지르코니아($3Y-ZrO_2$)에 frit을 첨가하고 MgO를 조제로 첨가하거나 혹은 하소된 성형체에 액상의 착색료에 침지하는 방법을 통하여 착색하고 얻어진 소결체의 물성과 색상 변화를 고찰하였다. Frit가 20 wt% 첨가된 지르코니아-frit조성에 MgO가 첨가됨에 따른 색상의 변화는 소결온도가 높아짐에 따라 구별가능한 정도로 효과가 있음을 확인하였다. 이 때 색상의 변화 정도는 MgO의 첨가량 변화에 의한 효과 보다는 소결 온도의 변화에 의한 효과가 더 크게 나타났음을 확인할 수 있었다. 액상의 착색료에 침지한 후 소결한 경우에서는 frit의 첨가량이 증가함에 따라 반사도가 증가하는 것으로 나타났으며 착색료에 침지하지 않은 경우에 비하여 색상의 변화가 감소함을 알 수 있었고 frit은 색상의 변화를 억제하는 것으로 나타났다.
Si 기판위에 Ba2YCu3O7-$\delta$ 고온초전도체를 응용하기 위해 요구되는 buffer층으로 유망한 재료인 LaAlO3 단일상 분말을 고상반응법과 자발착한 연소반응법으로 제조하였다. 제조된 LaAlO3 분말의 입자형태와 결정상태는 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffractometer (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분말의 비표면적과 소결특성은 각각 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법과 dilatometer를 측정하였다. 고상반응법으로 LaAlO3 분말을 제조할 때에는 하소온도를 150$0^{\circ}C$까지 높게 하여도 단일상을 얻는 것이 어려웠으나 자발착한 연소반응법에 의한 분말제조는 $650^{\circ}C$의 저온에서 하소하여도 쉽게 얻을 수 있었다. Dilatometer 측정을 통하여 분석해 보면, 고상반응법에 의한 분말보다 자발착한 연소반응법에 의한 분말로 제조된 소결체가 고상반응법에 의한 소결체에 비해 1.4배나 큰 소멸밀도(98.87%)를 가졌다. 이렇게 소결밀도에서 큰 차이가 나는 것은 자발착한 연소방법에 의한 분말의 평균 입자크기가 nano crystal size이고 비표면적 값(56.54 $m^2$/g)이 매우 크기 때문이다. 두가지 방법으로 제조된 분말을 이용, LaAlO3 layer를 스크린 프린팅과 소결법으로 Si 기판상에 제조하였으며 자발착한 연소합성법으로 제조된 분말은 110$0^{\circ}C$에서 우수한 소결특성을 나타내었다.
IT-SOFC(중저온형 고체산화물 연료전지)의 공기극으로 적합한 PSCF3737의 물질 특성을 파악하고 그 특성을 이용하여 낮은 ASR을 갖기 위한 소결 온도 및 두께 최적화에 관한 연구를 수행하였다. 분말 사이즈 및 상형성을 고려할 때 GNP 방법으로 합성된 분말의 하소 온도는 $1000^{\circ}C$가 적합함을 알 수 있었다. 산소 분압에 따른 ASR 변화 실험을 통하여 PSCF3737의 저항 성분을 전극 자체의 특성과 관련된 중간 주파수 대역(${\sim}10^2Hz$)과 산소의 확산에 영향 받는 낮은 주파수 대역(${\sim}10^{-1}Hz$) 2가지로 분류할 수 있었다. 공기극의 특성 실험을 통하여 소결 온도는 $1200^{\circ}C$가 가장 적합하며 공기극의 두께는 2번 스크린 프린팅 된 $27\;{\mu}m$가 가장 적합함을 알 수 있었다. 이를 토대로 EIS 측정을 하면 $700^{\circ}C$에서 $0.115\;{\Omega}cm^2$의 낮은 ASR값을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 NiCuZn Ferrite(NCZF) 제조공정의 제어에 대하여 연구하였다. $700^{\circ}C$, 3시간 하소한 NCZF를 약 60시간 볼밀링하여 약 $0.5\mu\;extrm{m}$ 입자크기로 분쇄한 후 분무 건조하여 과립화하였다. NCZF의 충전율에 따른 겉보기 고화속도 및 초기투자율에 미치는 영향을 조사한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 성형압력 유지시간 1분에서 성형압력을 약 20~170 ㎫로 변화시켜 제조한 NCZF 토로이달 상의 출발시편은 성형압이 증가하면서 입자의 충전율은 48.6%에서 56.8%로 증가하였다. 2. 일정 소성온도에서 NCZF의 충전율이 높아질수록 고화속도가 높아지고, 일정 성형압력에서 소성온도가 높아질수록 NCZF의 겉보기 고화속도는 빨라졌다. NCZF의 충전율과 소성온도가 높고, 소성시간이 길어지면 bulk density는 증가하였다. 3. 고정된 조성에서 소성온도($875~925^{\circ}C$)와 소성시간(0~5시간)의 조합에 의해 제조된 NCZF의 초기투자율은 bulk density와 semi-log상에서 직선적인 비례관계를 가지며 NCZF입자의 충전율에 크게 의존하였다. NCZF입자의 충전율과 이들을 소성하였을 때의 bulk density를 알면 초기투자율을 예측할 수 있었다. log $\mu$i=$G1{\times}BD$+$G2{\times}충전율$+b(0), G1;0.8394, G2;-3.6233, (b);0.7053.
본 연구에서는 NiCuZn Ferrite 제조공정의 제어를 위하여 제조공정 변수에 따른 NiCuZn Ferrite의 물성 및 자기적특성의 변화를 검토하여, 겉보기밀도(bulk density)와 초기투자율의 관계를 명확하게 하는 것을 목적으로 하였다. $700^{\circ}C$에서 3시간 하소 한 NiCuZn Ferrite를 약 60시간 볼밀링하여 약 $0.5\mu\textrm{m}$ 입자크기로 분쇄한 후 분무 건조하여 과립화하였다. 본 연구에서는 (1)NiCuZn Ferrite 과립의 크기와 성형압력 변화와 (2)일정한 성형조건에서 소성온도의 변화에 따른 성형체 및 소성체의 물성측정, 그리고 자기적 특성을 검토하였다. NiCuZn Ferrite의 green density는 과립의 크기보다는 성형압력에 더 의존하였으며, 과립의 크기가 $150\mu\textrm{m}$ 이하 일 때 성형압력이 증가 함에 따라 green density는 $2.484\;g/cm^{3}$에서 $3.002\;g/cm^{3}$로 크게 증가하 였다. NiCuZn Ferrite의 bulk density는 소성온도에 의하여 거의 직선적으로 $3.470\;g/cm^{3}$에서 $4.754\;g/cm^{3}$로 증가하였다. 성형압력 변화 및 소성온도 변화에 따른 NiCuZn Ferrite 초기투자율과 겉보기밀도 관계를 비교 검토한 결과, NiCuZn Ferrite의 초기투자율($\mu_{i}$)과 겉보기밀도($\rho$)의 관계를 $\mu_{i}=a+b_{\rho}+c_{\rho}^2$와 같이 실험식으로 표현할 수 있었다.
자연적으로 발생되는 파도, 비, 우박 등과 철도, 차량 및 엘리베이터 등과 같은 인위적인 설치, 이동에 의해 발생되는 진동에너지는 우리 일상생활에서 가장 흔하게 발생할 수 있는 에너지원인데, 이러한 진동에너지는 압전 소재를 이용하여 재생 가능하여 최근에는 이에 대한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 예를 들면, 미국의 MIT에서는 인간이 걸을 때 신발에 가해지는 압력을 이용하여 전력을 발생시키는 연구를 진행하여 2.9 mW의 전력을 얻었다. 특히 이러한 기술은 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 소형 전자기기 등에 서 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 기술로 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 이러한 압전발전 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있다. 하지만 에너지 효율을 높이기 위하여 적층 구조의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, $1000^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 소재 원가가 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스 소재를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소결온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소랑 첨가하여 액상 소걸 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 소결체의 전체적인 제조 공정은 일반적인 벌크 세라믹의 소걸 공정을 따랐다. 최종 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고 SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$ 에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. Impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였고, 압전전하상수는 $d_{33}$-meter로 측정하였다. 본 연구에서는 압전체에 가해지는 하중의 크기, 시편의 크기, 하중을 가하는 방법, 에너지 저장회로의 최적화 등을 다양하게 시도하면서 에너지 변환 및 저장 효율을 평가하였다.
rf-마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 높은 광투과성을 지니며 c-축 배향된 KLN 박막을 제작하였다. 하소 및 소결 과정을 거쳐서 균일하고 안정한 상태의 KLN 타겟을 제조하였다. KLN 타겟은 화학량론적인 조성 및 K가 30%, 60%, 그리고 Li가 각각 15%, 30% 과량된 조성을 사용하였으며 K와 Li의 휘발을 방지하기 위하여 낮은 온도에서 소결시켰다. 제조된 타겟을 사용하여 rf-magnetron sputtering 방법으로 박막을 제조하였으며, 이때 K가 60% Li가 30% 과량된 타겟으로 제조할 때 단일상의 KLN 박막을 얻을 수 있었다. KLN 박막은 코닝 1737 기판 위에서 우수한 결정성과 높은 c-축 배향성을 나타내었으며, 이때 박막의 성장조건은 고주파 전력 100 W, 공정 압력 150 mTorr, 기판 온도 58$0^{\circ}C$였다. 가시광 영역에서 박막의 투과율은 약 90% 이고, 흡수는 333 nm에서 발생하였으며 632.8 nm에서 박막의 굴절율은 1.93이었다.
출발물질로 $BaCl_2$와 $TiCl_4$를 사용하고 침전제로 dimethyl oxalate(DMO)를 사용하여 균일침전법에 의해 barium titanyl oxalate(BTO)를 제조하였다. 반응조건을 변화시켜 가면서 실험을 수행한 결과 반응 온도가 높을수록, [DMO]/[$Ba^{2+}+Ti^{4+}$]의 비율이 증가할수록 핵 형성시간이 단축되었으며 BTO 입자가 unimodal에서 bimodal을 거쳐 넓은 범위의 unimodal로 전환하는 속도가 빨랐다. 균일침전법으로 얻은 BTO를 $900^{\circ}C$에서 하소하여 얻은 barium titanate(BT)의 입자 크기는 통상의 공침법으로 합성한 BT 입자보다 큰 형태를 나타냈으며, 결정상은 tetragonal이었다. 또한 교반이 BTO 및 BT 분말의 특성에 큰 영향을 줌을 발견하였다.
$CeO_2$는 고체 산화물 연료전지 (SOFC, soild oxide fuel cell)의 전해질 재료와 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 위의 활용범위 외에 $CeO_2$의 구조적 안정성과 빠른 $Ce^{3+}/Ce^{4+}$의 전환 특성을 이용하여 lithium ion battery의 anode 재료로서 전기화학적 특성을 알아보고자 실험을 실시하였다. $CeO_2$ 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 형상 및 크기, 비표면적과 같은 물리화학적 특성이 $CeO_2$ 분말의 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 입자의 특성을 조절하였다. 전구체 합성의 출발원료로 cerium nitrate hexahydrate 와 ammonium carbonate를 사용하였고 반응온도 및 농도 등을 변화시켜 입자의 형상 및 결정상을 fiber형태의 orthorombic $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$와 구형의 hexagonal $CeCO_3OH$의 세리아 전구체를 합성하였다. 이를 $300^{\circ}C$에서 30분 동안 하소하여 전구체의 입자형상을 유지하는 cubic $CeO_2$를 합성하고 X-ray diffraction, FE-SEM, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 비표면적 등을 비교 분석하고 $Li/CeO_2$ couple의 충,방전 용량과 수명특성을 비교 분석하여 $CeO_2$의 전기화학적 특성을 알아보았다.
전구체로 ($NH_4)[Al(ethylenediaminetetraacetate)]{\cdot}2H_2O$ 착물을 이용한 수정된 열탄소환원질화법으로 질화알루미늄(AlN) 분말과 휘스커를 합성하였다. 이 분말은 질소분위기에서 별도의 환원용 탄소를 혼합하지 않고 1200$^{\circ}$C에서 1500$^{\circ}$C까지의 온도에서 하소시킨 다름 잔류탄소를 태워 버림으로써 얻어졌다. 이 질화과정을 Al-27 마법각 스핀 핵자기공명, 적외선 분광법 및 X-선 회절법으로 연구했다. 전구체 착물은 열분해되어 ${\rho}$-알루미나와 ${\gamma}$-알루미나로 되었다가 ${\gamma}-{\alpha}$알루미나 전이없이 AlN으로 바뀌었다. ${\gamma}$-알루미나가 AlN으로 바뀌면서 분말의 형상이 유지되는 것으로 보아 이 변환과정에서의 중간체는 알루미늄이나 aluminum suboxides와 같은 기체상이 아니고, 고체상의 $AlO_xN_y$임을 알 수 있다. (0001) 사파이어를 이용하면 AlN 휘스커를 합성할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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