방사선 전조사법을 이용하여 아크릴로니트릴을 ACF/PP 복합섬유에 그라프트 반응시켜 섬유형 ACF/PP-g-AN 공중합체를 합성하였다. 합성한 공중합체의 FT-lR 결과 2250$cm^{-1}$ / 부근에서 -C=N에 대한 피크, 3450$cm^{-1}$ / 부근에서 -OH와 -NH$_2$에 의한 피크 확인으로 그라프트 반응 및 아미드옥심화 반응을 확인할 수 있었다. 아미드옥심화된 ACF/PP-g-AN 공중합체의 우라늄 이온에 대한 흡착능의 최적시간은 8일이었으며, 최적 pH는 8이었다. 동일 조건하에서의 흡착능은 아미드옥심기의 함량이 증가할수록, 그라프트율이 116.3%일 때 최대 흡착능을 나타내었다. 또한 ACF/PP-g-AN 공중합체는 10회 이상 흡착능의 변화없이 흡탈착이 가능한 홉착제임을 알 수 있었다.
마그네트론 스퍼터 법으로 Al2O3 기판 위에 ZnO 박막을 성장하여 열처리 온도에 따른 광학적 특성 변화를 Raman 분광법 및 photoluminescence (PL) 분광법으로 분석하였다. 박막 성장시 기판의 온도는 $500^{\circ}C$를 유지하였고, 성장된 시료에 대한 열처리는 $600^{\circ}{\sim}900^{\circ}C$의 구간에서 3분간 실행하였다. Raman 측정결과 열처리 전후 모든 시료에서 wurtzite nonpolar ZnO의 전형적인 특징인 A1-LO mode와 E2-low mode 및 E2-high mode가 관측되었다. 또한 열처리 온도 변화에 따른 Raman 피크의 이동은 보이지 않았다. 이로 미루어 본 연구에서 제작된 ZnO는 우수한 결정성을 갖고 있으며, 열처리에 의한 변형이 일어나지 않았음을 알 수 있었다. PL 측정 결과 열처리 전의 저온 발광 특성은 잘 분해되지 않는 밴드단 발광이 미약하게 나타났다. 그러나 열처리 온도가 증가함에 따라 exciton 피크가 잘 분리되면서 그 세기도 점차 증가하는 것을 알 수 있었다. Hall 측정 결과와 비교해 볼 때 열처리 온도가 증가 할수록 박막내 native defect가 열처리에 의해 감소되면서 전기적/광학적 특성이 향상되는 것으로 분석된다.
본 논문에서는 전력 켑스트럼 신호처리 기법을 이용하여 다층구조물 접착면의 두께를 측정하는 방법을 제안하였다. 각 층에서 반사된 초음파 중첩신호의 피크치들은 전력 켑스트럼 기법에 의해 분리되었으며, 접착면의 두께는 피크간의 간격으로 측정되었다. 본 실험에서는 알루미늄과 황동 사이의 에폭시(2-Ton과 Plastic Steel Putty(A)) 접착층 두께를 0.5mm에서 0.75mm까지 변화시켜 다층구조물을 제작하였다. 접착층 두께측정은 초음파 펄스-에코 방법을 사용하였으며 측정한 결과 실제 두께와 1.34% 오차범위내에서 일치하였다.
모세관 전기영동 및 전기화학적 검출 시스템을 마이크로 시스템에 적용하여 ITO 유리기판과 polydimethylsiloxane (PDMS)로 제작하였다. 제작된 모세관 전기영동 및 전기화학적 검출 시스템은 일회용으로 사용가능하며 전기화학적 검출에 아주 적합한 특성을 보인다. 모세관 전기영동 및 전기화학적 검출 시스템은 주입과 분리 채널 (80 ${\mu}m$ 폭 ${\sim}$ 40 ${\mu}m$ 깊이)을 가진 PDMS 층과 유리기판 위에 검출 전극으로 사용되는 ITO가 형성된 층으로 구성된다. PDMS 층과 ITO 유리 기판은 UV-$O_3$ cleaner를 사용하여 접합하였다. 완충용액은 10 mM 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)를 사용하였고 분석물질은 1 mM 농도의 dopamine과 1 mM 농도의 catechol을 사용하였다. 60 V/cm 전계로 주입 및 분리를 하였으며 작업전극과 기준전극 간의 전위는 +600 mV로 유지하며 분석물질의 농도에 비례하는 전류량법으로 측정하였다. 전기화학적 검출 회로는 천기영동 전계의 간섭으로부터 분리하였다. 10 mM MES 완충용액에서 바탕 전류의 크기가 ${\sim}$10 pA 일 때 측정전류 값은 10 nA이다. 측정된 피크 값은 기존의 Au 전극과 비교하여 선택성, 감도, 분해능이 유사한 특성을 보여준다.
수지합성 시 추출제의 고른 분산과 균일한 입자를 만들어 알루미늄과 철의 추출량을 증가시키고자 반응 개시제인 benzoyl peroxide(BPO)의 첨가법을 변화시킨 결과 세 번 나누어 첨가한 3pot의 성능이 가장 우수하였다. D2EHPA를 이용하여 합성한 수지의 경우 Fe와 Pt간에 Fe는 100% 추출되었으며, Al과 pt간의 분리실험에서 99.9%의 Al이 추출되었다. 수입되는 $P_{204}$ 수지 역시 Fe와 Pt간의 분리실험에서 100%의 Fe가 추출되었으며 Al과 Pt간의 분리실험에서는 98.9%의 Al이 추출되는 것을 확인하였다. 합성수지와 $P_{204}$내 추출제 함량은 각각 61.8, 60%이며, 이러한 차이가 추출효율에 차이를 가져오는 것으로 판단된다. 한편 두 수지 모두 $55^{\circ}C$까지는 Al과 Fe의 추출효율이 증가하나, 그 이상의 온도에서는 영향이 없는 것으로 확인되었다. FT-IR분석 결과 추출제에 따른 고유의 피크를 $1000cm^{-1}$에서 확인할 수 있었으며 합성한 추출 수지와 $P_{204}$ 수지 모두 $2900cm^{-1}$에서 가교 폴리스틸렌의 특징적인 피크를 확인하였다.
인삼 조사포닌을 기존의 고온 MeOH 추출/n-BuOH 분획법 및 고온 MeOH 추출/Diaion HP-20 흡착/MeOH 용출법과 새로이 시도된 고온 MeOH 추출/cation AG 50W흡착/$H_2O$ 용출/n-BuOH 추출법(AG 50W법), 상온 MeOH 추출/Diaion HP-20 흡착/MeOH 용출법(상온추출법)과 EtOAc/n-BuOH 직접 추출법으로 분리한 다음 기존의 HPLC/RI 방법으로 ginsenoside조성을 비교한 결과 EtOAc/n-BuOH 직접 추출법을 제외하고는 큰 차이가 없었으나 분리능과 감도가 우수한 HPLC/ELSD방법을 사용한 결과, ginsenoside $Rb_2$, Rf, $Rg_1$ 및 $Rh_1$ 등을 뚜렷이 식별할 수 있었고 추출 및 분획방법에 따라 조사포닌간 ginsenoside의 현저한 조성차이를 볼 수 있었다. 특히 AG 50W법에 의해 분리된 조사포닌에서 뚜렷한 prosapogenin 피크를 볼 수 있었으며 LC/MS의 결과, ginsenoside $Rb_1$, $Rb_2$ 등의 7종의 주종 사포닌 이외에도 5종의 prosapogenin과 1종의 chikusetsusaponin을 포함한 총 13종의 ginsenoside를 동정하였다. 새로이 정립한 HPLC 분석조건, 즉 $NH_2$ 대신에 $C_{18}$ column을 사용하고 $KH_2PO_4/CH_3CN$ gradient로 상온추출법으로 분리한 조사포닌을 분석한 결과, malonyl ginsenoside 피크를 용이하게 확인할 수 있었다.
토양 풀빅산 (FA)의 분자량 크기 분포와 분자량별 형광특성을 겔 여과 크로마토그래피(GFC)와 형광분석시스템을 사용하여 분석하였다. 본 연구에서는 제주 지역 토양에서 추출한 풀빅산을 세 개의 분자량 영역으로 분리하였고, 분자량별 풀빅산의 excitation, emission, synchronous 형광특성을 비교 분석하였다. 토양 풀빅산의 분자량 분리를 위한 GFC 시스템은 아세톤과 덱스트란 블루 및 폴리에틸렌 글리콜 표준분자를 사용하여 교정하였다. 분자량 분리 시스템의 틈새부피는 130 mL이고, total permeation volume은 404 mL을 나타냈다. 이 시스템을 풀빅산의 분자량 분리에 적용한 결과, 토양 풀빅산은 190~8,900 Da의 분자량 분포를 나타냈으며 피크점에서의 분자량은 930 Da을 나타냈다. 분자량별 구조 차이를 나타내는 synchronous 형광피크의 상대비 ($I_{498nm}/I_{390nm}$)는 분자량이 클수록 증가하였다. 이와 같은 결과는 고 분자량의 풀빅산이 저 분자량의 풀빅산에 비해 ${\pi}$-결합으로 연결된 방향족 고리와 다양한 치환기가 결합된 좀더 복잡한 분자 구조임을 제시한다.
소(牛) 태아 대동맥으로 부터 Urea 추출, Sephacryl S200 HR 크로마토그라피, Cibacron blue-agarose 친화 크로마토그라피, 그리고 Sephacryl S300 HR 크로마토그라피를 이용하여 lysyl oxidase를 순수분리를 하였고 분리가간 중 항상 단백분해 억제제를 첨가하였다. 순수 분리된 효소는 가교결합이 없는 교원단백질과 엘라스틴에 활성을 보였고, BAPN 같은 아미노나이트릴에 의하여 억제되였다. Sephacryl S300 HR 크로마토그라피로 분리 될 경우, 이 효소는 0.45의 $K_{av}$ ($V_t$의 65%)값을 보였고, 이온교환 고속액체 크로마토그라피의 경우에서는 이온 강도가 0.1-0.15 사이에서 하나의 피크로 용리되었다. 순수 분리된 이 효소는 SDS 폴리아크릴아마이드 전기영동에서는 하나의 밴드로 이동하였는데, 환원이 될 경우에는 분자량이 33,500, 비환원이 될 경우에는 분자량이 24,500의 위치로 이동하였다. 이온교환 고속액체 크로마토그라피의 결과를 참조하여, 다른 보고서와는 달리 소(牛) 태아(服兒) 대동맥(大動服)에는 여러 종류가 아닌 한 종류의 lysyl oxidase가 존재한다고 결론을 내렸다.
본 연구에서는 잎담배처리공정 및 궐련제조공정에서 분리되어 배출되는 바이오매스 중에서 가장 많은 양을 차지하는 황색종 주맥 바이오매스의 화학성분, 세포벽 물질 조성 및 비등온 조건에서의 열분해 특성에 대해 분석평가 하였다. 주맥 바이오매스에는 전건시료 기준으로 조회분이 19.1%, 전당성분은 20.7%로 다량 함유되어 있었고, 무기원소 중에는 칼륨이 3.8%, 개별당 중에는 fructose 함량이 6.2%로 가장 많은 것으로 분석되었다. 세포벽 성분 중 리그닌 함량은 3%로 낮았지만 펙틴의 함량은 7%로 높았으며, 홀로셀룰로오스는 전체의 13% 정도를 차지하였고, 이중 $\alpha$-셀룰로오스의 함량은 약 60%, 나머지는 $\beta$와 $\gamma$-셀룰로오스로 나타났다. 공기기체 조건과 질소기체 조건에서 황색종 주맥의 열분해 특성은 서로 다르게 나타났는데, 특히 산소가 존재하는 공기기체 조건에서는 $473^{\circ}C$와 $581^{\circ}C$ 온도에서 질소기체 조건에서는 나타나지 않는 열감량 피크들이 DTG 곡선에서 나타났으며, 이 중 $581^{\circ}C$ 온도에서의 피크는 열수추출하여 용해성분을 제거한 주맥의 열분해 시에는 발생하지 않았다. 분리된 용해성 성분을 냉동건조 시킨 후 열감량 분석을 실시한 결과 이 피크가 용해성 성분에서 기인된 것임을 확인할 수 있었다. 주맥 바이오매스의 헤미셀룰로오스와 셀룰로오스 열분해 특성차이는 질소기체 조건에서 더욱 확실하게 구별되어 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
3,3'-디클로로벤지딘(DCB)는 실험동물에 발암물질로 밝혀졌고, 사람에게 암을 유발시킬 수 있는 발암물질로 의심되고있다. 많은 연구자들이 사업장에서 DCB에 폭로된 근로자들을 대상으로 뇨중에 배설된 대사물질, 헤모글로빈 부가체, 그리고 암 발생율 등에 대하여 연구를 하고 있다. 이러한 연구를 하기 위해서는 표준물질로 되어 있는 DCB의 대사물질이 꼭 필요하다. 따라서 본 연구의 목적은 DCB를 이용하여 이들의 대사물질을 합성하여 표준물질로 사용코자 합니다. DCB는 벤젠. 에테르, 에탄올, 메탄올 등에 부분적으로 용해되지만, 구연산이 1 % 이하로 함유된 70% 아세트산, 피리딘, 0.1N NaOH와 톨로엔이 1:2로 섞인 혼합물, 20 mM TRIZA염으로 포화된 페놀 등에는 완전히 용해되기 때문에 본 연구에서는 DCB를 피리딘에 녹여서 사용하였다. DCB와 대사물질인 mono-acetyl-DCB 및 diacetyl-DCB는 가스크로마노그래피(GC/MS)로 분석하였고, 검출기는 NPD와 SIM를 사용하였다. DCB의 기본피크는 252 m/z이었고, mono-acetyl-DCB의 기본피크는 252와 294 m/z로 구성되어 있었으며. diacetyl-DCB의 기본피크는 252, 294, 336 m/z로 구성되어 있었다. Discetyl-DCB는 피리딘에 용해된 DCB에 염소아세틸를 충분히 적정하여 합성하였다. 이렇게 얻은 diacetyl-DCB의 순도는 98.7%이었다. 침전물위에 있는 용해물질 속에는 DCB. mono-acetyl-DCB, diacetyl-DCB가 함유되어 있었는데, 아세트산을 아세틸화를 조절하는 물질로 사용하여 DCB를 모두 아세틸화시키었고, diacetyl-DCB로부터 mono-acetyl-DCB를 분리하여 추출하였다. 추출된 mono-acetyl-DCB는 아세톤으로 세척하여 98.8%의 순도를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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