질산구리삼수화물염(copper(II) nitrate trihydrate) 수용액을 공업용 전분(starch)에 함침 시킨 전구체를 이용하여 산화구리(CuO) 나노 입자를 합성하였다. 주사전자현미경(SEM)을 통하여 질산구리삼수화물염 수용액이 함침된 전구체에 대한 구조를 분석하였고, 전구체에 대한 열처리 온도를 증가 시킴에 따라 생성되는 산화구리 입자의 입자 크기와 결정 구조를 X선회절분석법(XRD)과 주사전자현미경(SEM)으로 분석하였다. 분석 결과에 따르면, 전구체에서 유기물질이 완전히 열분해 되어지는 온도는 450-490℃이며, 열처리하는 온도가 증가함에 따라 생성되는 산화구리 입자의 크기와 결정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 또한 500-800℃에서 1시간씩 열처리하여 얻은 산화구리 입자의 크기는 100nm-2㎛인 것으로 나타났다. 하소 온도 400℃에서 산화구리 결정상이 형성되고, 800℃까지는 산화구리 단일상만 존재하며, 하소 온도의 증가에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지는 것을 확인하였다.
알루미늄 및 티타늄 알콕사이드의 가수분해방법을 인용하여 고온수중에 적용할 수 있는 $Al_2O_3-TiO_2$ 복합옥사이드형 흡착제를 제조하였다. 제조한 흡착제는 $600{\sim}1400^{\circ}C$의 온도로 하소되었으며, 결정전이, 열적 특성, 비표면적 등의 물성변화를 알아 보기 위하여 X선회절, 적외선분광분석, 열분석 전자현미경 관찰, BET 방법에 의한 측정 등을 수행하였다. 그리고 Autoclave를 이용한 회분식 흡착실험으로 이 흡착제들의 $TiO_2$ 함량 및 하소 온도 변화에 따르는 고온수중에서의 $Co^{2+}$ 흡착 특성을 알아 보았다. $150{\sim}250^{\circ}C$의 온도 범위에서 $Al_2O_3-TiO_2$ 흡착제의 $Co^{2+}$ 흡착반응에 대한 표준 엔탈피 변화값은 $TiO_2$ 함량이 26mol%, 43mol%, 80mol%에 대하여 $16.5{\sim}26.0kJ{\cdot}mol^{-1}$범위에 있었으며, 이 흡착반응이 비가역적인 흡열반응임을 알 수 있었다. $250^{\circ}C$의 고온수에서 하소 온도가 $600^{\circ}C$, $TiO_2$함량이 26mol%인 흡착제의 코발트 평형흡착용량은 $0.1674meq{\cdot}g^{-1}$이었다.
$ Na^+$-beta-alumina 고체전해질을 고상반응법을 통해 합성하였으며, 두 종류의 안정화제 $Li_2O$와 MgO가 상 형성 및 소결밀도에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 합성온도에 따른 ${\beta}/{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 상 분율 분석을 위해, [$Na_2O$] : [$Al_2O_3$] = 1 : 5의 고정된 몰 비에서 하소온도를 $1200{\sim}1500^{\circ}C$로 변화하여, 각각 2 h동안 하소하였다. $Li_2O$를 안정화제로 사용한 경우에는 $1500^{\circ}C$에서 2차 상 전이가 발생해 ${\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 상 분율의 증가가 나타났지만, MgO를 첨가했을 때는 하소온도에 관계없이 상 분율이 유지되었다. 또한 disc 형태의 $Na^+$-beta-alumina 샘플을 $1550{\sim}1650^{\circ}C$의 온도에서 각각 30 min 소결한 후 상대 소결밀도, 상 변화 및 미세구조를 분석하였다. $Li_2O$를 안정화제로 사용하였을 때, 소결온도 $1600^{\circ}C$에서 ${\beta}^{{\prime}{\prime}}$-상 분율과 상대밀도가 각각 94.7%와 98%로 가장 높은 값을 나타냈으며, MgO를 안정화제로 사용하였을 경우, 소결온도의 증가에 따라 상대밀도가 크게 증가하는 결과를 보였다.
Z형 육방정 페라이트인 Ba3Co2Fe24O41(Ba3Z)와 Ba1.5La1.5Co2Fe24O41(Ba1.5La1.5Z) 분말을 1차 하소 후 용융염 합성법을 통해 합성하였다. Ba3Z의 경우, 1000℃에서 하소한 결과 M형 육방정 페라이트와 Y형 육방정 페라이트가 합성되었으며, 이후 1150℃와 1200℃에서 소결했을 때 Z형 육방정 페라이트를 얻을 수 있었다. 하지만 Ba1.5La1.5Z의 경우 1000℃에서 하소하였을 때 M형 육방정 페라이트와 CoFe2O4(Spinel 상) 그리고 LaFeO3으로 합성되었으며, Z형 육방정 페라이트는 용융염 합성 과정에서 합성되지 않았다. 또한 입자 형상의 종횡비는 용융염 합성 시 소결온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 따라서 높은 종횡비를 갖는 단상의 Ba1.5La1.5Z를 합성하기 위해서는 용융염 합성 전 1차 하소 온도가 Spinel 상이 형성되는 온도보다 낮아야 될 것으로 판단된다.
$BaTiO_3$의 선구물질을 하소시키는 과정에서 얻은 X-선 회절 패턴에 인자분석법을 적용하였다. 선구물질은 수용액계에서 바륨과 티타늄의 질산염용액을 시발물질로 하여 합성하였으며 이를 여러 온도에서 하소시킨 후 X-선 회절 패턴을 얻었다. X-선 회절각에 대한 피이크세기로 구성된 데이타 매트릭스에 인자분석법을 적용시켜 3개의 인자가 존재함을 확인하였다. 3개의 인자는 $BaCO_3$, $BaTiO_3$ 및 $Ba_2TiO_4$였으며 하소온도에 따른 3가지 성분의 상대적인 농도 변화를 규명하였다.
$NO_2$기체의 감지를 위한 sensor의 원료물질로 $SnO_2$를 사용하였으며 $SnCl_4$ 용액을 암모니아수로 침전시킨 후 공기중에 하소하여 $SnO_2$를 제조하였다. $SnO_2$의 특성을 XRD 및 IR로 연구하였으며 스크린-프린팅법으로 $SnO_2$후막소자를 제작하였다. 하소온도가 높을수록 $SnO_2$의 입자의 크기는 결정의 성장으로 증가하였다. $1000^{\circ}C$에서 하소된 $SnO_2$분말을 가지고 만든 소자를 $700^{\circ}C$에서 열처리하여 제작된 $SnO_2$소자는 동작온도 $250^{\circ}C$에서 $NO_2$기체에 대한 우수한 감지특성과 선택성을 나타내었다.
한국형 헬륨 냉각 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 시험 블랑켓(Test Blanket Module : TBM)은 삼중수소 증식을 위해서 $Li_2TiO_3$ 및 $Li_4SiO_4$ 페블을 고려하고 있으며, 중성자 반사 재료로는 SiC가 코팅된 흑연 페블을 사용할 예정이다. $Li_2TiO_3$ 및 $Li_4SiO_4$ 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. $Li_2TiO_3$ 분말을 합성하기 위해서는 먼저 Lithium 금속염과 Isopropoxide를 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Titanate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉 하소 온도가 $600^{\circ}C$ 미만이면 열분해된 폴리머로부터 잔유 탄소가 남게 되고, $700^{\circ}C$를 초과하면 결정화가 시작된다. 이렇게 얻어진 Titanate분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도분포가 좁은 미세한 Titanate 분말로 만들었다. $Li_2TiO_3$ 페블은 위의 과정에서 얻어진 미세분말에 바인더를 이용하여 페블화 시킨 후 $1200^{\circ}C$의 전기로에서 최종 소결한 것이다. 중성자 반사 재료인 흑연페블은 강도가 약하기 때문에 표면에 SiC를 수 ${\mu}m$ 코팅해서 사용할 예정이다. 선행실험으로 건식법을 이용하여 SiC 코팅을 실시했으며, 그 결과를 소개할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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