• 한국식품위생안전성학회지
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• 제19권1호
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• pp.12-18
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• 2004

1. 닭고기에서 4종의 플루오로퀴놀론계 합성항균제(ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin)를 액상추출법으로 추출하여 형광검출기와 HPLC를 이용하여 동시 정량 분석하는 방법을 확립하였으며 분석조건으로서 컬럼은 Symmetry Cl8(250${\times}$4.6 mm id, 5 $\mu\textrm{m}$), 이동상은 0.4% triethylamine 및 0.4% phospholic acid 수용액, methanol 및 acetonitrile 혼합용액(800: 100: 100, v/v/v)을 사용하였으며, 형광검출기는 여기파장 278 nm, 측정파장 456 nm으로 그리고 유속은 1.0 $m\ell$/min., 주입량은 50 ${\mu}\ell$로 하였다. 확립된 분석조건으로 측정한 ofloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin 표준품의 표준곡선식에서 모두 상관계수 0.999이상의 양호한 직선성을 보였으며, 첨가한 닭고기의 크로마토그람에서도 각각의 물질별 분리시간대에 방해 피크 없이 양호한 분리도를 나타내었다. 0.05∼0.2 $\mu\textrm{g}$/g 첨가한 시료에서 평균 회수율은 ofloxacin 92.0∼95.4%, norflokacin 84.2∼87.3%, ciprofloxacin 78.3∼82.2%, enrofloxacin 91.3∼95.3%이었으며 변이계수(CV)는 2.7∼9.4%이었다. 4종의 동시분석법의 검출한계 및 정량한계는 각각 ofloxacin 23.5 ppb, 35.3 ppb, norfloxacin 3.4 ppb, 5.1 ppb, ciprofloxacin 3.0 ppb, 4.5 ppb, enrofloxacin 2.5 ppb, 3.8 ppb수준이었다. 2. 인천 지역에서 도축한 닭고기 총 1,523수를 EEC-4-plate법으로 검사한 결과 양성반응을 보인 닭고기는 15수(육계 10, 토종닭 5)였으며, HPLC를 이용한 정밀검사결과 육계 5수에서 ciprofloxacin이 불검출 ∼0.04 ppm, enrofloxacin이 0.01∼0.69 ppm수준으로 검출되었으며, 토종닭 5수에서는 ciprofloxacin이 0.02∼0.12 ppm, enrofloxacin이 0.36∼6.79 ppm수준으로 검출되었다.

• 헤리티지:역사와 과학
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• 제45권3호
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• pp.160-173
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• 2012

본 연구는 동대문운동장에서 출토된 조선시대 기와의 선후관계, 유물제작기법 및 기술적 속성을 파악하기 위하여 기와의 물리적 화학적 특성 연구를 실시하였다. 기와의 물리적 특성 연구를 위해 흡수율, 비중, 전암대자율, 시차열분석을 실시하였으며, 화학적 특성 연구를 위해 중성자 방사화분석(NAA), 미세조직관찰, X-선 회절분석(XRD) 등을 실시하였다. 기와편 22점의 중성자방사화분석 및 통계분석결과 각각 기와시료는 다른 시대에 서로 다른 제작지에서 생산된 것으로 뚜렷하게 구분되었다. 또한 희토류원소의 출토지별 평균값을 비교해 보아도 각각 서로 다른 조성의 차이를 보이는데 이는 산지가 다른 점토광물을 이용하여 제작하였다는 것을 의미한다. XRD 및 편광현미경 관찰결과 기와의 주요 성분은 석영과 장석이었으며 부분적으로 운모와 일라이트(Illite)가 나타났다. XRD 분석결과 $1000^{\circ}C$의 부근에서 소성되었을 때 나타나는 뮬라이트(mullite)광물 조성이 나타났으며, 시차열분석에서는 $900^{\circ}C$ 부근에서 완만한 발열피크가 나타났다. 이를 토대로 기와의 소성온도를 추정한 결과, 기와는 $900{\sim}1000^{\circ}C$에서 소성이 이루어진 것으로 보인다. 전암대자율 평균값으로 비교분석하였을 때 출토지별 분류는 나타나지 않았지만 문양이 파상문, 태상문, 어골문, 격자문, 횡선문인 경우 0.2~0.78(${\times}103$ SI unit)의 낮은 전암 대자율이 나타나는 특징이 있다. 전체 흡수율은 대체적으로 14%~21% 범위를 보였으며 이는 조선시대 전통기와에서 나타나는 흡수율 14~18%와 유사한 범위를 보이고 있다. 기와시료의 비중은 대체적으로 1.4~2.5g/cm3의 범위를 보여 출토지에 따른 비중 차이가 나타나지 않았다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제37권3호
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• pp.143-148
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• 2022

본 연구에서는 곰피추출물을 이용하여 건강기능식품 개발 시 원료의 표준화를 위하여 HPLC-PDA를 이용하여 지표성분 dieckol의 분석법 개선 및 검증을 실시하였다. 분석법의 유효성 검증은 ICH가이드라인에 근거하여 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통해 신뢰성 및 타당성을 검증하였다. 지표성분 dieckol 분석을 위하여 0.1% formic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 사용하였고 컬럼은 Capcell pak C₁₈을 사용하여 HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액과 곰피추출물의 지표성분 dieckol 피크 머무름 시간 일치하고 다른 물질의 간섭을 받지 않는 것을 확인하였으며, PDA spectrum이 일치하므로 특이성을 확인하였다. Dieckol의 검량선의 상관계수(R²)은 1에 가까운 높은 상관계수 값 0.9997로 높은 직선성을 확인할 수 있었으며 분석에 적합함을 알 수 있었다. 농도를 알고 있는 곰피추출물에 dieckol 표준용액을 최종 농도가 각각 저농도(2.5 ㎍/mL), 중간농도(5 ㎍/mL), 고농도(10 ㎍/mL)가 되도록 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. 정밀성은 일간, 일내 정밀성으로 확인하였으며, intra-day 및 inter-day 분석에서 RSD는 각각 1.58-4.39%, 1.37-4.64% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정결과 intra-day 및 inter-day 분석에서 회수율은 각각 96.91-102.33% 및 98.41-105.71%로 우수한 정확성을 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 0.18 ㎍/mL, 0.56 ㎍/mL로 각각 확인되였으며 낮은 농도에서도 검출이 가능함을 보였다. 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계에 대한 분석법 검증결과가 모두 우수한 분석방법임을 증명하였다. 또한 검증된 분석법을 이용하여 곰피추출물 중 함유한 dieckol 함량을 분석한 결과 27.39±0.50 mg/dry weight g로 분석되었다. 본 연구는 HPLC-PDA를 이용한 곰피추출물의 지표성분인 dieckol의 분석방법을 개선 및 유효성 검증을 진행하여 과학적으로 신뢰성이 있는 적합한 분석방법임이 검증되었다.

• 자원환경지질
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• 제56권1호
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• pp.55-63
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• 2023

망간각의 지화학적, 광물학적 특성의 변화는 인근 환경 변화를 반영한다. 따라서 서태평양 마젤란해산군 OSM-XX의 망간각에 대한 특성 파악과 고해양 복원 연구를 위하여 지화학적, 광물학적 분석을 각각 micro X-ray fluorescence (μ-XRF) 과 X-ray diffraction (XRD)를 이용하여 실시하였다. OSM-XX의 망간각은 인산염화 여부 및 구조에 의해 인산염화 작용을 받은 부분(L4-L5), 인산염화 작용을 받지 않은 치밀한 부분(L3), 인산염화 작용을 받지 않은 다공성 부분(L1-L2)의 세 부분으로 구분되었다. 철망간 산화광물 층에서는 모두 버나다이트 피크가 확인되었으며, 인산염화 작용을 받은 부분은 carbonate fluorapatite(CFA)의 존재와 높은 Ca, P의 특성을 나타내었다. 인산염화 작용을 받지 않은 치밀한 부분은 높은 Mn, Ni, Co를 나타내었고, 인산염화 작용을 받지 않은 다공성 부분은 높은 Fe값과 detritus quartz, feldspar가 확인되었다. OSM-XX의 망간각이 성장하는동안 나타난 특성의 변화는 인근 해양환경의 변화를 반영하였다. 약 51.87 Ma의 연대를 나타내는 망간각의 인산염 퇴적체는 약 36-32 Ma의 전지구적 인산염화 작용에 의해 형성된 것으로 보이며, 이는 당시의 상승된 해수면 높이와 낮은 해수온을 지시한다. 또한, 치밀한 구조에서의 높은 Mn, Ni, Co, Mn/Fe 비는 강화된 산소최소층과 환원환경을 지시하며, 다공성 구조에서의 높은 Fe와 낮은 Mn/Fe 비는 약화된 산소최소층과 산화환경을 지시한다. 이는 마이오세-올리고세 경계의 Mi-1 빙하기가 끝난 후 환경변화를 반영하였다. 9 Ma부터 이어진 한랭화의 결과로 인한 저층류와 산소최소층의 강화에 의해 망간각 최외각의 Mn/Fe 비와 Co/Mn 비가 미세하게 증가하였지만, 6 Ma부터 태평양에 발생한 탄산염 용해율의 감소로 성장속도의 감소를 야기하였다.

• Journal of Biosystems Engineering
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• 제6권2호
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• pp.20-32
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• 1982

보급초기(普及初期)에 있는 농용(農用)트랙터의 농가이용실태(農家利用實態)를 조사분석(調査分析)하여 정부(政府)의 농업기계화시책(農業機械化施策)의 기초자료(基礎資料)로 활용(活用)하고자 8개도(個道) 32개군(個郡)을 대상(對象)으로 설문(設問)과 기장조사(記帳調査)를 통(通)하여 '80년(年) 1월(月)부터 12월말(月末)까지 트랙터의 농작업이용실태(農作業利用實態) 및 농가특성(農家特性)을 조사분석(調査分析)한 결과(結果)는 다음과 같다. 가. 트랙터는 수도작농가(水稻作農家)에 71.5%, 축산농가(畜産農家) 17.0%, 과수농가(果樹農家) 7.0%, 기타농가(其他農家) 4.5%의 비율(比率)로 분포(分布)되어 있으며, 이중 64.3%는 대형(大型)트랙터이었고 35.7%가 소형(小型)트랙터(19~23ps)이었다. 나. 부착작업기(附着作業機)중 쟁기와 로타베이터는 대부분(大部分)이 보유(保有)하고 있었으나 소형(小型)트랙터의 트레일러는 보유율(保有率)이 70.6%로, 농작업(農作業)에서 운반작업(運搬作業)이 차지하는 비중(比重)을 감안할 때, 비교적(比較的) 낮았으며, 기타(其他) 작업기(作業機)는 균평작업기(均平作業機)를 제외(除外)하고는 보급률(普及率)이 극(極)히 저조(低調)하였다. 다. 트랙터소유농가(所有農家)의 대당평균(臺當平均) 경작면적(耕作面積)은 수도작농가(水稻作農家) 3.9%, 축산농가(畜産農家) 13.9%, 과수농가(果樹農家) 7.4(ha)이었으며 이러한 규모(規模)는 트랙터의 부담가능면적(負擔可能面積)에 훨씬 미달(未達)하는 규모(規模)이었다. 라. 트랙터 운전자(運轉者)의 연령(年齡)은 20,30대(代)가 약(約) 70%이었고, 90%이상(以上)이 중졸이상(中卒以上)의 학력(學歷)을 가졌으며, 학력수준(學歷水準)이나 경력(經歷)에 비(比)하여 정비기술(整備技術)은 아주 낮은 것으로 나타났다. 마. 현(現) 보급기종(普及機種)의 마력규모(馬力規模)나 성능상(生能上)의 별 다른 문제점(問題點)은 발견(發見)되지 않았으나 농민(農民)의 마력성향(馬力生向)으로 보아 앞으로 20-30마력범위(馬力範圍)의 소형(小型)트랙터 수요(需要)가 증가(增加)될 것으로 예측(豫測)된다. 바. 트랙터의 각종(各種) 농작업이용시간(農作業利用時間)은 연간(年間) 약(約) 100일(日)에 400hr로 나타났으며 수도작농가(水稻作農家)가 412.4hr로 가장 높고 과수농가(果樹農家)가 377.7hr로 가장 낮았다. 사. 연간이용시간중(年間利用時間中) 운반작업(運搬作業)이 47.3%, 경운정지작업(耕耘整地作業)이 41.6%이었으며, 운반작업(軍搬作業)은 축산농가(畜産農家), 경운정지(耕耘整地) 및 평균작업(均平作業)은 수도작농가(水稻作農家), 기타작업(其他作業)은 과수농가(果樹農家)가 가장 많았다. 마력별(馬力別)로는 운반(運搬), 정지(整地) 및 방제작업(防除作業)은 대형(大型)트랙터 보다는 소형(小型)트랙터가, 경운(耕耘), 균평(均平), 로다작업(作業)은 대형(大型)보다 소형(小型)트랙터가 많았다. 아. 월별(月別) 이용시간(利用時間)은 5월(月)에 가장 높은 피크현상(現象)을 가졌으며, 자가이용시간(自家利用時間)이 경영형태(經營形態)에 따라서는 현저(顯著)한 차이(差異)를 가졌으나 마력별(馬力別)로는 별차(別差)가 없었던 반면(反面)에, 총이용시간(總利用時間)은 정반대(正反對)의 현상(現象)으로 마력(馬力)에 따른 차이(差異)는 현저(顯著)하나 경영형태(經營形態)에 따른 차이(差異) 별로 없는 것으로 나타났다. 자. 운전자(運轉者)의 학력수준(學力水準)이 높고 연령(年歷)이 많을 수록 이용시간(利用時間)은 감소(減少)되었으며 이는 학력(學歷)이 높고 연령(年歷)이 많은 경우(境遇) 임작업(賃作業)을 기피(忌避)하는 현상(現象)때문인 것으로 사료(思料)되었다. 차. 대당평균(臺當平均) 연간(年間) 임작업시간(賃作業時間)은 171.3hr으로 이중 균평작업(均平作業)이 35.4%로 가장 높았으며, 임작업율(貨作業率)은 수도작농가(水稻作農家)가 63.7%, 축산농가(畜産農家) 31.7%, 과수농가(果樹農家) 22.4%이었으며 작업별(作業別)로는 균평작업(均平作業)의 임작업율(賃作業率)이 78.2%로 가장 높았다. 카. 임작업료(賃作業料)는 경운정지작업(耕耘整地作業)은 ha당(當) 40,000선(線)이었으며 지역(地域)에 따라 영남지방(嶺南地方)이 가장 비싸고 중부지방(中部地方)이 비교적(比較的) 싼것으로 나타났다. 다. 경운작업능률(耕耘作業能率)은 논에서 소형(小型)은 7.8hr/ha, 대형(大型)트랙터는 4.3hr/ha이었으며, 정지작업능률(整地作業能率)은 각각(各各) 6.5, 4.3hr/ha이었다.

• 자원환경지질
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• 제8권3호
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• pp.117-124
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• 1975

경북(慶北) 봉화군(奉化郡) 소재(所在) 장군광산(將軍鑛山)의 표성산화(表成酸化)망간광석중(鑛石中)에서 필자(筆者)에 의(依)하여 발견명명(發見命名)된 신종건물(新種鍵物) 장군석(將軍石)은 국제(國際) 광물학회내연합(鑛物學會內聯合)에 있는 "신종광물(新種鑛物) 및 광물명위원회(鑛物名委員會)"의 공인(公認)을 받았는바 이에 대(對)한 광물학적(鑛物學的)인 연구결과(硏究結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. (1) 장군석(將軍石)은 표성산화(表成酸化)망간 광석중(鑛石中) cementation zone에서 산출(産出)되며, 엔소타이트, 토도로카이트, 방해석(方解石)을 수반(隨伴)한다. 대체로 공동(空洞)에서 수기상(樹技狀) 또는 방사상(放射狀)을 이루는 엽편상(葉片狀) 세립집합체(細粒集合體)(입자(粒子)의 크기 <0.05mm)로 또는 교질상대(膠質狀帶)로 산출(産出)한다. (2) 색(色)은 흑색(黑色)이며 광택(光澤)은 무염(無艶), 조흔(條痕)은 흑갈(黑褐)~암갈(暗褐色)이다. 벽개(劈開)는 한방향(方向)으로 완전(完全)하다. 경도(硬度)(H)=2-3이며 역쇄성(易碎性)이다. 비중(比重)(G)=3.59(실측시(實測植)), 3.58이론치(理論値)이다. (5) 화학분석치(化學分析値)로부터 계산(計算)된 장군석(將軍石)의 화학식(化學式)은 $Mn^{4+}{_{4.85}}(Mn^{2+}{_{0.90}}Fe^{3+}{_{0.30}})_{1.20}O_{8.09}(OH)_{5.91}$이며, 이상식(理想式)은 $Mn^{4+}{_{5-x}}(Mn^{2+},\;Fe^{3+}){_{1+x}}O_8(OH)_6$ ($x{\approx}0.2$)이다. (6) 장군석(將軍石)은 사방정사 속(屬)하며 X선(線) 분말회절분석(粉末廻折分析) 결과(結果), 단위포(單位胞)의 크기는 $a=9.324{\AA}$, $b=14.05{\AA}$, $c=7.956{\AA}$이며, 단위포(單位胞)의 체적(體積)은 $1042.25{\times}10^{-24}cm$이다. 보솔(輔率) a : b : c=0.663 : 1 : 0.566. 단위포함유수(單位胞含有數) (Z)=4. (7) 시차열분석곡선(示差熱分析曲線)은 $250{\sim}370^{\circ}C$와 $955^{\circ}C$에서 흡열(吸熱)피크를 보여준다. 전자(前者)는 장군석(將軍石)이 탈수(脫水) 및 산화(酸化)를 받아 $(Mn,\;Fe)_2O_3$이 생성(生成)된데 기인(基因)하며 후자(後者)는 hausmannite 형(型)의 구조(構造)를 갖는 $(Mn,\;Fe)_3O_4$의 생성(生成)에 기인(基因)하는 것이다. $(Mn,\;Fe)_2O_3$는 등보정사이고 $a=9.417{\AA}$이었고 $(Mn,\;Fe)_3O_4$는 정방정사이고 $a=5.76{\AA}$, $c=9.51{\AA}$이었다. (6) 장군석(將軍石)의 적외선흡수분광(赤外線吸收分光)스펙트럼은 $515cm^{-1}$와 $545cm^{-1}$에서 Mn-O stretching 진동(振動)을, $1025cm^{-1}$에서 O-H bending 진동(振動)을 그리고 $3225cm^{-1}$에서 O-H stretching 진동(振動)을 보여준다. (3) 장군석(將軍石)은 불투명광물(不透明鑛物)이며 현미경하(顯微鏡下)에서 반사도(反射度)는 13~15%이고 복반사율(複反射率)은 공기중(空氣中)에서 현저(顯著)하며 침액중(浸液中)에서 강(强)하다. 반사다색성(反射多色性)은 백색(白色)~담회색(淡灰色)이다. 십자(十字)니콜하(下)에서의 편광색(偏光色)은 공기중(空氣中)에서 청색(靑色)을 띈 황갈(黃褐)~회색(灰色)이고 침액중(浸液中)에서는 黃褐(황갈)~청갈(靑褐)~회색(灰色)이다. 내부반사(內部反射)는 없다. (4) 연마면(硏磨面)에 대(對)한 에칭반응(反應)은 HCl(conc.)와 $H_2SO_4+H_2O_2$ 회색(灰色), 퇴색(褪色), SnCl(sat.): 암색(暗色), $HNO_3$ (conc.) : 회색(灰色), $H_2O_2$ : 거품을 내며 퇴색(褪色). (9) 신종광물(新種鑛物) 장군석(將軍石)은 독특(獨特)한 화학조성(化學組成)과 단위포(單位胞)를 가지고 있어서 이의 발견(發見)은 산화(酸化)망간광물(鑛物)의 분류(分類)와 연구(硏究)에 새로운 방향(方向)과 지침(指針)이 되었다.