RS 함량이 가장 높은 볶은 일품 멥쌀가루를 사용하여 DSC로 호화온도를 측정하여 타락죽의 가열조건을 설정하였다. 이로부터 설정된 가열조건을 이용하여 타락죽의 differential scanning calorimetry(DSC) 특성과 X선회절도에 의한 결정성, 효소 저항전분(enzyme-resistant starch, RS) 함량과 in vitro 전분분해율(IVSD) 그리고 아미노산 조성과 in vitro 단백질 분해율(IVPD)에 대한 가열온도와 시간의 영향을 측정한 결과는 다음과 같다. 가열조건을 달리한 타락죽은 $185^{\circ}C$에서 25분 볶은 일품 멥쌀가루를 사용하여 50, 56.5, 64 그리고 $69^{\circ}C$에서 각각 30과 60분, 60과 120분, 120과 240분, 240과 300분 가열하여 제조하였고, 재래식으로 10분간 끓여서 만든 타락죽을 대조구로 하였다. DSC로 측정한 결과 50와 $56.5^{\circ}C$에서 가열한 타락죽은 $63.7-125.2^{\circ}C$의 온도범위에서 두개의 열전이를 나타내었는데, 이들은 각각 아밀로펙틴의 용융$(63.7-73.8^{\circ}C)$과 AM-lipid 복합체의 용융$(97.7-125.2^{\circ}C)$에 해당한다. 반면, 가열온도 64와$69^{\circ}C$에서는 $96.9-127.6^{\circ}C$에서 AM-lipid 복합체 용융을 위한 한 개의 열전이를 나타내었다. 또한 AM-lipid복합체 열전이를 위한 용융엔탈피는 가열조건에 따라서 대조구의 14.22J/g보다 낮은 것으로 나타나 대조구에서 AM-lipid 복합체 형성이 가장 많은 것으로 생각된다. X선회절도에 의하면 타락죽은 가열온도 50와 $56.5^{\circ}C$에서는 일부 회절각도에서 피크가 잔존하였다. 타락죽의 RS함량은 가열온도가 증가할수록 50>56.5>대조구>64>$69^{\circ}C$의 순서로 감소한 반면, IVSD는 50<56.5<대조구<64<$69.5^{\circ}C$의 순서로 증가하였다. 타락죽의 총아미노산 함량은 가열조건에 따라서 11,558-15,601mg/100g을 나타내었으며 $56.5^{\circ}C$에서 120분 가열 시 가장 높았다. Lysine과 tryptophane과 같은 필수아미노산 함량은 가열온도 50와 $56.5^{\circ}C$에서 재래식으로 끓여 제조한 타락죽보다 높았다. 한편 타락죽의 IVPD는 모두 대조구보다 증가하였다.
본 연구에서는 기존 식품첨가물 분석법에서 합으로써 분석되는 락색소를 laccaic acid A, B, C, E 4가지 성분으로 분류하고 개별적으로 정량 할 수 있는 분석법을 확립하였다. Natural red 25를 사용하여 구조적으로 비슷한 laccaic acid A와 B를 1차적으로 분취한 후 2차로 A와 B를 분리했다. 같은 방식으로 C와 D를 1차, 2차에 걸쳐 각각의 개별 표준품으로 사용하였다. 락색소 불검출 시료 3가지 시료(햄, 토마토 주스, 고추장)를 확보하여 0.05-107.2 ㎍/mL 범위에서 결정계수(r2) 0.995 이상의 직선성을 확인하였다. 3가지 시료에서 정밀도와 정확성을 측정한 결과, 일내 정밀도는 0.2-12.3%, 정확도는 90.6-112.7% 범위 내에서 확인되었으며 일간 정밀도는 0.3-13.3%, 정확도는 90.3-113.0% 범위내로 확인 되었다. 락색소를 사용하는 식품과 사용 금지 식품에 대해 회수율을 측정한 결과, 사용 가능 식품에서는 91.6-114.9% 범위의 회수율을 보였으며, 사용 불가 식품의 경우 92.5-113.5% 범위의 회수율을 보였다. 락색소의 검출 한계는 3가지 시료에서 검출한계 0.01-0.15 ㎍/mL, 정량한계 0.02-0.47 ㎍/mL로 확인되었다. 락색소의 4가지 성분중 laccaic acid A와 C에 대한 측정 불확도를 산출한 결과, laccaic acid A의 측정 불확도는 13.65±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2), laccaic acid C의 측정 불확도는 4.19±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2)로 비교적 낮은 측정불확도 값을 산출하였다. 따라서 본 연구에서는 식품 중 락색소의 개별 분석과 정성 및 정량분석을 위해 유효성이 검증된 분석법을 확립으로 식품 중 잔류물질 기준규격 설정 및 관리에 참고 자료가 될 수 있고, 향후 매트릭스 효과에 따른 laccaic acid 개별 분석과 개별 활성 및 독성시험 연구의 근거 지표가 될 수 있다고 판단된다.
용탕단조법에 의해 제조된 Mg-6AI-xZn(x=0,1,2)합금의 기계적 성질에 미치는 시효열처리의 영향을 조사하였다. 주조상태에서의 미세조직은 초정 Mg고용체, 과포화된 상태의 Mg상, 응고과정에서 형성된 $\beta(Mg_{17}AI_{12}$)화합물 등 3개의 상으로 구성되어 있었다. 용체화처리 수 $200^{\circ}C$및 $240^{\circ}C$에서 시효열처리한 결과 Mg-6AI-xZn(x=0,1,2)합금은 $\beta$ 석출물에 의한 피크 경도값이 나타났으며, 석출물의 형태는 $200^{\circ}C$에서는 lamella 형태의 불연속 석출물이, $240^{\circ}C$에서는 미세분산분포된 연속석출물의 형태를 보였다. 용탕단조방법에 의해 제조된Mg-6AI-xZn합금의 기계적 성질은 사형주조법에 비해 인장강도 및 연신율에서 우수한 특성을 보였으며 Zn의 첨가량이 증가함에 따라 Zn의 고용강화 효과에 따라 강도값이 증가되었다.
고분자 주사슬에 벌키한 그룹과 ether 연결고리를 갖는 방향족 polyhydroxyamides (PHAs)를 저온 용액 중축합에 의해 합성하였다. FT-IR, $^{1}H-NMR$, DSC, 그리고 TGA를 이용하여 이 공중합체들의 특성을 조사하였다. 공중합체들은 열적 고리화 반응에 의해 polybenzoxazoles(PBOs)로 완전히 전환되었고, 흡열피크는 $220{\sim}400^{\circ}C$의 범위에서 관찰되었다. 주사슬에 에테르와 벌키한 그룹의 도입은 DMSO와 DMF와 같은 aprotic 용매들에서 PHAs의 용매특성을 향상시켰으나, PBOs는 어떠한 일반 용매에도 용해되지 않았다. 2,6-dimethyl phenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxypyridine 고리를 갖는 PBO 5와 2,6-dimethylphenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxyquinoxaline 고리를 갖는 PBO 6을 제외한 모든 PBOs는 $149{\sim}217^{\circ}C$ 영역에서 유리전이온도($T_g$)를 보였다. TGA 분석에서 대부분의 PBO들은 질소분위기하에서 $400^{\circ}C$까지 안정함을 보였다. 2,6-dimethylphenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxypyridine 고리를 갖는 PHA 5와 PBO 5의 최대중량손실 온도는 각각 $707^{\circ}C$와 $683^{\circ}C$로 가장 높은 값을 보였다. PBOs는 질소분위기하의 $900^{\circ}C$에서 $63{\sim}70%$ 범위의 상대적으로 높은 차 수득율을 보였다.
우리나라에 보급된 축냉시스템 이용효율 향상과 전력사용 합리화 방안을 제시함으로써 빙축열 시스템의 보급활성화를 통한 하절기 피크부하 경감에 기여코자 빙축열 설비의 성능시험을 실시한 결과 COP주간 3.8, 축열 3.0대비 30% 이상 성능이 감퇴한 주간 2.6∼3.4, 축열 2.1∼3.0정도로 냉동기가 가동되고 있으며, 축열율은 15개 건물 중 3개 건물(21.4%)만이 축열능력 대비 40% 이상의 축열을 실시하고 있는 것으로 분석되었다. 이처럼 운전성능 감퇴를 개선하기 위하여는 축냉(빙축열)설비 운전시 빈번히 발생하는 3-Way 밸브오동작, 냉각능력 감소, 팽창밸브 동작 부적절, 운전모드별 제어설정 오류 등에 의한 축냉능력 감퇴현상을 시정하고, 냉동기의 브라인배관 By-pass, Ice Slurry system운전모드별 배관분리, 냉온수펌프의 회전수제어 등의 배관계통 개선검토가 필요하며, 축냉(비축열) 시스템특징 별로는 Ice on Coil system은 냉방부하 확장성에 제약, Ice Ball system은 축열조의 수밀유지, Ice lens system의 제빙운전시 COP 저하, Ice Slurry system은 주간 운전시 저온운전에 따른 낮은 COP, Ice Harvest system은 Hot Gas 탈빙으로 동력손실증가 등에 대한 개선이 향후 축냉(빙축열)시스템의 운전성능 향상을 위해 필요한 것으로 도출되었다.
다중음이온 양극활물질인 $Li_2MnSiO_4$/C을 액상법과 고상법으로 각각 합성한 후 탄소로 그 표면을 코팅하여 구조 및 전기화학적인 특성을 비교하였다. XRD 측정에서 $Li_2MnSiO_4$/C의 피크를 잘 나타내었으나 고상법에서 제조한 시편의 경우 약간의 불순물이 있음을 확인하였다. FE-SEM, HR-TEM 측정을 통해 액상법에 의한 시편은 수십 나노 크기의 입자로 구성된 반면 고상법에 의한 것은 500~600 nm로 합성된 것을 확인 하였다. 전기화학적 측정에서는 액상법으로 합성한 $Li_2MnSiO_4$/C가 고상법으로 한 것 보다 우수한 특성을 모습을 보였는데, 액상법에 의한 시료의 초기 충전 용량은 235 mAh/g, 초기 방전 용량은 189 mAh/g을 각각 나타 내어 고상법에 의한 시료 보다 나은 초기 충방전 용량을 나타냈다. 그러나 사이클 특성은 저조하였으며 10사이클 후에 62%의 용량 잔존율을 보였다.
본 논문은 퇴비화의 분해속도와 처리효율이 염분농도에 따라 어떻게 변화하는가를 조사하기 위해 이루어졌다. 실험에 사용된 음식물쓰레기의 시료는 경기도 포천군에서 채취하였으며 이 시료의 수분함량, pH 및 C/N비를 적정범위로 조정하였다. 염분함량이 1%, 5%및 10%인 3종류의 시료를 조제하여 온도조절과 공기공급량이 조절가능한 반응조에 넣고 호기성 퇴비화가 진행되는 동안 반응조내의 온도, pH, C/N비 및 이산화탄소와 산소 농도 등을 측정하였다. 최고온도는 반응조 1(염분함량 1%)에서 $59^{\circ}C$, 반응조 2(염분함량 5%)에서 $49^{\circ}C$ 및 반응조 3(염분함량 10%)에서 $45^{\circ}C$로 나타났다. 이산화탄소 발생량은 온도상승과 상관관계를 보였으며 낮은 염분함량에서 피크값을 나타냈다. 퇴비화가 진행되는 동안 반응조 1, 반응조 2 및 반응조 3의 pH는 8.9, 8.6 및 7.2로 상승하였으며 C/N비는 18.9, 19.1 및 22.1로 천천히 감소하였다. 반응조 1, 반응조 2 및 반응조 3의 최종함수율은 51.1%, 53.7% 및 55.0%로 나타났다. 퇴비화기간 동안의 염분농도의 증가는 미생물의 분해활동을 지연시키는 원인이 되는 것으로 생각된다. 한편, 효율적인 퇴비화를 위해 시료중의 염분함량은 5% 미만으로 유지되어야 한다.
발암성 및 잔류성을 갖는 다환방향족탄화수소(Polycyclic aromatic hydrocarbons, 이하 PAHs)의 법적인 규제가 공산품 함유에로 확장된 현황에서, 본 연구에서는 속슬렛 추출에 의한 전처리 및 GC-MS 분석에 의한 공산품에 함유된 18종 PAHs의 정량 분석법을 확립하고 공산품 4종에서의 18종 PAHs 함유 여부를 분석하였다. GC-MS SIM 크로마토그램의 머무름 시간 및 피크 면적의 정밀도는 각 0.00%~0.05% 및 1.16%~3.69%의 RSD로 측정되었고 각 PAH의 농도 범위 0.3125 mg/L~5.00 mg/L에서 얻은 검정곡선은 상관계수 $R^2$값이 18종 모두 0.999 이상으로 산출되었다. 본 검정곡선을 이용한 18 종 PAHs의 GC-MS 기기분석의 정량 한계는 0.327 mg/L (Benzo[ghi]perylene)~0.464 mg/L (Acenaphthylene)로 산출되었다. 스파이킹에 의한 18종 PAHs의 속슬렛 추출에 의한 회수율은 DCM, 헥세인, 혹은 톨루엔 사용 시 모두 95%~105%로 측정되었고, 이상의 조건에서 국내에서 유통되는 공산품 4종에서 18종 PAHs를 분석한 결과, 3개 시료에서는 Phenanthrene이 정량한계 근방의 소량으로 검출되었고, 망치(손잡이 부분) 시료에서는 Phenanthrene을 비롯한 15종 PAHs가 최대 83.4 mg/kg~최소 8.5 mg/kg 범위로 검출되었다.
원전에서 발생된 농축폐액 방사성폐기물로부터 $^{14}C$ 및 $^{3}H$를 분리 정량하기 위하여 potassium persulfate와 sulfuric acid의 산화제를 이용하는 산화증류법을 적용하였으며, $^{14}C$와 $^{3}H$는 각각 $^{14}CO_2$ 기체와 HTO 액체로 순차적으로 분리되었다. 분리된 $^{14}C$와 $^{3}H$는 액체섬광계수기를 이용하여 계수되었고, 소광효과를 보정하여 방사능을 측정하였다. 산화증류법을 검증하기 위하여 $^{14}C$ 방사성 표준물은 $Na_{2}^{14}CO_{3}$와 $^{14}C-alcohol$, 그리고 $^{14}C-toluene$의 3종류, 그리고 $^{3}H$ 방사성 표준물은 HTO가 이용되었다. 또한 산화되기 어려운 방향족 화합물 중 $^{14}C-toluene$을 대상으로 가장 최적의 산화 조건을 조사하고자 황산용액 농도에 따라 FT-IR 피크 변화를 평가하였다. 방사성표준시료의 경우와 동일한 방법으로 원전 농축폐액 시료로부터 $^{14}C$와 $^{3}H$를 분리 검출하였는데, 그 결과 회수율은 $^{14}C$와 $^{3}H$가 각각 $8.35{\sim}l.38{\times}10^3$ Bq/g와 $2.46{\times}10^2{\sim}1.40{\times}10^4$ Bq/g로 검출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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