황산 수용액에 재생 피브로인을 녹이고 가열하여 황산을 반응물과 동시에 촉매로 사용하여 황산-피브로인을 제조 하였다. 황산의 농도 및 반응온도를 달리하여 얻어진 시료로부터 적외선 흡광 스펙트럼, UV 흡광 스펙트럼, NMR 및 GPC를 사용하여 반응조건에 따른 황산기의 도입 정도 및 피브로인 분자의 분해 정도를 분석하였다. 황산-피브로인의 수율은 5%의 황산을 사용하여 $60^{\circ}C$에서 반응시킬 때 가장 높았으며 적외선 흡광 스펙트럼의 $1109\;cm^{-1}$의 피크가 나타내는 도입된 황산기의 량은 황산의 농도가 증가하면 같이 증가하였다. 단백질에 도입된 황산기는 피브로인 분자를 주로 구성하고 있는 세린 및 타이로신의 hydroxyl 그룹과 반응하여 O-sulfate ester를 형성할 것으로 예상되는데, 이는 274 nm에서의 UV 흡광도의 감소 및 $3300\;cm^{-1}$의 적외선 흡광 스펙트럼의 감소가 관찰되는 결과와 일치하였다. GPC 분석을 통하여 황산-피브로인이 가수 분해되어 원래 피브로인의 분자량 보다 분자량이 작으며 동시에 가수분해된 저분자 황산 피브로인 펩타이드와 덜 가수분해된 비교적 분자량이 큰 펩타이드로 구성되어 있음이 확인되고 있다.
폴리우레탄을 PU1000(poly(propylene glycol), PPG, 분자량 1000 g/mol로 제조된 폴리우레탄)과 PU2000(PPG 분자량 2000 g/mol로 제조된 폴리우레탄)을 이용하여 다층구조와 발포체 다층구조로 제조하였고 동력학 특성과 음향특성을 기준물질인 PU1000과 비교 조사하였다. 다층구조 폴리우레탄의 감쇠 피크는 PU1000에 비해 낮은 온도로 이동한 반면에 발포체를 이용한 다층구조에서의 감쇠 피크는 PU1000에 비해 높은 온도로 이동하였고 감쇠 범위 또한 넓어졌다. 음향특성인 투과손실 측면에서 보면 다층구조의 투과손실은 기준이 되는 PU1000에 비해 100 Hz이하와 600 Hz의 특정 주파수 영역에서 효과적이었고 발포체 다층구조의 경우는 실험 범위인 1000 Hz이하 전영역에서 아주 우수한 투과손실이 얻어졌다
본 연구에서는 고강도 초음파를 이용하여 분자량이 다른 poly(ethylene oxide) (PEO)를 증류수에 분산시켜 초음파 가진(加振) 시간이 PEO의 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 고강도 초음파는 PEO 수용액 상에서 동공 형성 및 파괴를 일으켜서 PEO 거대 라디칼을 형성하였으며 이로인하여 PEO 자체의 유변학적 성질, 화학 구조 그리고 용융 거동이 현저하게 변화되었다. 초음파 가진에 의하여 PEO의 용융 점도는 감소되었고, 물과 PEO 사슬에서 비롯된 여러 종류의 라디칼들의 상호 작용으로 말미암아 새로운 말단기들이 생성되었다. 아울러 분자량에 따라 상이한 용융 거동을 나타내었는데, 상대적으로 분자량이 큰 경우에는 가진되지 않은 PEO에 비하여 결정화 속도가 느려지고 용융 피크의 강도가 감소되는 특성을 나타내었다.
한국생물정보시스템생물학회 2004년도 The 3rd Annual Conference for The Korean Society for Bioinformatics Association of Asian Societies for Bioinformatics 2004 Symposium
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pp.296-306
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2004
LC/MS를 이용하여 펩타이드 혹은 단백질 같은 물질을 분석하는 실험이 급격히 늘어남에 따라 LC/MS 데이터를 자동으로 처리하는 기술에 대한 요구가 커지고 있다. 이러한 LC/MS 데이터의 자동 분석 기술에 대한 연구는 현재 활발히 진행되어 왔고, 이를 직접 구현한 여러 상용 소프트웨어들이 개발되어 있는 상태이다. LC/MS 데이터는 noise 제거, background 데이터 제거, deconvolution 알고리즘을 적용한 분자량(molecular weight) 할당 등의 작업을 거쳐 분석하게 된다. 이러한 과정을 거쳐 얻어진 분자량에 대한 데이터가 올바른 값인지 검증하는 작업이 필요하다. 본 논문에서는 이러한 검증 작업과 관련하여 Peak Clustering and Fitting(이하 PC&F)에 대한 알고리즘을 제안한다. PC&F은 peak 데이터들이 지니고 있는 속성에 대한 Mahalanobis distance를 이용하여 peak 데이터를 각 retention time에 따라 clustering 분석을 하는 작업이다. 본 논문에서 제안하는 PC&F 알고리즘을 Microsoft Visual C++ 6.0 MFC 환경에서 직접 개발한 소프트웨어(PeakClusterFitLCMS)로 실험하였다. 실험결과 PC&F 작업을 통해 동일한 구성물질로부터 발생한 peak 데이터를 모아서 보다 신뢰할 수 있는 분자량을 구할 수 있었고, 구성물질에 의해 발생되지 않은 noise peak 데이터를 찾아 제거시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
한외여과법을 이용하여 휴믹산(Aldrich Co.)을 분자량 별로 3개의 소부분($F_1$: 1,000-10,000 daltons; $F_2$: 10,000-50,000 daltons; $F_3$: 100,000-300,000 daltons)으로 분리한 뒤, 적외선 분광법과 고체상태 C-13 핵자기공명 분광법을 이용하여 각 소부분의 구조적 특성을 규명하였고, pH 적정법을 이용하여 각 소부분의 카르복실산 작용기 함량을 결정하였다. 휴믹산과 금속이온과의 착물 반응 특성을 규명하기 위하여, Eu(III)과 각 소부분 휴믹산과의 착화합물($[Eu(III)]=1.0{\times}10^{-4}mol\;L^{-1}$, $(HA)=470-970mg\;L^{-1}$, at pH 5.0)을 Eu(III)의 $^7F_0-{^5}D_0$ 전이를 이용한 여기 스펙트럼으로 관찰하였다. 적외선 스펙트럼과 C-13 핵자기공명 스펙트럼 분석 결과, 100,000 dalton 이상의 고분자량의 휴믹산 분자는($F_3$) 높은 지방족 탄소함량을 가지며, 50,000 daltons 이하의 저 분자량의 휴믹산($F_1$, $F_2$) 분자는 상대적으로 높은 방향족 탄소 함량을 가짐을 확인하였다. pH 적정 결과 휴믹산은 분자의 크기가 커질수록 더 낮은 카르복실기 함량을 가짐을 확인하였다. Eu(III)-휴믹산 착물의 여기스펙트럼을 Lorenzian-Gaussian 식을 이용하여 분석한 결과, 휴믹산 분자의 크기가 커질수록 최대피크의 파장 위치가 더 낮은 에너지 방향으로 이동하였다. 이러한 피크 이동의 결과는 휴믹산 분자의 크기가 커질수록 Eu(III)과 결합하는 분자내 카르복실산의 배위수가 증가함을 나타내는 것으로서, C-13 NMR 스펙트럼 분석에서 밝혀진 휴믹산 분자의 구조적인 요인과의 관련성을 밝혔다.
분자선 에피탁시(molecular beam epitaxy)를 이용하여 GaAs 기판에 성장한 InAs 양자점(QDs: quantum dots)은 성장 온도, 압력, As/In의 공급비 등의 성장 조건에 따라 다른 변수(parameter)를 갖는다. 따라서 성장변수에 따라 양자점의 모양과 크기, 밀도가 달라져 균일한 양자점 형성에 어려움이 있어 많은 연구가 진행되고 있다. 예를 들면 In-interruption 법으로 성장한 양자점의 특성이 S-K mode (Stranski-Krastanov mode)로 성장한 양자점에 비해 광학적 특성이 향상되었다. 본 연구에서는 In pre-deposition (IPD) 법으로 성장한 InAs/GaAs 양자점의 광학적 특성을 PL(photoluminescence)와 TRPL (time-resolved PL)을 이용하여 분석하였다. InAs QDs 시료들은 In과 As 공급시간을 각각 1초와 19초 (QD1), 2초와 18초 (QD2), 3초와 17초 (QD3)로 조절하여 성장하였으며, In이 공급되는 시간 동안 As shutter를 차단하여 As 공급을 중단하였다. In과 As의 차단 없이 S-K mode로 성장한 시료를 기준시료로 사용하였다 (QD0). AFM (atomic force microscope) 측정결과, In 공급시간이 1초에서 2초로 증가할 때, 양자점의 밀도와 종횡비(aspect ratio)가 증가하였고, 양자점의 균일도가 증가하였다. 그러나 QD3 시료는 QD1 시료에 비해 밀도와 종횡비, 균일도가 감소하였다. 10 K에서 PL 피크는 In 공급 시간이 증가할 때, 970 nm에서 1020 nm로 적색편이 하였고 반치폭 (FWHM: full width at half maximum)은 75 meV에서 85 meV로 증가하였다. QD2 시료의 PL 피크 에너지가 가장 낮았고, 가장 강한 PL 세기를 보였다. IPD 시간이 증가함에 따라 PL 피크에서 측정한 PL 소멸은 점차 빨라졌다. IPD 기법으로 성장한 양자점의 빠른 PL 소멸은 양자점 밀도와 종횡비 향상에 의한 파동함수 중첩의 증가와 구속 에너지 증가에 의한 것으로 설명된다.
화장품용 방부제로 사용하고 있는 1, 2-hexanediol (HD)에 높은 농도의 lactose (300 g/l)를 넣고, 재조합 대장균 ${\beta}$-galactosidase (${\beta}$-gal)를 이용하여 galactose 한 분자를 결합시키는 transgalactosylation 반응을 시켜서, 1, 2-hexanediol galactoside (HD-gal)을 합성하였다. 그리고, 합성된 HD-gal 분자를 확인하기 위하여, HD-gal에 대한 NMR ($^1H$- and $^{13}C$-) 스펙트럼 분석과 mass 스펙트럼 분석을 실시하였다. HD-gal의 $^1H$ NMR 스펙트럼에서 HD에 갈락토실화가 되었음을 보여주는 다양한 피크를 확인하였다. $^1H$ NMR 스펙트럼의 다운필드인 ${\delta}_H$ 4.44 ppm과 ${\delta}_H$ 3.96~3.58 ppm에서 나타나는 다양한 피크들은 HD에 갈락토실화가 되었다는 것을 잘 암시하고 있으며, 또한 $^1H$ NMR 스펙트럼의 업필드에서 나타나는 ${\delta}_H$ 1.60~1.35 ppm과 0.92 ppm의 피크는 HD의 $CH_2$와 $CH_3$ 작용기로부터 나타나는 피크로써 HD가 본 물질에 존재한다는 것을 나타내고 있다. $^{13}C$ NMR 스펙트럼에서는 HD-gal의 알파-아노머와 베타-아노머의 구조에서 기인하는 총 21의 카본피크가 나타났고, 각 아노머마다 12개의 카본이 존재하는데 이중 ${\delta}_C$ 68.6, 60.9 and 13.2 ppm에 보이는 3개의 카본은 겹쳐서 나타나 총 24개의 피크 중 21개가 나타났다. 또한, 질량스펙트럼 분석에서는 protonated HD-gal인 281.1601 (m/z)의 peak를 확인할 수 있었다. 이를 종합하면, NMR ($^1H$- and $^{13}C$-) 스펙트럼 분석 결과와 질량분석 결과들은 우리가 기대했던 HD-gal의 구조와 매우 잘 일치하고 있다는 것을 알 수 있었다. 앞으로 추가적으로, 세균에 대한 minimum inhibitory concentrations (MICs) 조사와 human skin cell에 대한 독성연구를 추가적으로 진행할 예정이며, 이러한 결과를 근거로 항균력을 유지하면서 피부세포에 대한 독성이 감소된 화장품용 방부제의 연구/개발이 계속되기를 기대하고 있다.
밤 전분의 이화학적 성질, 분자구조적 성질, 산처리 전분의 성질, 전분겔의 특성에 대하여 시험하였다. 아밀로오스 함량은 18.9%였고 X-선 회절도는 $C_b$형을 나타내었다. 팽윤력은 $65^{\circ}C{\sim}75^{\circ}C$까지 급격히 증가하고 그보다 높은 온도에서는 완만히 증가하였고, 용해도는 $70^{\circ}C$까지는 직선적으로 증가하나 그보다 높은 온도에서 는 완만히 증가하였다. 가열온도를 $75^{\circ}C,\;85^{\circ}C,\;95^{\circ}C$로 달리한 아밀로그래프에서 $50^{\circ}C$에서의 냉각점도는 가열온도가 증가함에 따라 낮아졌다. 밤 전분 아밀로오스의 최대흡수파장은 640nm, ${\beta}$-아밀라아제 분해한도는 84.2%, 중합도는 951이었고 아밀로펙틴의 최대흡수파장은 570nm, ${\beta}$-아밀라아제 분해한도는 58.2%, 중합도는 1371, 평균사슬길이는 22.6이었다. 전분 및 아밀로오스의 겔 크로마토그래피 용출결과 저분자량($<5{\times}10^5$)의 분자들이 각각 4.0%, 11.5%로 용출되었다. $75^{\circ}C,\;85^{\circ}C,\;95^{\circ}C$ 등 세 온도에서 용출한 가용성 전분의 겔 크로마토그래피 용출양상에서 높은 온도에서 용출한 것일수록 큰 분자량의 전분이 많이 용출되었다. 아밀로펙틴을 pullulanase로 분해시켰을 때 얻어진 가지부분들의 분자량분포에서 피크II(DP 35-45)에 대한 피크III(DP 10-15)의 비율은 2.2였다. 2.2 N HCI로 $35^{\circ}C$에서 10일간 산처리한 밤 전분의 가수분해율은 96%에 이르렀고 가수분해는 4일째를 경계로 두 단계의 다른 가수분해 속도를 나타내었다. 산처리 전분의 겔 크로마토그래피 용출양상에서 초기 6시산 후에 아밀로펙틴 피크가 완전히 사라졌고 산처리 기일이 증가함에 따라 DP 10-15의 짧은 사슬로 분해되었다. 아밀로오스 함량은 산처리 6시간 후까지는 증가하다 그 이후는 감소하였다. 밤 전분겔의 견고성은 $75^{\circ}C$로 가열하여 만든 전분겔에서 가장 높았고 응집성은 $85^{\circ}C$로 가열하여 만든 전분겔에서 가장 높았다. 전분겔의 노화속도는 비교적 빨랐으며 특히 $75^{\circ}C$로 가열하여 만든 전분겔에서 가장 빨랐다.
분자선에피를 이용한 $In_{0.2}Ga_{0.8}N/GaN$ 이종접합 구조의 에피성장에 미치는 플라즈마의 rf전력의 영향에 대해 고찰하였다. 플라즈마를 발생시키는 rf 전력과 플라즈마 챔버압력의 조건에 따라 성장표면에 도달하는 분자나 원자의 에너지와 flux가 조절되어 에피성장 속도와 물질적 특성을 변화시킨다. 전력이 너무 낮거나 높은 조건에서 표면거칠기와 광특성이 각각 저하된 결과를 보였으며, 적정한 전력인 400W에서 성장한 $In_{0.2}Ga_{0.8}N/GaN$이 종접합 구조에서 날카로운 계면과 강한 photoluminescence 피크를 보였다. 이러한 현상에 대한 원인으로 고에너지 입자들이 성장표면에서 작용하는 기구들인 플라즈마에 의한 탈착과 표면확산, 성장표면의 하부에 주입되는 결함의 발생에 대하여 논하였다.
Pentacene을 폴리이미드(PI) 배향막 위에 증착하면 기판 위에 수직으로 배열하는 것을 편광 FTIR 실험을 이용하여 확인하였다. Pentacene 이 PI 필름 위에 수직으로 증착할 때, 러빙하지 않은 즉, 등방성인 PI 필름 위에서는 특정한 방향성이 없이 배열하는 반면 러빙한 PI 필름 위에서는 러빙 방향과 평행하게 pentacene의 ring 평면이 배열하였다. Pentacene 특성 피크 중 ring 평면에 평행한 transition dipole moment 를 가지는 $1296cm^{-1}$ 밴드는 러빙 방향과 평행일 때 그리고 ring 평면에 수직한 진동운동의 $908cm^{-1}$ 밴드는 러빙 방향에 수직인 편광 IR 스펙트럼 에서 피크가 크게 나타나는 것이 관찰되었다. 이와 같은 평광 FTIR 실험 결과는 기판에 수직으로 증착하는 pentacene 분자들이 PI 필름의 러빙 방향과 평행하게 ring 평면이 배열을 할 때 나타날 수 있는 것으로, PI 사슬들의 배향이 pentacene 분자들의 배향에 영향을 미치는 것을 보여주는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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