 것을 확인 할 수 있었다. 광촉매적 특성을 판단하기 위해 $SiO_2$의 농도별로 제조된 $ZnO/SiO_2$를 Rhodamine-B 시약을 이용하여 광촉매 특성을 평가하였다. 그 결과 $SiO_2$의 농도가 증가할수록 광촉매 특성이 증가하는 것을 확인하였다. 그리고 $ZnO/SiO_2$를 가지고 항균성 실험을 진행하였다. 실험에 사용된 균(cell)은 대장균(E. coli)과 황색포도상구균(S. aureus)이다. 표면의 $SiO_2$층에 따른 항균 성실험을 진행한 결과 $SiO_2$ 층이 증가 할수록 항균 효과가 증가하는 것을 확인 할 수 있다.

• 한국진공학회지
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• 제19권4호
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• pp.293-299
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• 2010

수열합성법으로 실리콘 (111) 기판 위에 산화아연 나노막대를 성장하였다. 산화아연 나노막대를 성장하기 전, 실리콘 기판에 스핀코팅법으로 씨앗층을 성장하였다. 산화아연 나노막대는 오토클레이브(autoclave)로 $140^{\circ}C$에서 6시간 동안 성장하였고, 아르곤 분위기에서 300, 500, $700^{\circ}C$의 온도로 20분 동안 열처리하였다. X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), photoluminescence (PL)를 이용하여 열처리한 산화아연 나노막대의 구조적, 광학적 특성을 분석하였다. 모든 산화아연 나노막대 시료에서 c-축 배향성을 나타내는 강한 ZnO (002) 회절 피크와 약한 ZnO (004) 회절 피크가 나타났다. 열처리 온도가 증가함에 따라 산화아연 나노로드의 residual stress는 compressive에서 tensile로 변하였다. Hexagonal 형태의 산화아연 나노로드를 관찰하였다. 산화아연 나노로드의 PL 스펙트럼은 free-exciton recombination에 의해 3.2 eV에서 좁은 near-band-edge emission (NBE) 피크와 산화아연 나노막대의 결함에 의해 2.12~1.96 eV에서 넓은 deep-level emission (DLE) 피크가 나타났다. 산화아연 나노막대를 열처리함에 따라, NBE 피크의 세기는 감소하였고 DLE 피크는 열처리에 의해 발생한 산소 관련 결함에 의하여 적색편이 하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제52권2호
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• pp.214-218
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• 2014

본 연구에서는 용매열합성법(solvothermal method)을 이용하여 매크로 기공의 알루미나 튜브 지지체 위에 나노기공 $Cu_3(BTC)_2$ 분리막을 제조하였다. In-situ 용매열합성법을 이용하는 경우, 매크로 기공의 알루미나 지지체 위에 균일한 핵생성과 성장을 통해 연속적이고 균열이 없는 $Cu_3(BTC)_2$ 층을 형성하기 어렵다. 본 연구에서는 용매열합성 전에 알루미나 지지체 표면을 $200^{\circ}C$로 가열한 상태에서 Cu 전구체 용액을 분무하여 지지체 표면을 개질한 후, 용매열합성법을 수행하여 연속적이고 균열이 없는 $Cu_3(BTC)_2$ 튜브형 분리막을 제조할 수 있었다. 합성된 $Cu_3(BTC)_2$ 분리막은 XRD, FE-SEM 및 기체투과 실험 등을 통해 분석하였다. $5{\mu}m$의 두께를 가진 $Cu_3(BTC)_2$ 튜브형 분리막을 통한 단일기체 투과실험 결과, $80^{\circ}C$에서 $H_2$가 가지는 투과도는 $7.8{\times}10^{-7}mol/s{\cdot}m^2{\cdot}Pa$이고, $H_2/N_2$, $H_2/CO_2$의 이상선택도는 각각 11.94, 12.82로 계산되었다.

• 한국재료학회지
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• 제15권8호
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• pp.508-513
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• 2005

[ $TiO_2-Fe_2O_3$ ] nanocomposite powders for magnetic photocatalyst were synthesized by sol-gel process, in which $TiO_2$ photocatalytic layer was formed on the surface of $\gamma-Fe_2O_3$ magnetic core. Transmission electron microscopy (TEM) observation and X-ray diffractometry (XRD) analysis revealed that$\gamma-Fe_2O_3$ nanoparticles, $10\~20nm$ in diameter, were coated by $TiO_2$ shell of 5nm in thickness and $TiO_2$ was anatase phase. Also hydroxyl group (-OH) used to decompose organic compounds was detected by Fourier transformation infrared spectrometry(FT-IR) analysis. UV-Visible spectrophotometry results showed that light absorption occurred in the wavelength range of $400\~700 nm$, and the band gap energy $(E_g)$ of powder was 1.8 eV. Finally it was found that the coercivity $(H({ci})$ and saturation magnetization $(M_s)$ of the powder were 79 Oe and 14.8 emu/g, respectively as experimental vibrating sample magnetometer (VSM) measurements.

• 공업화학
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• 제17권3호
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• pp.274-279
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• 2006

해중합 촉매인 zinc acetate ($C_{4}H_{6}O_{4}Zn{\cdot}2H_{2}O{\cdot}0.2\;mol$)와 lithuium hydroxide $H_{2}O$ ($LiOH{\cdot}H_{2}O{\cdot}0.14\;mol$)를 용매인 ethyl alcohol (99.9%)에 용해시킨 후 분산제인 hydroxypropyl cellulose (HPC)를 첨가하여 균일하게 분산된 ZnO (산화아연) 콜로이드 용액을 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. ZnO 입자들의 크기와 모양은 분산제인 HPC에 의해 결정되었다. 또한 나노 크기의 ZnO 입자들은 zinc-2-ethylhexagonate를 기초로 한 침천법을 이용하여 얻었다. 이렇게 얻어진 ZnO 분말을 DLS, XRD, FE-SEM, 그리고 UV-Vis를 통하여 특성 분석을 하였다. 그 결과, 산화아연 분말은 자기조립 반응으로 균일하고 육방정계 모양의 구조를 가지는 것을 볼 수 있었다. 또 평균 입자 크기는 거의 40 nm이고 균일하게 분산되었다.