2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$$Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$$O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.
Hydro-thermal 방법으로 만들어진 200nm, 300nm, 400nm, 500nm의 $BaTiO_3$를 800 ~ $1100^{\circ}C$ 범위에서 하소하여 하소온도에 따른 결정 구조, 비표면적, 입경의 크기를 조사하였다. 고유전율이면서 안정적 전기적 특성을 가지는 하이브리드 복합체를 만들기 위하여 에폭시와 경화제에 분말의 크기와 하소 온도를 달리한 $BaTiO_3$를 혼합하여 전기적 특성을 조사하였다. 연구 결과 분말의 크기에 의한 영향보다는 하소온도에 따른 영향이 크게 나타남을 볼 수 있었다. 이와 같은 결과는 하소 온도가 증가할 수록 유전체 분말의 응집이 많이 발생하고 이를 에폭시와 혼합시 유전체 함량에 의한 영향보다는 체적비 영향을 크게 받아 나타난 결과로 예상된다.
하소온도에 따른 (Zn/sub 0.8.Mg/sub 0.2/)TiO₃ 마이크로파 유전체 세라믹스의 소결거동과 마이크로파 유전특성의 변화를 연구하였다. 저온소결을 위하여 0.45 wt.%Bi₂O₃와 0.55wt.%V₂O/sub 5/를 첨가하였으며, 1000℃이하의 온도에서 소결하여 치밀한 소결체를 얻을 수 있었다. 800℃~1000℃의 범위의 여러 온도에서 하소를 하고 소결 전ㆍ후의 존재상과 미세구조의 분석을 통하여, 하소한 분말에 존재하는 미반응상 및 이차상이 최소화 될 때 높은 Q×f/sub o/값을 갖는 것을 알 수 있었다. 1000℃에서 하소한 후 900℃에서 소결했을 때, 주상이 Hexagonal이고 미세구조가 균일하였으며, 이때 Q×f/sub o/ = 42,000㎓, ε/sub r/ = 22를 나타냈다.
마그네슘은 자동차 엔진 경량화재료, 휴대폰케이스 등 기능성 경량재료로서의 용도개발과 함께 수요가 증가하고 있다. 본 연구에서는 북한 용양산 마그네사이트 광석을 하소하여 마그네슘 제련의 첫 단계 산물인 산화마그네슘을 제조하고자 하였다. 시료 마그네사이트 품위는 MgO가 약 45%이고, 불순물로서는 SiO$_2$, CaO, Fe$_2O_3$와 Al$_2O_3$를 소량 함유하였다. 광석의 하소 전에 파쇄, 분급을 행한 다음 열분석을 통하여 하소온도 범위를 정하였다. 하소 실험은 45~75 ${\mu}m$ 크기의 시료 분말을 사용하여 600-900$^{\circ}C$ 범위에서 하였으며, 온도에 따른 하소율 변화가 하소가 진향되는 동안의 입자형상을 조사하였다. 마그네사이트의 하소 온도는 750$^{\circ}C$ 정도가 적절하였으며, 이 온도에서 30분간 하소함으로써 99% 이상의 하소율을 달성하고, 약 95 wt% 순도의 산화마그네슘을 제조할 수 있었다.
하소온도를 $1000^{\circ}C$ ~ $1300^{\circ}C$ 로 변화시킨 스피넬 분말을 용융침투법으로 스피넬-유리 치관용 복합체를 제조하여 하소온도가 복합체에 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 하소온도가 상관없이 분말의 평균 입도는 2.8 ~3.0 $\mu$m로 유지하다가 $1300^{\circ}C$ 에서 4.66 $\mu$m로 증가하였다. 하소온도가 증가하메 따라 전성형체의 수축률과 기공크기는 각각 감소하고 증가하였다. 따라서, 하소온도에 의한 분말의 입도 및 입도 분포가 치밀화에 지대한 영향을 미치는 것으로 추정된다. 최적의 기계적 특성을 가진 스피넬-유리 복합체의 하소온도는 $1200^{\cire}C$이었으며, 강도와 인성 값은 각각 284$\pm$40 MPa, 2.5$\pm$0.1 MPa $m^{1/2}$이었다. 투광성 실험결과, 상용 알루미나-유리 복합체보다 가시광선 영역에서 투과율이 두배이상 우수한 심미성이 관찰되었다.
본 연구에서 내환원성 $BaTiO_3$의 PTCR(Positive Temperation Coefficient Resistance) 특성 및 미세구조에 대한 분쇄 및 출발 원료들의 하소 조건의 영향을 연구하였다. $BaCO_3$, $TiO_2$, $CeO_2$를 Attrition milling 하여 1차 혼합 및 분쇄한 후 건조하여 혼합분말을 얻었으며, $(Ba_{1-x}Ce_x)TiO_3$를 합성하기 위하여 $1000^{\circ}C{\sim}1200^{\circ}C$ 공기중에서 하소하였다. 각 하소온도에서 제조한 $(Ba_{1-x}Ce_x)TiO_3$에 첨가제를 2차 혼합하고 초미분쇄하여 분말을 제조하였다. 직경 5mm 의 시편을 제조하여 환원 및 재산화 분위기에서 소결을 한 후 상온저항값 및 R-T특성을 측정하였고 SEM 을 통해 미세구조를 관찰하였다. 또한 하소 후 온도에 따른 상분석을 XRD를 통하여 분석하였다. 그 결과 하소온도가 증가함에 따라 상온저항값은 감소하는 경황을 보였으며 PTC특성은 감소하다가 증가하는 경향을 보였다. 초미분쇄에 따른 입자크기는 $1{\mu}m$이하로 작아졌으며 미립화가 됨에 따라 하소/소결온도에 앙향을 줄 것으로 사료된다.
마이크로파 추출 및 하소 공정을 통하여 카올린으로부터 베타 알루미나 전구체 및 베타 알루미나 분말을 합성하였다. 황산 알루미늄 및 가성소다의 혼합 용액을 교반되는 에탄올 용액 중에 적하시켜서 $Al_2$(SO$_4$)$_3$.17$H_2O$ 및 $Na_2$SO$_4$.10$H_2O$의 균일한 침전물을 얻었다. $\beta$- 및 $\beta$\"-Al$_2$O$_3$상으로 구성된 베타 알루미나를 얻기 위하여 재래식 및 마이크로파 하소법으로 주어진 온도에서 약 2h 동안 침전물 시료를 하소하였다. 재래식 하소된 시료에 비하여 마이크로파 하소된 시료는 $\beta$\"-Al$_2$O$_3$상이 상대적으로 많이 존재하였다. 또한, 재래식 하소된 시료와 마이크로파 하소된 시료의 미세구조는 매우 상이하였다. 매우 상이하였다.
본 연구는 졸-겔법을 이용하여 알칼리 조건인 pH 10에서 제조한 ZrO2의 하소온도에 따른 분말특성과 코발트 흡착량에 미치는 하소온도의 영향에 대하여 검토하였다. 졸-겔법을 이용하여 ZrO2 분말을 제조하고, 600, 800, 1000, 1200, 140$0^{\circ}C$로 하소한 후, X-선 회절법, SEM, BET 방법, Fourier transform 적외선(FT-IR), 열중량 및 열시차분석법(TG-DTA)등을 이용하여 특성을 분석하였다. 알칼리조건인 pH 10에서 제조한 ZrO2는 하소온도가 $600^{\circ}C$일때 고온수에서 코발트 흡착량이 가장 우수하였으며, 이때 $600^{\circ}C$로 하소한 ZrO2의 비표면적은 24.03m2/g이였으며 25$0^{\circ}C$의 고온수에서 코발트 흡착량은 0.16m-eq/g이였다.
본 논문에서는 밀리미터파 대역 전자파 흡수 소재로 알려진 M형 육방정계 페라이트의 하소 온도에 따른 전자기적 특성과 전자파 흡수 특성에 대해 분석하였다. 용융염 기반 Sol-gel법으로 합성된 M형 페라이트는 850℃ 이상의 하소 온도에서 모두 단상의 M형 결정구조를 가지며 하소 온도가 증가함에 따라 합성된 입자의 크기가 증가하였다. 또한 하소 온도가 증가함에 따라 포화자화는 조금씩 증가하는 반면 보자력은 1050℃에서 최대값을 보이며 그 이상의 하소 온도에서 급격히 감소하였다. M형 페라이트가 70 wt% 포함된 TPU 복합재를 제조한 후 강자성 공명이 발생되는 Q(33-50 GHz) 및 V(50-75 GHz) band 대역에서 복소 유전율/ 투자율을 측정한 결과 약 50 GHz 주파수 대역에서 강자성 공명에 의한 강한 자성손실을 확인하였다. 측정된 결과를 바탕으로 M형 페라이트 복합재의 반사손실을 계산한 결과 1250℃의 온도에서 하소된 M형 페라이트 복합재는 약 0.5 mm의 얇은 두께로도 강자성 공명이 일어나는 52 GHz 주파수 대역에서 -20 dB 이상의 우수한 전자파 흡수 성능을 보였다.
척추동물의 뼈는 hydroxylapatite [$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$, HAp]로 이루어져 있어서 용액중에 존재하는 중금속이온들의 훌륭한 이온교환제로서 잘 알려져 있다. 본 연구에서는 하소시켜 얻은 소뼈, 돼지뼈, 생선뼈를 이용한 회분식 반응조에서의 구리이온의 제거성능을 조사하였으며 이러한 결과로부터 중금속이온을 제거하기 위한 흡착제로서의 재이용성을 평가하였다. 온도를 달리하여 하소시켜 얻은 세 종류의 뼈 시료들의 표면특성은 SEM, XRD 및 FT-IR 분석을 통하여 측정하였다. SEM 촬영결과 하소온도가 높아질수록 표면이 불규칙해졌으며 작은 기공이 발달하였다. XRD 분석에서는 하소 온도가 높아질수록 피크가 발달되는 경향을 보였는데 이와 같은 현상은 HAp가 열처리에 의해 무정형 형태에서 결정형으로 바뀌었음에 기인한 것으로 여겨진다. FT-IR 분석결과 하소온도가 높아질수록 흡착된 물과 골격 내 유기물의 흡수밴드의 강도는 점차 감소되는 것을 알 수 있었다. 구리이온 제거 결과 뼈를 넣지 않은 바탕실험에서는 15% 이하의 제거율을 보였는데 하소된 뼈를 사용한 경우에는 제거율이 부가적으로 40% 이상 상승하였다. 세 종류의 동물뼈 모두에서 하소온도를 높일수록 구리에 대한 제거율은 감소하였다. 용액의 pH가 상승할수록 양이온 교환 및 침전반응을 형성할 수 있는 유리한 조건에 의해 구리이온의 제거율이 상승하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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