생리활성이 우수한 귀리추출물 4개 분획인 A분획($55^{\circ}C$, 15%, pH 6), B분획($45^{\circ}C$, 15%, pH 6), C분획($50^{\circ}C$, 0%, pH 7) 및 D분획($50^{\circ}C$, 10%, pH 5)을 대상으로 산업적인 정제가능성을 조사하기 위하여, 식품용 전분 분해 효소$({\alpha}-amlyase)$를 사용하여 정제하면서 ${\beta}-glucan$의 특성변화를 조사하였다. 추출물 상등액에 $({\alpha}-amlyase)$를 가하고 $95^{\circ}C$에서 1시간 반응하는 과정을 3회 반복하여 각 시료당 3개의 하위분획을 얻었다. 최종 정제 후 81.4-88.2% 순도의 ${\beta}-glucan$을 얻었고, 단백질 및 회분 함량은 각각 4.1-6.3% 및 2.6-6.2% 범위였다. 점도는 정제 후 HMC의 점도와 유사해졌고, 구성당은 glucose만이 정량되었으나 xylose, arabinose 등이 TLC상에 소량 확인되었다. 평균분자량은 $2.0{\times}10^6-5.1{\times}10^6$ 범위에서 약간 감소하였으며. 열분석결과 ${\beta}-glucan$의 피크온도는 약 $130-140^{\circ}C$ 범위에서 정제도에 따라 증가 또는 감소하였으나 엔탈피는 증가하였다. ${\beta}-(1{\rightarrow}3)$에 대한 ${\beta}-(1{\rightarrow}4)$ 결합비는 1:2.20에서 정제 후에는 최대 1:5.50까지 증가였다. 이상의 결과로부터 본 정제조건에 의하여 점도의 변화가 없는 범위에서 ${\beta}-glucan$의 ${\beta}-(1{\rightarrow}3)$ 결합의 분해가 증가하면서 평균 분자량이 감소하는 특성을 가진 80% 이상의 ${\beta}-glucan$분획을 얻을 수 있었다.
본 연구는 섭입대 환경에서 다양한 액체들과 제올라이트와의 반응을 이해하기 위한 선행단계로, 섭입대 내 대표 제올라이트 중 하나인 스틸바이트(NaCa4(Al9Si27)O72·28(H2O))의 압축거동을 관찰하였다. 물과 NaHCO3 용액을 매개체로 사용하였으며, 상압에서 최대 2.5 GPa까지 가압하였다. 1.0 GPa 이하에서는 두 실험 모두 0.001~0.004 GPa-1 범위의 낮은 선형압축률과 220(1) GPa의 높은 체적탄성률을 보였다. 이는 물분자 또는 양이온이 스틸바이트의 채널 내부로 유입되면서 구조가 매우 치밀해졌기 때문으로 추측된다. 반면, 1.0 GPa 이상에서는 두 실험의 경향이 다르게 관찰되었다. 물의 실험에서는 c축, NaHCO3의 실험에서는 b, c축의 선형압축률이 모두 0.006(1) GPa-1으로 급격하게 증가하였다. 체적탄성률은 물과 NaHCO3의 실험에서 각각 40(1), 52(7) GPa의 값을 보여, 1.0 GPa 이전과 비교했을 때 압축률이 4배 이상 높아졌다. 이는 1.0 GPa 이상의 압력에서 압력매개체 내 물이 얼기 시작하면서 스틸바이트 내부로 유입이 멈추었고, 단지 채널 내에서 양이온 및 물분자가 이동함에 따라서 생기는 현상으로 판단된다. 특히 NaHCO3의 실험에서는 소듐 양이온이 치환됨에 따라 구조 내부의 분포가 달라졌을 것으로 추측되며, 이는 (001)과 (020)피크의 상대강도 비율이 물의 실험과 다른 경향으로 나타난 것을 근거로 예상해볼 수 있다.
본 연구에서는 일회용 센서 칩으로 제작 가능한 스크린 프린팅된 탄소칩 전극(screen printed carbon electrode; SPCE) 표면에 전도성고분자 및 효소 티로시나아제(tyrosinase, Tyr)를 적층하여 전기화학적인 방법으로 남성 질환, 갑상선 질환 등과 연관성이 입증된 내분비계 교란 물질인 비스페놀F (bisphenol F, BPF) 검출에 적용하였다. 산소 플라즈마 처리를 통해 음전하를 띠게 한 SPCE 작업전극 표면에 양전하를 띄는 전도성 고분자인 poly(diallyldimethyl ammonium chloride) (PDDA)과 음전하를 띠는 고분자 화합물 poly(sodium 4-styrenesulfonate) (PSS) 그리고 PDDA 순서대로 정전기적인 인력으로 층을 쌓고, 최종적으로 pH (7.0)를 조절하여 음전하를 띄게 한 효소, Tyr층을 올려 PDDA-PSS-PDDA-Tyr 센서를 제작하였다. 상기 전극 센서를 기질이자 타겟분석물인 BPF 용액에 접촉하면, 전극 표면에서 Tyr 효소와 산화반응에 의해 4,4'-methylenebis(cyclohexa-3,5-diene-1,2-dione)가 생성되고, 순환전압전류법과 시차펄스전압전류법을 이용하여 생성물을 0.1 V (vs. Ag/AgCl)에서 환원하면 4,4'-methylenebis(benzene-1,2-diol)이 생성되면서 발생하는 피크 전류 값의 변화를 측정함으로써, BPF의 농도를 정량적으로 분석하였다. 또한, 기존에 많은 연구에서 사용되는 인산완충생리식염수를 대체할 수 있는 이온성 액체 전해질을 사용하여 BPF의 검출 성능 결과를 비교하였다. 또한 BPF와 유사한 구조를 갖는 방해물질로 작용하는 비스페놀S에 대한 선택성을 확인하였다. 마지막으로 실험실에서 준비한 실제 시료안의 BPF의 농도를 분석하는데 제작한 센서를 적용함으로써 센서의 실제 적용 가능성을 입증하고자 하였다.
실리콘(Silicon, Si) 기판과 $Al_{0.3}Ga_{0.7}As$/GaAs 다중 양자 우물(multiple quantum wells, MQWs) 간의 격자 부정합 해소를 위해 $AlAs_xSb_{1-x}$ 층이 단계 성분 변화 완충층(step-graded buffer, SGB)으로 이용되었다. $AlAs_xSb_{1-x}$ 층 상에 형성된 GaAs 층의 RMS 표면 거칠기(root-mean-square surface roughness)는 $10{\times}10{\mu}m$ 원자 힘 현미경(atomic force microscope, AFM) 이미지 상에서 약 1.7 nm로 측정되었다. $AlAs_xSb_{1-x}$/Si 기판 상에 AlAs/GaAs 단주기 초격자(short period superlattice, SPS)를 이용한 $Al_{0.3}Ga_{0.7}As$/GaAs MQWs이 형성되었다. $Al_{0.3}Ga_{0.7}As$/GaAs MQW 구조는 약 10 켈빈(Kalvin, K)에서 813 nm 부근의 매우 약한 포토루미네선스(photoluminescence, PL) 피크를 보였고, $Al_{0.3}Ga_{0.7}As$/GaAs MQW 구조의 RMS 표면 거칠기는 약 42.9 nm로 측정되었다. 전자 투과 현미경(transmission electron microscope, TEM) 단면 이미지 상에서 AlAs/GaAs SPS 로부터 $Al_{0.3}Ga_{0.7}As$/GaAs MQWs까지 격자 결함들(defects)이 관찰되었고, 이는 격자 결함들이 $Al_{0.3}Ga_{0.7}As$/GaAs MQW 구조의 표면 거칠기와 광 특성에 영향을 주었음을 보여준다.
본 연구는 야생꿀을 비롯한 벌꿀, 벌집채꿀 등 국내산 및 수입산 꿀의 안전관리를 위한 grayanotoxin(GTX)의 시험분석법 확립 및 실태조사를 위하여 수행하였다. GTX 표준품 I, II, III는 LC-MS/MS로 분자량을 확인한 후, 시판품인 III를 제외한 I과 II는 NMR을 이용하여 구조를 확인하였다. 총 111건(국내산 벌꿀25건, 국내산 야생꿀 21건, 벌집채꿀 13건, 수입산 벌꿀 44건, 수입산 야생꿀 8건)의 벌꿀시료는 메탄올을 사용하여 벌꿀-메탄올 용액을 만들어 tC18 cartridge에 loading 한 후, 여과된 액을 동량의 증류수로 희석하여, 이온화장치로 ESI를 장착한 triplequadrupole LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. LC의 용리액은 1% 포름산이 첨가된 "메탄올-물"을 사용하는 것이 10분 이내의 분석시간대에 나타나는 피크의 모양과 감도가 우수한 경향을 나타내었다. 본 방법을 이용하여 검체 중의 GTX I, II, III의 함유량을 조사한 결과 총 111건 중 수입산 야생꿀 3건(2.7%)에서 GTX I, II, III가 검출되었고, 수입산 야생꿀 1건에서 GTX I, III가 검출되었다. GTX I의 검출량은 최소 $3.13{\pm}0.00mg/kg$에서 최고 $12.93{\pm}0.01mg/kg$으로 나타났고 GTX II는 $0.84{\pm}0.01mg/kg$, $0.92{\pm}0.00mg/kg$, $1.08{\pm}0.01mg/kg$의 함량을 나타내어 GTX I 에 비해 낮은 수치를 나타내었다. GTX III는 최소 $0.25{\pm}0.01mg/kg$에서 최고 $3.29{\pm}0.74mg/kg$으로 함량에 큰 차이를 보였다. 본 방법을 이용한 총 111건의 벌꿀 시료의 GTX분석시 수입산 야생꿀 4건에서만 GTX가 검출됨을 알 수 있었다. 본 연구에서는 비 휘발성 또는 극성 때문에 GTX 분석시 GC 및 GC-MS에서 분석이 어려운 벌꿀시료를 대상으로 전처리 시간의 단축을 모색함과 동시에 LC-MS/MS를 이용한 시험분석법을 개발할 수 있었고, 모니터링을 통하여 네팔, 터키 등 특정 지역의 야생꿀의 섭취를 제한하는 과학적 근거를 마련할 수 있었다.
B. polyfermenticus CJ6가 생산하는 항진균 물질을 분리 정제하기 위하여 SPE, preparative HPLC, reverse phase-HPLC를 통한 정제를 시행하였다. Preparative HPLC로부터8, B, C의 3개의 항진균 활성 분획을 분리하였으며, LC/MS분석 결과 B. polyfermenticus CJ6는 2종의 iturin A($C_{14}$, $C_{15}$), 3종의 surfactin($C_{13}$, $C_{14}$, $C_{15}$), 4종의 fengycin A($C_{14}$, $C_{15}$, $C_{16}$, $C_{17}$)와 2종의 fengycin B($C_{16}$, $C_{17}$)를 생산하는 것으로 추정되었다. 분리된 항진균 활성 분획의 안정성 실험을 결과 iturin을 함유한 8번 분획은 pH, 열, 효소처리에 안정하였으나 50-$70^{\circ}C$에서 24시간 처리 시에는 항진균 활성이 다소 감소되었다. Surfactins과 fengycins을 포함하는 것으로 추정되는 B 분획은 온도에는 매우 안정하나 pH 3.0과 protease(type I) 및 ${\alpha}$-chymotrypsin 처리에 의하여 항진균활성이 감소되었다. Fengycins 만을 함유한 C 분획은 열과 pH 처리에서 모두 안정하였으나 protease(type I) 처리에 의하여 활성이 감소되었다. 항진균 활성 8번 분획은 reversephase-HPLC를 통하여 2개의 단일 피크가 분리되었으며, 아미노산 조성 분석 결과 Asx, Tyr, Gln, Pro, Ser의 분자비가 3:1:1:1:1으로서 iturin A의 아미노산 서열과 일치하는 것으로 확인되었다. 본 연구를 통하여 B. polyfermenticus CJ6는다양한 항진균 활성 lipopeptides를 생산하는 것을 알 수 있으며, 항진균 활성이 우수한 B. polyfermenticus CJ6 균주의 생물방제 및 생물보존제로서의 활용이 기대된다.
본 논문은 확산펌프 기반의 축전 결합형 $BCl_3$ 플라즈마를 사용하여 GaAs와 AlGaAs를 건식 식각한 연구에 관한 것이다. 실험에서 사용한 압력 범위는 $50{\sim}180$ mTorr, CCP 파워는 $50{\sim}200\;W$, $BCl_3$ 가스 유량은 $2.5{\sim}10$ sccm 이었다. 식각 후에 GaAs와 AlGaAs의 식각 속도와 표면 거칠기분석은 표면 단차 측정기를 이용하여 하였다. GaAs의 식각 벽면과 표면 상태는 전자현미경으로 분석하였다. 식각 중 플라즈마의 광 특성 분석은 광학 발광 분석기를 이용하였다. 본 실험을 통하여 5 sccm의 소량의 $BCl_3$ 가스 유량으로 공정 압력이 130 mTorr이내인 경우에는, 100 W CCP 파워의 조건에서 GaAs는 약 $0.25{\mu}m$/min 이상의 우수한 식각 속도를 얻을 수 있었다. AlGaAs의 경우는 GaAs의 식각 속도보다 조금 낮았다. 그러나 같은 유량에서 공정압력이 180 mTorr로 높아지면 GaAs와 AlGaAs의 식각 속도가 급격히 감소하여 거의 식각되지 않는 것을 알 수 있었다. 또한 CCP 파워의 경우에는 50 W의 파워에서는 GaAs와 AlGaAs 모두 거의 식각되지 않았다. 그러나 $100{\sim}200\;W$의 조건에서는 $0.3{\mu}m$/min 이상의 높은 식각 속도를 주었다. 두 결과를 보았을 때 축전결합형 $BCl_3$ 플라즈마 식각에서 GaAs와 AlGaAs의 식각 속도는 CCP 파워가 $100{\sim}200\;W$ 범위에 있으면 그 값에 비례하지 않고 거의 일정한 값이 된다는 사실을 알았다. 75mTorr, 100 W의 CCP 파워 조건에서 $BCl_3$의 유량 변화에 따른 GaAs와 AlGaAs의 식각 속도의 경우, $BCl_3$의 유량이 2.5 sccm의 소량일 때는 GaAs는 식각 속도가 높았지만 AlGaAs는 거의 식각되지 않는 흥미로운 결과를 얻었다. 플라즈마 발광 특성을 보면 $BCl_3$ 축전 결합 플라즈마는 주로 $500{\sim}700\;mm$ 범위를 가지는 넓은 분자 피크만 만든다는 것을 알 수 있었다. 전자 현미경 사진 결과에서는 5 sccm과 10 sccm의 $BCl_3$ 플라즈마 모두 식각 중에 GaAs의 벽면을 언더컷팅 하였으며, 10 sccm의 $BCl_3$유량을 사용하였을 때 언더컷팅이 더 심했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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